高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定口腔护理产品中10种季铵盐类杀菌剂

建立了同时测定口腔护理产品中10种季铵盐类杀菌剂的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测方法。在采用无水硫酸钠脱水后的膏体样品和粉末样品中加入乙醇,常温超声提取;液体样品用乙醇稀释。采用Acclaim Surfactant色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以50 mmol/L乙酸铵缓冲溶液(pH=5.5)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明,10种目标化合物在25 min内完成色谱分离,检出限(信噪比(S/N)=3)和定量限(S/N=10)分别为1.42~3.31 mg/L和4.25~9.94 mg/L。十八烷基二甲基苄基氯化铵和二十二烷基三甲基氯化铵在10~200 mg/L范围内线性关系良好,其余目标物在5~100 mg/L范围内线性关系良好,10种季铵盐类杀菌剂的相关系数(R^(2))均不小于0.9992。以阴性样品牙膏(膏体)、漱口水(液体)和洁牙粉(粉末)为样品基质,在不同添加水平下,10种季铵盐类杀菌剂的平均回收率为87.9%~103.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于5.5%。本方法在液相色谱分离时采用表面活性剂色谱柱,目标化合物均获得较好保留,同时采用蒸发光散射检测器,部分无紫外吸收的目标化合物也能得到较高响应。通过添加适量无水硫酸钠去除膏体样品中的水分,有利于样品前处理和保护色谱柱。本方法精密度好,准确度高,适用于各种口腔护理产品中季铵盐类杀菌剂的测定,为口腔护理产品的质量安全监控提供了参考。采用本方法对109个常用口腔护理产品进行测定,十六烷基二甲基苄基氯化铵和十八烷基二甲基苄基氯化铵的检出率较高,1个牙膏样品中十八烷基二甲基苄基氯化铵的含量超出法规要求,测定值为1511 mg/kg。

高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定红参中的精氨酸单糖苷(AF)及精氨酸双糖苷(AFG)含量

目的建立一种同时测定人参加工品中精氨酸单糖苷(AF)和精氨酸双糖苷(AFG)含量的方法。[方法]用PrevailTMC18column(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱进行检测。流动相A:色谱乙腈,流动相B:5.0mmol/L七氟丁酸的0.7%三氟醋酸溶液。色谱条件为[0%A(0 min);0%A(5 min);15%A(8 min);35%A(25 min)];流速0.8 mL/min;漂移管温度为115℃;气体流量3.2 L/min。[结果]AF和AFG的检测限分别为0.015和0.010 mg/mL;线性关系相关系数分别为,AF:0.9997,AFG:0.9999,表明线性关系良好。AF和AFG检测的精密度,重复性,稳定性以及回收率的相对标准偏差分别为0.43%&0.37%,0.43%&0.55%,0.43%&0.49%,0.45%&0.15%。AF和AFG检测的回收率分别为99.5%&100%,表明方法稳定。经检测,高丽红参,中国红参和生晒参中AF含量分别为0.74%,0.91%和1.14%,AFG含量分别为6.69%,5.12%和0.85%。[结论]这种方法成功用于高丽红参,中国红参及生晒参中AF及AFG的检测;且红参中AF和AFG含量明显高于生晒参。该方法测定结果可靠,缩短了测定时间,较少杂质干扰。但因为本研究考察氨基酸种类较少,当衍生物种类较多时,仍需进一步考察其分离度。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定烟草中的水溶性糖

采用Waters高效糖分析柱,梯度洗脱分离,建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同时测定烟草中水溶性糖的新方法.乙腈-水为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,蒸发光散射检测器漂移管温度80℃,氮气作载气,流速2.00 L/min.水溶性糖的线性范围:鼠李糖、果糖、葡萄糖、蔗糖0.5～30μg,检出限低于12.5 ng;木糖、阿拉伯糖、甘露糖、麦芽糖0.5～20μg,检出限低于25.0 ng.8种水溶性糖的加标回收率范围为86.0%～102.4%;相对标准偏差(n=5)皆小于4.1%.

固相萃取-高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时检测食品中5种人工合成甜味剂

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测仪(HPLC-ELSD)同时检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖和阿斯巴甜5种甜味剂的方法。甜味剂经0.1%(v/v)甲酸缓冲液提取后,利用C18固相萃取小柱净化浓缩,以3μmC18柱为分离柱,0.1%(v/v)甲酸(氨水调节pH=3.5)-甲醇(61∶39,v/v)为流动相,经高效液相色谱法分离,蒸发光散射检测器进行检测。结果表明,5种甜味剂在30～1 000 mg/L的范围内,具有良好的线性关系(相关系数大于0.997);在3个添加水平下,样品的平均回收率为85.6%～109.0%,相对标准偏差小于4.0%;方法检出限(LOD,信噪比(S/N)=3)分别为安赛蜜2.5 mg/L、糖精钠3 mg/L、甜蜜素10 mg/L、三氯蔗糖2.5 mg/L及阿斯巴甜5 mg/L。该方法简单、灵敏、操作成本低,可用于不同形态食品中多种甜味剂的同时检测。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定草石蚕根茎中的水苏糖

应用高效液相色谱 蒸发光散射检测法建立了测定草石蚕植物根茎中水苏糖含量的新方法 ,并设计和讨论了 2种从草石蚕根茎干粉中提取水苏糖的工艺方法。采用BondapakNH2 色谱柱 (3 0 0mm× 3 .9mmi.d .) ,流动相为甲醇 水 (80∶2 0 ,V V) ,流速 1 .0mL min,柱温为室温 ;蒸发光散射检测器漂移管温度 40℃ ,载气N2 流速 4.0L min。在上述条件下测得水苏糖在 1 .0 2～ 1 2 .2 2 μg范围内线性关系良好 (r=0 9995 ) ,检出限达到 0 .1 0 μg,平均加样回收率为 91 .6%。 2种不同提取方法的测定结果 :水苏糖含量分别为 2 9.8%和 2 5 .2 % ,纯度为 63 .76%和 88.3 5 %。该方法简便快捷 ,重现性和准确度良好 ,结果准确可靠 ,为实际样品的测定提供了科学依据。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定小儿清热宁颗粒中胆酸的含量

目的：建立小儿清热宁颗粒中胆酸的含量测定方法;方法：样品制备采用甲醇超声30 min提取,色谱条件为色谱柱Venusil XBP C18（L）柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相甲醇-1%冰醋酸溶液（75∶25,v/v）,流速1.0 m L/min,柱温为25℃;检测器漂移管温度控制为40℃,载气气体流速为2.0 L/min,增益为4。结果：胆酸的工作曲线为lg A=1.582 lg C＋2.972 9（r=0.999 4）,进样量在0.502-2.51μg范围内呈良好的线性关系,回收率的RSD为1.969 6%。阴性对照无干扰。结论：所建立的含量测定方法专属性强,可用于小儿清热宁颗粒的质量控制。

高效液相色谱-激光蒸发光散射检测法测定低蔗糖食品中葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖含量

建立了同时测定低蔗糖食品中葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的高效液相色谱方法。样品经水超声波浸取,采用HypersilNH2柱分离,以乙腈/水(80/20体积比)为流动相,使用激光蒸发光散射检测器进行检测。结果表明,葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的线性范围分别为15～1000、20～1500、15～1000、12～1000mg/L;检出限为4.5～6mg/L,样品的加标平均回收率为92.9%～99.0%,相对标准偏差在1.9%～3.5%之间。该法用于实际样品的测定,结果另人满意。

高效液相色谱-蒸发光散射检测梯度洗脱法测定黄芪药材中黄芪甲苷的含量

目的：建立高效液相色谱一蒸发光散射检测（HPLC—ELSD）梯度洗脱法测定膜荚黄芪中黄芪甲苷含量。方法：黄芪药材经甲醇-氨水（9：1，V／V）超声提取60min，确定实验条件并进行方法学考察；色谱条件：依利特Hypers订0Ds2色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相：A相为乙腈，B相为水，梯度洗脱；流速：1．0ml／min；柱温：室温；进样量：20μl。蒸发光散射检测器条件：漂移管温度：40℃，载气（空气）压力：3．5bar（1bar-10^5Pa），增益值：7。结果：黄芪甲苷的理论塔板数为214798，分离度为1．858，拖尾因子为1．011。回归方程为y：1．415X＋7．509，r=0．9994，线性范围在6．930～693．0μg／ml之间。方法学考察结果表明，日内和日间精密度的RSD均小于2．0％，48h内稳定性试验的RSD分别为1．24％，重复性试验的RSD分别为1．26％（n=5），最低检测限为0．6930μg／ml，加样回收率为97．05％，RSD-0．17％（n=3）。膜荚黄芪中黄芪甲苷的含量均符合《中国药典》标准。结论：该方法缩减了黄芪药材的前处理步骤，测定结果准确，适用于黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的研究。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定茶叶中单糖和双糖

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定茶叶中单糖和双糖的检测方法。采用ShodexNH2P-50-4E(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,梯度洗脱程序为:0～14min,85%乙腈;14～16min,85%～70%乙腈;16～28min,70%乙腈;28～32min,70%～85%乙腈,流速:1.0mL/min,柱温:20℃,雾化管温度为30℃,漂移管温度为70℃,氮气压力为310.275Pa。鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖在3.202～184.828μg范围内程良好的线性关系,8种糖的加标回收率在90.97%～105.07%之间,最低检测限(S/N=3)范围在6.976～1376.297ng。该方法具有操作简便,分离效果好等特点。

反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定阿胶中的17种未衍生氨基酸

建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC—ELSD）同时测定中药阿胶中17种未衍生氨基酸含量的方法。采用Prevail^TM C18色谱柱（250mm×4．6mmi．d．，5μm），以乙腈-0．7％三氟醋酸溶液（含5．0mmol／L七氟丁酸）为流动相进行线性梯度洗脱，流速为0．8mL／min，在漂移管温度115℃、氮气流量2．5L／min条件下，在25min内即可完成对阿胶中17种氨基酸的分离测定。氨基酸质量浓度为0．073～2．327g／L时，其峰面积的对数值与质量浓度的对数值线性关系良好；17种氨基酸的加样回收率为93.5％～104．8％；信噪比为3时，测得氨基酸的最低检测限介于18．2mg／L与54．6mg／L之间。该法快速、简便、准确，可作为阿胶中氨基酸的直接测定方法，亦为其他药物中氨基酸的分析提供了参考。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定茶叶中茶氨酸

建立未衍生化高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定茶叶中茶氨酸.采用Polaris-C18(250 mm×4.6 mm)色谱柱,以含0.1%(体积分数)三氟乙酸的水和0.1%(体积分数)三氟乙酸的乙腈作梯度洗脱,流速0.5 ml/min,蒸发光散射检测器为ELSD-2000.茶氨酸浓度在0.062～0.450 mg/ml内,其峰面积的常用对数与进样量的常用对数呈良好的线性关系,平均回收率为97.5%.本方法具有精确、灵敏等特点.

高效液相色谱-蒸发光散射检测法直接检测20种未衍生基本氨基酸

应用国产蒸发光散射检测器(ELSD),建立了一种采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器(RHPLC-ELSD)直接测定20种未衍生基本氨基酸的分析方法,并将其用于氨基酸注射液中氨基酸含量的测定。采用BISCHOFFTMC18 AQ PLUS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-0.2%七氟丁酸溶液(含0.1%三氟乙酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL/min,ELSD飘移管温度40℃,载气流量2.5 L/min,对20种基本氨基酸进行分离检测。氨基酸的质量浓度在30～300 mg/L范围内,其峰面积的对数值与进样质量的对数值呈良好的线性关系;氨基酸的检出限(信噪比(S/N)>3)介于24～100 ng之间,样品加标回收率为90.6%～106.0%。结果表明,该系统及方法操作简便快速、准确可靠,无需依靠专门的氨基酸分析仪或衍生处理氨基酸即可直接测定氨基酸注射液中氨基酸含量,为药品、食品及化工生产等领域混合氨基酸样品的直接检测提供了参考。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定脂肪酸和甘油酯的含量

建立了一种利用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测、通过梯度洗脱测定油脂中脂肪酸、单甘酯、二甘酯与三甘酯含量的方法,色谱柱是C18反相柱,流动相为乙腈(0.05%醋酸V/V)-二氯甲烷,流速1.0 mL/min;蒸发光散射检测器漂移管温度70℃,载气流速1.7L/min.各物质色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系,精密度RSD为0.43%～2.75%,最低检测限为0.02～0.04μg,回收率测定值为93.2%～104.5%.该方法不仅可以准确、快速地定量、定性分析各类混合脂肪酸甘油酯和游离脂肪酸,而且还可以分离具有立体异构的单甘酯和二甘酯.

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定食品中胆固醇含量

建立了可满足各类食品（包括动物性食品、动植物混合食品）中胆固醇的HPLC—ELSD快速测定方法。样品经50％（w）KQH直接皂化和石油醚萃取后进行色谱分析。色i普柱为ODS柱，流动相为乙醇和乙脯，通过优化梯度洗脱条件，在20min内实现了胆固醇与干扰物质（如植物甾醇）的有效分离，分离度月大于1．5。胆固醇色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系（r〉0．9996），检出限（LOD）为0.20μg（S／N=3），定量下限（LOQ）为0．56μg（S／N=10），回收率为93％-96％（n=6），重复性RSD〈3．0％（n=6）。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定毛冬青药材中Ilexgenin A的含量

目的建立毛冬青药材中Ilexgenin A的高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）的含量测定方法。方法采用Lichrospher-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5μm），流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液（60∶40），流速1 ml/min，蒸发光散射检测器：漂移管温度96℃，气体流速2.1 L/min。结果Ilexgenin A在0.7-14.5μg浓度范围内线性关系良好，r=0.999 7（n=6）。平均回收率为100.32%，RSD=1.38%（n=6）。结论本法操作快速、准确，可作为毛冬青药材中IlexgeninA的质量控制方法。

反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定安宫牛黄胶囊中的胆酸

应用反相高效液相色谱 蒸发光散射检测法对安宫牛黄胶囊中的胆酸含量进行了测定。色谱柱用JASCOC18柱(250mm×4 6mmi d ,5μm),流动相为甲醇 0 1%(体积分数)醋酸水溶液(体积比为9∶1),流速1 0mL/min,柱温为室温;蒸发光散射检测器漂移管温度40℃,载气(N2)流速4 0L/min。在上述条件下测得胆酸的进样量为0 50～5 02μg时线性关系良好(r=0 9993),最低检测限达到0 05μg,平均加样回收率为97 1%。该方法快速简捷,精密度高,重现性和准确度良好,可为安宫牛黄胶囊的质量控制提供更为科学的依据。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定爱婴催乳液中黄芪甲苷的含量

目的 :建立高效液相色谱 -蒸发光散射检测法测定爱婴催乳液中黄芪甲苷的含量。方法 :采用AlltechC18(2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm)色谱柱 ,流动相 :乙腈 -水 (38∶6 2 ) ,流速 0 85mL·min-1,检测器 :ELSD - 5 0 0。结果 :黄芪甲苷在 2 0 2 6～ 10 13μg范围内呈线性 ,回收率为 99 2 3 % (RSD为 1 6 % ,n =6 )。 结论 :本法具有良好的精密度和重现性 ,结果准确可靠 ,可作为本产品的质量控制方法。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定藜芦中的介藜芦碱和藜芦胺

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）测定藜芦中介藜芦碱、藜芦胺含量的方法,并对4种藜芦属药材样品进行了测定。采用的色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈和0.1%三氟乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,洗脱程序为：0-5min,20%乙腈;5-30min,20%乙腈-40%乙腈,30-40min,40%乙腈-20%乙腈;40-45min,20%乙腈;流速为0.8mL/min;柱温为35℃;采用ELSD检测,漂移管温度为98℃,载气流速2.2L/min。介藜芦碱和藜芦胺的线性范围分别为42.05-980mg/L和43.77-1 020mg/L;平均回收率分别为99.2%和101.4%,相对标准偏差分别为1.7%和2.1%（n=6）;信噪比为3时,测得介藜芦碱和藜芦胺最低检测限分别为18.37mg/kg和21.50mg/kg。该方法快速简便、灵敏度和分离度好,适用于藜芦药材中活性生物碱的测定。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定硫酸阿米卡星

目的:建立HPLC-ELSD法测定氨基糖苷类抗生素硫酸阿米卡星。方法:采用Zorbax Extend C18(150 mm×4.6mm,5μm)柱;以水-氨水-冰醋酸(96:3.6:0.4)为流动相,流速为0.4 mL·min-1;柱温:30℃;蒸发光散射检测,检测器漂移管温度:40℃,雾化气体压力:350 kPa。结果:硫酸阿米卡星在49.94-3995.5μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.9991;平均回收率为101.8%;系统精密度RSD=0.8%。同时阿米卡星与已知杂质A能良好分离。结论:本方法操作简便,快速,方法的精密度、准确性、重现性均能很好地满足质量控制的要求,是一种比较理想的阿米卡星含量测定分析方法。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定柴胡药材中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量

目的 制定柴胡药材中柴胡皂苷a、d的含量测定方法。方法 用高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD），Alltima C18色谱柱，流动相甲醇-水（80：20），速度0．8ml·min^-1；蒸发光散射检测器参数：漂移管温度40℃，气压3.5bar。结果柴胡皂苷a和柴胡皂苷d分别在1．908-19．08μg（r=0．9996）和1．804-18．04μg（r=0．9992）范围内线性关系良好，平均回收率分别为98．35％（RSD=1．26％）和97．64％（RSD=1．58％）。结论 该方法简便、灵敏、可靠、准确、重现性好，可作为柴胡药材的质量控制方法。