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高效液相色谱-荧光法测定饲料中维生素B_(1)和维生素B_(2)
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作者 唐雯 黄媛 《中国饲料》 北大核心 2024年第3期113-117,共5页
为建立以高效液相色谱-荧光法测定饲料中维生素B_(1)和维生素B_(2)的分析方法,实验通过高温高压法对饲料进行前处理,而后衍生,以乙酸钠-甲醇为流动相,分别在不同波长下对维生素B_(1)和B_(2)进行测定。结果显示:维生素B_(1)和维生素B_(2)... 为建立以高效液相色谱-荧光法测定饲料中维生素B_(1)和维生素B_(2)的分析方法,实验通过高温高压法对饲料进行前处理,而后衍生,以乙酸钠-甲醇为流动相,分别在不同波长下对维生素B_(1)和B_(2)进行测定。结果显示:维生素B_(1)和维生素B_(2)在0.03~5.00μg/mL线性范围内,相关系数R均大于0.9999;加标回收率为92.7%~98.1%;维生素B_(1)和维生素B_(2)的检出限分别为0.04、0.06 mg/kg,定量限分别为0.15、0.18 mg/kg。本方法对饲料中维生素B_(1)和维生素B_(2)的测定,具有便捷、准确的优势。 展开更多
关键词 高效液相色谱-荧光法 饲料 维生素B_(1)和维生素B_(2)
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超高效液相色谱-荧光法同时测定鸡肉中14种喹诺酮类和16种磺胺类药物残留 被引量:2
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作者 王晓茵 武云龙 +5 位作者 孙晓亮 李木子 宋翠平 曹旭敏 霍乃蕊 赵思俊 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2023年第10期46-53,共8页
为了建立同时测定鸡肉中14种喹诺酮类和16种磺胺类药物残留的超高效液相色谱-荧光检测法,本试验将鸡肉样品绞碎均质后,用磷酸盐缓冲液(PBS)提取后,固相萃取柱净化,经荧光胺衍生,超高效液相色谱-荧光检测器进行定性和定量分析,系统考察... 为了建立同时测定鸡肉中14种喹诺酮类和16种磺胺类药物残留的超高效液相色谱-荧光检测法,本试验将鸡肉样品绞碎均质后,用磷酸盐缓冲液(PBS)提取后,固相萃取柱净化,经荧光胺衍生,超高效液相色谱-荧光检测器进行定性和定量分析,系统考察荧光胺衍生条件对喹诺酮类和磺胺类药物荧光响应的影响。结果显示:14种喹诺酮类药物和16种磺胺类药物均可有效分离,在0.1~400 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法定量限为0.5~10.0μg/kg;30种药物的平均回收率为62.2%~109.0%,批内、批间相对标准偏差分别为1.5%~17.7%和1.9%~16.2%。结果表明,本试验建立的方法可满足我国以及欧盟等国家的限量要求,适用于鸡肉中喹诺酮类和磺胺类药物残留的高通量筛查工作。 展开更多
关键词 喹诺酮类 磺胺类 荧光 高效液相-荧光
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基于柱前衍生-高效液相色谱-荧光法检测橙汁中的醛类小分子 被引量:1
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作者 王成圣 刘冉 +4 位作者 徐静 黄露杰 辛国林 王培珂 林亚维 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期343-348,共6页
醛类化合物是果汁中一类重要的风味物质。本研究以一种新型羟氨类荧光试剂4-羟氨基丁基-7-甲氧基-香豆素(HAMC)为醛类衍生试剂,发展了一种基于硝酮化反应的柱前衍生方法。该方法实现了13种醛类小分子在C18柱上的基线分离且检测限低至0.2... 醛类化合物是果汁中一类重要的风味物质。本研究以一种新型羟氨类荧光试剂4-羟氨基丁基-7-甲氧基-香豆素(HAMC)为醛类衍生试剂,发展了一种基于硝酮化反应的柱前衍生方法。该方法实现了13种醛类小分子在C18柱上的基线分离且检测限低至0.2 nmol/L。利用该方法结合高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)成功从橙汁样品中检测出糠醛、5-羟甲基糠醛、甲醛、乙醛及庚醛。该方法灵敏度高、准确性好且无需固相萃取等复杂前处理,在复杂基质的醛类物质分析中具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 硝酮化 荧光衍生 高效液相 4-羟氨基丁基-7-甲氧基-香豆素
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QuEChERS-高效液相色谱-荧光法检测鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星的残留量 被引量:16
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作者 李丹 王鹤佳 +3 位作者 张玉洁 沈昕 朱馨乐 李倩 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第18期4916-4920,共5页
目的建立QuEChERS前处理结合高效液相色谱-荧光检测器(highperformanceliquid chromatography-fluorescence detector, HPLC-FLD)同时检测鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星残留量的方法。方法鸡蛋样品添加4.0 g硫酸钠和1.... 目的建立QuEChERS前处理结合高效液相色谱-荧光检测器(highperformanceliquid chromatography-fluorescence detector, HPLC-FLD)同时检测鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星残留量的方法。方法鸡蛋样品添加4.0 g硫酸钠和1.0 g氯化钠,再加入8 mL 1%甲酸乙腈进行提取,离心后上清液再加入到Agilent dSPE净化管中,经浓缩后采用HPLC-FLD进行检测, 0.05 mol/L磷酸三乙胺溶液(pH2.4)-乙腈为流动相,检测波长:激发波长280nm,发射波长450nm,采用外标法定量。结果环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星的线性范围为2~100μg/L,相关系数均大于0.9999,达氟沙星的线性范围为0.4~20μg/L,相关系数大于0.9999。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的最低定量限为2μg/kg,达氟沙星的最低定量限为0.4μg/kg。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星在2~10μg/kg的浓度添加水平上,回收率为70.2%~91.8%,达氟沙星在0.4~2μg/kg的浓度添加水平上,回收率为70.5%~96.3%,批内、批间的相对标准偏差分别为3.89%~9.20%、5.29%~12.3%。结论该方法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星残留量的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-荧光法 环丙沙星 达氟沙星 恩诺沙星 沙拉沙星 残留 鸡蛋
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反相高效液相色谱-荧光法测定血浆中丙泊酚的浓度 被引量:7
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作者 蔡美华 朱玲 +2 位作者 王珊娟 王祥瑞 杭燕南 《中国药房》 CAS CSCD 2003年第12期734-736,共3页
目的 :建立反相高效液相色谱 -荧光检测法测定血浆中丙泊酚浓度的方法。方法 :采用ZorbaxEclipseXDB -C18 色谱柱(150mm×4 6mm ,5μm) ,甲醇 -乙腈 -0 005mol/L醋酸钠缓冲液 (pH4 0)=55∶20∶25(V/V)为流动相 ,样品提取分离后用流... 目的 :建立反相高效液相色谱 -荧光检测法测定血浆中丙泊酚浓度的方法。方法 :采用ZorbaxEclipseXDB -C18 色谱柱(150mm×4 6mm ,5μm) ,甲醇 -乙腈 -0 005mol/L醋酸钠缓冲液 (pH4 0)=55∶20∶25(V/V)为流动相 ,样品提取分离后用流动相溶解 ,在Ex/Em=276/310nm波长处检测。结果:本法测定的标准曲线在0 015625~8μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0 9998) ,灵敏度为1ng/ml(S/N=3) ,最低检测浓度为10ng/ml,绝对回收率在89 33 %~93 37 %之间 ,方法回收率在97 75 %~103 31 %之间 ,日内、日间变异系数分别为1 38 %~5 02 %、4 45 %~9 056 %。结论 :用本方法检测丙泊酚的血药浓度方便、稳定、灵敏度高 。 展开更多
关键词 丙泊酚 反相高效液相色谱-荧光法 检测方法 血浆 浓度 麻醉药
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玉米赤霉烯酮的高效液相色谱-荧光法检测技术研究 被引量:10
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作者 刘胜利 王莹 +5 位作者 何成华 施志玉 杨彦琼 赵士侠 吴康平 张海彬 《南京农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期100-104,共5页
建立了高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)定量检测饲料中镰刀菌毒素玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEA,又称F-2毒素)的方法。采用层析柱和免疫亲和柱结合净化提取液的方法,确定乙腈-水(体积比为9∶1)为最佳提取溶液,荧光检测的激发波长(λx)和... 建立了高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)定量检测饲料中镰刀菌毒素玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEA,又称F-2毒素)的方法。采用层析柱和免疫亲和柱结合净化提取液的方法,确定乙腈-水(体积比为9∶1)为最佳提取溶液,荧光检测的激发波长(λx)和发射波长(λm)分别为274 nm和440 nm。色谱检测条件:流动相为甲醇-水-乙腈(体积比为10∶46∶44);检测波长为激发波长274 nm,发射波长440 nm;柱温25℃,流速0.6 mL.min-1。HPLC-FLD对F-2毒素进行定量分析,线性回归方程为y=1 416 362.246x+2 771.577(R2=1.000 0),加标回收率高达88.74%,检测限为5.7μg.L-1,相对标准偏差低于4.01%;F-2毒素在0.025~0.8μg.mL-1条件下,线性关系良好。结论:HPLC-FLD法精确、灵敏度高,可作为定量检测F-2毒素的有效手段。 展开更多
关键词 玉米赤霉烯酮(F-2) 高效液相色谱-荧光法 免疫亲和柱 饲料
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高效液相色谱-荧光法测定人血浆中非索非那定 被引量:5
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作者 徐海燕 张鹏 +3 位作者 王学娅 高靥 申涛 赵怀清 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期61-64,共4页
目的:建立测定人血浆中非索非那定的高效液相色谱-荧光法。方法:血浆样品经液-液萃取后,以乙腈-水-磷酸-三乙胺(32∶68∶0.8∶0.1)为流动相,流速1.2 mL·min^(-1),采用 Diamonsil C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,以荧光检... 目的:建立测定人血浆中非索非那定的高效液相色谱-荧光法。方法:血浆样品经液-液萃取后,以乙腈-水-磷酸-三乙胺(32∶68∶0.8∶0.1)为流动相,流速1.2 mL·min^(-1),采用 Diamonsil C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,以荧光检测器进行检测,激发波长为230 nm,发射波长为290 nm。结果:标准曲线线性范围为0.01~1.0μg·mL^(-1),定量下限为0.01μg·mL^(-1),日内和日间精密度(RSD)均小于9.6%,准确度(RE)在±2.8%以内。结论:该法操作简便、快速、灵敏,适用于非索非那定的临床药动学研究。 展开更多
关键词 非索非那定 高效液相色谱-荧光法 药动学
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固相萃取和高效液相色谱-荧光法测定普萘洛尔贴剂对家兔给药后血药浓度 被引量:4
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作者 柯光明 王丽 +3 位作者 王树明 王平 张强 郭洪猷 《中国药学杂志》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第19期1493-1496,共4页
目的建立家兔体内普萘洛尔血药浓度的测定方法。方法用WatersOasisHLB柱萃取血清中的普萘洛尔,用XterraC_(18)色谱柱(3.9mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-0.05mol·L^(-1)的碳酸氢铵水溶液(pH9.5),(48:52),流速1.0mL·min^(-1... 目的建立家兔体内普萘洛尔血药浓度的测定方法。方法用WatersOasisHLB柱萃取血清中的普萘洛尔,用XterraC_(18)色谱柱(3.9mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-0.05mol·L^(-1)的碳酸氢铵水溶液(pH9.5),(48:52),流速1.0mL·min^(-1)。用高效液相色谱-荧光法测定普萘洛尔血药浓度。结果普萘洛尔血药浓度在5~160μm·L^(-1)内线性良好,相关系数为0.9996,最低检测浓度为2μg·L^(-1)。低、中、高浓度时普萘洛尔的方法回收率分别为93.25%,94.30%和96.20%,萃取回收率分别为89.31%,92.45%,94.27%。日内和日间精密度RSD分别小于4.0%和7.0%。结论建立了简单、快速和准确的家兔体内普萘洛尔血药浓度的固相萃取和高效液相色谱-荧光测定方法。透皮贴剂中的普萘洛尔可以平稳地透过家兔皮肤,稳定地控释达2d。 展开更多
关键词 高效液相色谱-荧光法 透皮贴剂 血药浓度
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基于硝酮化衍生-高效液相色谱-荧光法 测定环境水样中的脂肪醛
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作者 刘冉 王成圣 +2 位作者 徐静 黄露杰 林亚维 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期165-170,共6页
本研究以4-丁基羟胺-7-羟基-香豆素(HAHC)为荧光衍生试剂,基于硝酮化衍生生成具有良好荧光响应和色谱性能的反式产物,结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD),建立了水样中脂肪醛的高灵敏度、高选择性的检测方法。该方法成功分离、检测... 本研究以4-丁基羟胺-7-羟基-香豆素(HAHC)为荧光衍生试剂,基于硝酮化衍生生成具有良好荧光响应和色谱性能的反式产物,结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD),建立了水样中脂肪醛的高灵敏度、高选择性的检测方法。该方法成功分离、检测了8种脂肪醛(C2~C9),检出限低至0.2 nmol/L,且线性关系良好(R≥0.9984),重复性高,其日内相对标准偏差(RSD)≤3.97%,日间RSD≤7.69%。将其成功用于游泳池水、自来水、湖水和雨水中脂肪醛含量检测。该方法灵敏度高、结果准确且无需富集或萃取等复杂的样品预处理过程,为水体中的醛类污染物的监测提供了依据。 展开更多
关键词 4-丁基羟胺-7-羟基-香豆素 脂肪醛类污染物 硝酮化 高效液相-荧光检测(HPLC-FLD)
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高效液相色谱-荧光法检测丹参酮ⅡA血药浓度探讨 被引量:5
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作者 杨洁芳 徐梦雪 陈邕 《重庆医科大学学报》 CAS CSCD 2006年第3期398-400,共3页
目的:探讨采用高效液相色谱-荧光法检测血浆中的丹参酮ⅡA浓度的可行性。方法:采用高效液相色谱-荧光法检测10名受试者血浆中的丹参酮ⅡA浓度。结果:口服丹参酮ⅡA后吸收较为迅速,消除较快,血药浓度个体差异较大。结论:高效液相色谱-荧... 目的:探讨采用高效液相色谱-荧光法检测血浆中的丹参酮ⅡA浓度的可行性。方法:采用高效液相色谱-荧光法检测10名受试者血浆中的丹参酮ⅡA浓度。结果:口服丹参酮ⅡA后吸收较为迅速,消除较快,血药浓度个体差异较大。结论:高效液相色谱-荧光法检测具有灵敏度高,杂峰干扰少的优点,为研究健康人体药代动力学试验提供测定方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱-荧光法 丹参酮ⅡA
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高效液相色谱-荧光法测定大鼠血浆中富马酸比索洛尔的浓度及药物动力学 被引量:3
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作者 谷福根 郝朵 《中南药学》 CAS 2014年第6期528-531,共4页
目的建立大鼠血浆中富马酸比索洛尔(BF)浓度的测定方法,并研究大鼠灌胃给予BF后的体内药动学。方法以酒石酸美托洛尔为内标,采用HPLC-荧光法,测定大鼠血浆中药物浓度。色谱柱:Wondasil C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0... 目的建立大鼠血浆中富马酸比索洛尔(BF)浓度的测定方法,并研究大鼠灌胃给予BF后的体内药动学。方法以酒石酸美托洛尔为内标,采用HPLC-荧光法,测定大鼠血浆中药物浓度。色谱柱:Wondasil C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.01 mol·L-1磷酸氢二铵缓冲液(35:65);流速:1.0 mL·min-1;荧光检测的激发波长与发射波长分别为275 nm与305 nm;柱温:室温。大鼠灌胃给予0.45 mg·kg-1的BF后,于不同时间采血,测定血浆中药物浓度并估算其药动学参数。结果 BF在4.0--128.0 ng·mL-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 6,提取回收率为88.52%--96.3%,定量下限为4.0 ng·mL-1。大鼠灌胃给予0.45 mg·kg-1的BF后,其体内消除半衰期为2.5 h。结论本方法操作简便、经济,准确度与灵敏度高,可用于大鼠血浆中BF的测定及药动学研究。 展开更多
关键词 富马酸比索洛尔 高效液相色谱-荧光法 血药浓度 药动学
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高效液相色谱-荧光法测定布美他尼片中主药的含量 被引量:2
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作者 唐坤 《中国药房》 CAS CSCD 北大核心 2005年第19期1493-1494,共2页
目的:建立以高效液相色谱-荧光法测定布美他尼片中主药含量的方法。方法:色谱柱为KromasilC18,流动相为乙腈-水(50∶50),荧光检测激发波长为228nm、发射波长为418nm,内标为萘啶酸,流速为0.6ml/min,进样量为20μl,柱温为室温。结果:布美... 目的:建立以高效液相色谱-荧光法测定布美他尼片中主药含量的方法。方法:色谱柱为KromasilC18,流动相为乙腈-水(50∶50),荧光检测激发波长为228nm、发射波长为418nm,内标为萘啶酸,流速为0.6ml/min,进样量为20μl,柱温为室温。结果:布美他尼检测浓度在16.75~335.00μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.26%(RSD=0.49%,n=3)。结论:本方法可用于布美他尼片中主药的含量测定,且操作简便、结果准确。 展开更多
关键词 高效液相色谱-荧光法 布美他尼 含量测定
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高效液相色谱-荧光法测定人血浆布美他尼浓度 被引量:1
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作者 唐坤 《医药导报》 CAS 2005年第11期1002-1003,共2页
目的建立测定人血浆布美他尼浓度的方法.方法采用高效液相色谱-荧光法,选用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以乙腈-纯化水(50∶50)为流动相(用冰醋酸调节pH值至3.0),流速为0.6 mL·min-1,萘啶酸作为内标物,激发波长... 目的建立测定人血浆布美他尼浓度的方法.方法采用高效液相色谱-荧光法,选用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以乙腈-纯化水(50∶50)为流动相(用冰醋酸调节pH值至3.0),流速为0.6 mL·min-1,萘啶酸作为内标物,激发波长为228 nm,发射波长为418 nm.结果布美他尼在6.7~335.0 ng·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 6),提取回收率在77.93%~88.84%范围内,日内和日间RSD分别为4.58%~8.25%和2.08%~7.65%.结论该法操做简便、快速、准确,重现性好,适用于布美他尼的药动学研究. 展开更多
关键词 布美他尼 血药浓度 高效液相色谱-荧光法
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超高效液相色谱-荧光法检测精液中DNA甲基化水平
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作者 范烺 邓爽 +1 位作者 伍细言 徐克前 《临床检验杂志》 CAS CSCD 2015年第3期161-165,共5页
目的建立超高效液相色谱-荧光法(UPLC-FLD)定量分析精液标本中DNA甲基化水平。方法精液样本DNA提取、水解后,以100 mmol/L 2-溴苯乙酮为衍生试剂,在0.51 mol/L乙酸乙腈溶液中80℃加热60 min,生成脱氧胞嘧啶核苷(d C)和5-甲基脱氧胞... 目的建立超高效液相色谱-荧光法(UPLC-FLD)定量分析精液标本中DNA甲基化水平。方法精液样本DNA提取、水解后,以100 mmol/L 2-溴苯乙酮为衍生试剂,在0.51 mol/L乙酸乙腈溶液中80℃加热60 min,生成脱氧胞嘧啶核苷(d C)和5-甲基脱氧胞嘧啶核苷(5md C)的荧光衍生物(λex=306 nm,λem=378 nm)。取1μL上清液进样,经Agilent C18色谱柱(2.1×100 mm、1.8μm)分离[流动相为28%甲醇+10%乙腈+62%水溶液(含0.1%甲酸),柱温40℃,流速0.3 m L/min]及统计学分析,并用临床样本进行验证。结果在上述最佳衍生反应与色谱分离条件下,7 min即可将精液DNA中的d C与5md C完全分离,无需消除RNA干扰;本法中5md C的检测限为2.5 pg/μL,线性范围为0.025-0.75 ng/μL,r〉0.99,日间、日内变异系数(CV)〈5.6%,衍生化合物室温条件放置30 h内比较稳定。临床精液样本结果表明,少弱畸精子症患者的DNA甲基化水平低于健康男性。结论建立的UPLC-FLD法可快速、简便、准确、稳定地检测基因组DNA甲基化水平。 展开更多
关键词 DNA甲基化 精液 衍生化 高效液相色谱-荧光法
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高效液相色谱-荧光法同时测定人体尿液中的酪氨酸和色氨酸 被引量:7
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作者 杨永丽 崔盼盼 +3 位作者 谭婷 刘翻 郭岚 万益群 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期634-638,共5页
建立了高效液相色谱-荧光检测法同时测定人体尿液中的酪氨酸(Tyr)和色氨酸(Typ)。采用Diamonsil C18柱(250×4.6mm,5μm),以水-乙腈(80∶20,V/V)为流动相,流速1.0mL/min,荧光检测波长为λex=260nm、λ(em)=340nm。Tyr和Ty... 建立了高效液相色谱-荧光检测法同时测定人体尿液中的酪氨酸(Tyr)和色氨酸(Typ)。采用Diamonsil C18柱(250×4.6mm,5μm),以水-乙腈(80∶20,V/V)为流动相,流速1.0mL/min,荧光检测波长为λex=260nm、λ(em)=340nm。Tyr和Typ的含量分别在0.10-6.0μg/mL及0.050-6.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.9993),检测限分别为0.05μg/mL和0.02μg/mL。在三个添加水平的回收中,两种氨基酸的平均回收率在86.3%-122.3%之间,相对标准偏差(RSD)小于8.51%。将所建立的方法应用于健康人、普通病人和癌症患者晨尿检测,结果发现:癌症患者尿样中色氨酸的水平与健康人和普通病人相比偏低。 展开更多
关键词 酪氨酸 氨酸 尿液 高效液相色谱-荧光法
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加速溶剂萃取/超高效液相色谱-荧光法检测鸽蛋和鹌鹑蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留 被引量:5
16
作者 刁志祥 王波 +3 位作者 张培杨 王旭堂 谢恺舟 赵霞 《福建农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1315-1322,共8页
【目的】建立鸽蛋和鹌鹑蛋中尼考(florfenicol,FF)及其主要代谢产物氟苯尼考胺(florfenicol amine,FFA)残留检测的加速溶剂萃取/超高效液相色谱-荧光检测(ASE/UPLC-FLD)法,为动物源性食品中FF和FFA残留检测提供新的安全可靠的方法。【... 【目的】建立鸽蛋和鹌鹑蛋中尼考(florfenicol,FF)及其主要代谢产物氟苯尼考胺(florfenicol amine,FFA)残留检测的加速溶剂萃取/超高效液相色谱-荧光检测(ASE/UPLC-FLD)法,为动物源性食品中FF和FFA残留检测提供新的安全可靠的方法。【方法】采用加速溶剂萃取(ASE)法,用乙腈﹕氨水(98﹕2,V/V)为提取剂萃取样品,用乙腈饱和的正己烷去脂进行纯化,使用由0.005 mol·L-1 NaH2PO4、0.003 mol·L-1十二烷基硫酸钠和0.05%三甲胺组成的流动相供UPLC-FLD检测。【结果】鸽蛋和鹌鹑蛋中FF和FFA在定量限(LOQ)~400μg·kg-1范围内,目标物的峰面积与其浓度均呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.999 2。样品在LOQ、50.0、100.0、200.0μg·kg-1的加标水平下的平均回收率为84.69%~98.04%,相对标准偏差(RSD)均低于3.7%。鸽蛋中FF的检测限(LOD)和LOQ为4.8μg·kg-1和11.2μg·kg-1,FFA的LOD和LOQ为1.9μg·kg-1和4.8μg·kg-1;鹌鹑蛋中FF的LOD和LOQ为4.7μg·kg-1和10.6μg·kg-1,FFA的LOD和LOQ为1.8μg·kg-1和4.6μg·kg-1。【结论】该方法快速、简单、灵敏度高,适合禽蛋中FF及其代谢产物FFA的检测。 展开更多
关键词 鸽蛋 鹌鹑蛋 氟苯尼考 氟苯尼考胺 加速溶剂萃取 高效液相色谱-荧光法
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加速溶剂萃取法结合超高效液相色谱-荧光法测定禽蛋中甲砜霉素残留 被引量:3
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作者 刁志祥 王波 +1 位作者 赵霞 谢恺舟 《中国畜牧杂志》 CAS 北大核心 2020年第6期150-154,共5页
本研究以鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋为样本基质,建立一种加速溶剂萃取法结合超高效液相色谱-荧光法(UPLC-FLD)测定禽蛋中甲砜霉素残留。样品通过液-液萃取或加速溶剂萃取方法进行提取,乙腈饱和的正己烷去脂,复溶后利用液相色谱柱进行等度洗脱分离... 本研究以鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋为样本基质,建立一种加速溶剂萃取法结合超高效液相色谱-荧光法(UPLC-FLD)测定禽蛋中甲砜霉素残留。样品通过液-液萃取或加速溶剂萃取方法进行提取,乙腈饱和的正己烷去脂,复溶后利用液相色谱柱进行等度洗脱分离,而后采用荧光检测器进行定量。结果显示:甲砜霉素在空白禽蛋样品中的添加浓度在检测限(Limit of Detection,LOD)-250.0μg/kg范围内,相关系数均大于0.9995,回收率为82.9%~95.3%,相对标准偏差均低于4.0%。检测限为3.3~3.4μg/kg,定量限为9.7~9.9μg/kg。综上,液-液萃取和加速溶剂萃取法均能很好地提取禽蛋样品中甲砜霉素,同时该检测方法高效、快速,适用于检测禽蛋中甲砜霉素残留。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取法 高效液相色谱-荧光法 禽蛋 甲砜霉素 残留
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固相萃取-高效液相色谱-荧光法测定方便面和烤肠中的苯并[a]芘 被引量:1
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作者 童圆 彭西甜 +3 位作者 龚艳 韩雅荃 吕江潮 冯钰锜 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2017年第4期450-454,共5页
建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光法检测方便面和烤肠中苯并[a]芘的方法。采用正己烷作为提取溶剂,经苯并[a]芘专用固相萃取柱HiCapt Benzo富集净化,高效液相色谱-荧光法对样品中苯并[a]芘进行分离分析。苯并[a]芘的质量浓度在0.5~20.0... 建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光法检测方便面和烤肠中苯并[a]芘的方法。采用正己烷作为提取溶剂,经苯并[a]芘专用固相萃取柱HiCapt Benzo富集净化,高效液相色谱-荧光法对样品中苯并[a]芘进行分离分析。苯并[a]芘的质量浓度在0.5~20.0μg/kg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数R2为0.9997。方便面和烤肠中苯并[a]芘的加标回收率分别为92.2%~98.3%和95.9%~97.9%,日内和日间相对标准偏差分别为3.34%~5.01%和2.11%~4.07%。与传统方法相比,该方法快速简单、有机溶剂消耗少,在油炸烟熏食品的苯并[a]芘分析中具有较大应用前景。 展开更多
关键词 苯并[A]芘 固相萃取 方便面 烤肠 高效液相色谱-荧光法
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食品用塑料包装材料中双酚A和壬基苯酚的高效液相色谱-荧光法测定 被引量:6
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作者 汪仕韬 纪丽君 +4 位作者 龚珊 夏宝林 张维益 殷晶晶 姚卫蓉 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期559-562,共4页
建立了食品用塑料包装材料中双酚A和壬基苯酚的高效液相色谱-荧光检测方法。考察了双酚A和壬基苯酚的最佳激发波长和发射波长、样品合适的萃取溶剂。样品以甲醇为萃取溶剂,温度50±5℃的条件下,超声60 min,浓缩后选用荧光激发波长22... 建立了食品用塑料包装材料中双酚A和壬基苯酚的高效液相色谱-荧光检测方法。考察了双酚A和壬基苯酚的最佳激发波长和发射波长、样品合适的萃取溶剂。样品以甲醇为萃取溶剂,温度50±5℃的条件下,超声60 min,浓缩后选用荧光激发波长225 nm,发射波长302 nm进行检测。双酚A和壬基苯酚在0.01~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限均为0.05 mg/kg。样品加标回收率在93.07%~107.54%之间,相对标准偏差(RSD)在1.9%~4.5%之间。所建立方法适用于食品用塑料包装材料中双酚A和壬基苯酚含量测定。 展开更多
关键词 食品包装 双酚A 壬基苯酚 高效液相色谱-荧光法
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高效液相色谱-荧光法测定牛羊组织中阿苯达唑及其代谢物的残留量 被引量:5
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作者 吴宁鹏 彭丽 +2 位作者 孟蕾 陈彦龙 马浩轩 《中国兽药杂志》 北大核心 2017年第2期35-39,共5页
建立了同时测定牛羊组织中阿苯达唑及其代谢物的高效液相色谱-荧光检测方法。试样中待测物经乙酸乙酯提取,酸性氧化铝固相萃取柱和MCX固相萃取柱净化,高效液相色谱-荧光法测定,以外标法定量。药物在5~2000μg/L浓度范围内线性关系良好,... 建立了同时测定牛羊组织中阿苯达唑及其代谢物的高效液相色谱-荧光检测方法。试样中待测物经乙酸乙酯提取,酸性氧化铝固相萃取柱和MCX固相萃取柱净化,高效液相色谱-荧光法测定,以外标法定量。药物在5~2000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。方法的检出限为0.025 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,在不同组织中添加浓度范围为0.05~10 mg/kg,其平均回收率为60.6%~119.1%,相对标准偏差在1.7%~19.1%之间。方法抗干扰能力强、灵敏度高,适用于牛羊组织中阿苯达唑及其代谢物残留量的测定。 展开更多
关键词 牛羊组织 阿苯达唑及其代谢物 高效液相色谱-荧光法
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