免疫亲和净化-高效液相质谱法检测茯砖茶中黄曲霉毒素B_(1)

为建立检测茯砖茶中黄曲霉毒素B_(1)的免疫亲和净化-高效液相色谱质谱分析方法,并对20份茯砖茶样品中黄曲霉毒素B_(1)含量进行测试。样品经过70%甲醇溶液匀浆提取,免疫亲和柱富集净化,经C18色谱柱分离后采用三重四级杆质谱检测。结果表明,HPLC-MS检测线性关系良好,方法检出限为0.03 μg/kg,加标浓度2 ~ 20 μg/kg时,回收率为87.5% ~ 90.1%,相对标准偏差< 6.0%。该方法快速、准确、灵敏度高,满足茯砖茶中AFB_(1)的检测要求。此外,还探讨了茯砖茶中黄曲霉毒素B_(1)的危害程度。

超高效液相质谱法测定增强免疫类中药保健食品中多种功能成分含量

目的:采用超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)建立了同时测定增强免疫类中药保健食品中葛根素、红景天苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、金丝桃苷等功效成分的含量测定方法。方法:样品通过甲醇超声提取,色谱柱分离,水-0.1%甲酸乙腈梯度洗脱,采用负离子多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式进行定量定性分析。结果:6种目标化合物在13 min内完成分离且1~100 ng/mL范围内均呈现良好的线性关系(r>0.9979),0.55、0.60和0.65μg/kg添加水平的平均回收率为83.0%~107.0%,实验室内变异系数为0.74%~3.71%(n=7),方法检出限为0.06~0.44μg/kg。结论:该方法快速准确,灵敏度高,专属性强,适用于同时测定中药保健食品中葛根素、红景天苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、金丝桃苷等具有增强免疫力功效成分的含量,可为具有增强免疫力中药保健食品的质量控制提供依据。

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定挂面、方便面中15种真菌毒素

建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定挂面、方便面中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2),雪腐镰刀菌烯醇,脱氧雪腐镰刀菌烯醇,3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇,15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇,玉米赤霉烯酮,赭曲霉毒素A,伏马菌素B_(1)、B_(2)、B_(3),T-2毒素和HT-2毒素等15种真菌毒素的分析方法。样品用乙腈-水-甲酸溶液(70∶29∶1,V∶V∶V)提取,经稀释、离心、过滤后,采用超高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测模式(正离子模式)测定,稳定同位素稀释内标法定量。结果显示,15种真菌毒素在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99。方法检出限为0.1~33.0μg/kg,方法定量限为0.2~100.0μg/kg。3个不同加标水平下的平均加标回收率为76.9%~110.4%,相对标准偏差为0.1%~7.1%。该方法准确度高、精密度好,适用于同时测定挂面、方便面中15种真菌毒素。

高效液相色谱-质谱法测定淡水鱼中地西泮

建立高效液相色谱-质谱法测定淡水鱼中地西泮。样品用乙腈提取,采用Florisil填料和氨基填料净化,当Florisil填料和氨基填料的质量比为2∶3时,能够有效地吸附淡水鱼基质中的脂肪、脂质和蛋白质等杂质,降低基质效应,提高质谱响应的信噪比。地西泮的质量浓度在0.05~20 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限为0.15μg/kg,定量限为0.5μg/kg。空白样品加标回收率为84.2%~95.5%,测定结果的相对标准偏差为5.25%~6.83%(n=6)。该方法快速准确,基质效应小,能够满足水产品中地西泮的测定要求。

超高效液相色谱质谱法快速测定血浆中6种蘑菇毒素

目的 建立超高效液相色谱质谱法快速测定血浆中异绒白乳菇醛、α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽和羧基二羟鬼笔毒肽的含量。方法 取血浆样本,以1∶3的比例加入乙腈,旋涡混匀1min后,以10 000转/min、4℃离心3min。吸取上清液,以0.03%氨水和乙腈进行超高效液相分离,在电喷雾正离子模式下进行多反应监测检测。结果 一次进样4min即可实现血浆中异绒白乳菇醛、α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽和羧基二羟鬼笔毒肽的分离检测。血浆中6种蘑菇毒素的线性范围为40~500μg/L,检出限分别为10.0μg/L、10.0μg/L、10.0μg/L、6.0μg/L、6.0μg/L和6.0μg/L(S/N=3),相对标准偏差为0.60%~1.90%(n=11),回收率为90.8%~127.0%。结论 本方法可实现血浆中包括异绒白乳菇醛在内的6种蘑菇毒素的快速同时测定,操作简单,结果准确,为中毒患者的蘑菇毒素快速确证提供技术平台。

QuEChERS EMR-Lipid净化结合同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂房及其制剂中10种真菌毒素

目的 建立一种Qu ECh ERS EMR-Lipid净化结合同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)同时测定蜂房及其制剂中10种真菌毒素的检测方法。方法 样品经80%乙腈水溶液提取,Qu ECh ERS EMRLipid净化,采用UPLC-MS/MS,在多反应监测(MRM)模式下进行测定,内标法定量。结果 10种真菌毒素含量在各自质量浓度范围内具有较好的线性关系(r>0.999),目标化合物在低、中、高3个质量浓度下的平均回收率为83.8%~107.1%(RSD<6.5%),定量限(LOQ)为0.18~129μg/kg。结论 该法前处理步骤简便,净化效果良好,提高了样品检测效率,内标法定量精准可靠,适用于蜂房及其制剂中10种真菌毒素的同时检测。

QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定红枣中5种植物生长调节剂

[目的]建立1%甲酸-乙腈提取结合QuEChERS净化,高效液相色谱-串联质谱法同时测定红枣中5种植物生长调节剂的方法。[方法]比较不同提取试剂、净化材料等对提取净化效果的影响。在ESI源正/负离子模式下,多反应监测(MRM)模式采集数据,进行定性和定量分析。[结果]5种植物生长调节剂在1~50 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(R 2>0.999),方法检出限和定量限分别为0.1~0.2和0.3~0.6μg/kg。空白红枣3个不同的添加水平回收率为82.5%~106.1%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~8.4%。通过对市售红枣样品检测,能够准确测定红枣中植物生长调节剂水平。[结论]该方法简单、快速、准确可靠,适用于红枣中5种植物生长调节剂的快速测定。

高效液相色谱-串联质谱法检测牛组织和奶中咪多卡残留的研究

建立了一种检测牛组织和牛奶中咪多卡残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。牛组织(肌肉、肝脏、肾脏、脂肪)和奶在NaAc缓冲体系中酶解,经HCl溶液提取,WCX固相萃取柱净化,以0.3%甲酸水溶液(含20 mM甲酸铵)和0.3%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,在HILIC色谱柱上分离,在电喷雾正离子(ESI^(+))模式下,用多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果表明:咪多卡在2.5~1000 ng/mL的浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数(R^(2))大于0.99;咪多卡在牛组织和奶中的检测限均为10μg/kg,定量限均为20μg/kg;咪多卡在牛组织和奶中20~4000μg/kg添加浓度水平上的回收率在70.9%~109%范围内;批内RSD在0.55%~9.59%之间,批间RSD在2.21%~12.1%之间。该方法具有灵敏度高、定量准确,重复性好等特点,可以满足牛组织和奶中咪多卡残留检测的要求。

基于超高效液相色谱-串联质谱法的一测多评法同时测定龙眼肉中8种核苷类成分含量

目的 基于超高效液相色谱-串联质谱法,建立一测多评法同时测定龙眼肉中腺苷、鸟嘌呤、尿嘧啶、鸟苷、尿苷、次黄嘌呤、肌苷、胞苷含量的方法 。方法 待测样品经甲醇提取,由Agilent SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离,以0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,采用电喷雾正电离源模式(electronic spray ion, ESI+)和多反应监测模式(multiple reactions monitoring, MRM)监测,分别采用外标法和一测多评法进行定量。结果 腺苷在0.305~6.100μg/mL、鸟嘌呤在0.435~8.700μg/mL、尿嘧啶在0.340~6.800μg/mL、鸟苷在0.325~6.500μg/mL、尿苷在0.320~6.400μg/mL、次黄嘌呤在0.330~6.600μg/mL、肌苷在0.305~6.100μg/mL、胞苷在0.360~7.200μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.991,检出限为0.1μg/g,回收率为99.5%,相对标准偏差为0.46%(n=9)。采用外标法和一测多评法计算鸟嘌呤、腺苷、尿嘧啶、鸟苷、尿苷、胞苷的含量,两种方法 计算结果 差异极小。结论 一测多评法稳定可靠,可用于龙眼肉中核苷类成分的质量控制。

超高效液相色谱串联质谱法同时测定蔬菜中12种新烟碱类农药残留量

目的建立同时测定蔬菜中12种新烟碱类农药残留量的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)法。方法采用乙腈提取样品,经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)基质分散净化进行预处理。色谱柱为Waters Acquity HSS T_(3)柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流速为0.3 mL/min,流动相为甲醇-水(梯度洗脱),柱温为40℃,进样量为2μL;质谱分析采用电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式,电喷雾电压为4500 V,气帘气压力为40 psi,雾化气压力为60 psi,辅助气压力为60 psi,离子源温度为550℃。采用空白基质外标法定量测定20份陕西省市售蔬菜中12种新烟碱类农药的残留量。结果12种新烟碱类农药在各自质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(r>0.994);检测限为0.2~2.0μg/kg,定量限为0.5~3.0μg/kg;精密度试验的RSD均小于3.5%(n=6);加样回收率为82.42%~102.06%,RSD为2.12%~4.76%(n=6);基质效应为0.83~0.96。20份蔬菜样品中,检出阳性样品13份,其中,8份检出噻虫胺(0.83~67.92μg/kg),9份检出噻虫嗪(0.84~87.22μg/kg),4份检出啶虫脒(5.78~98.40μg/kg),3份检出吡虫啉(14.12~42.34μg/kg),3份检出烯啶虫胺(3.88~192.00μg/kg),2份检出呋虫胺(3.58,10.12μg/kg),1份检出氯噻啉(5.76μg/kg)。结论所建立的方法灵敏度高、准确性好,可用于蔬菜中12种新烟碱类农药的残留量测定。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定当归9种真菌毒素

通过优化液相色谱条件和质谱条件等,建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定当归中药材中9种真菌毒素的检测方法。样品经70%甲醇溶液超声提取,经固相萃取柱净化;采用流动相A:2 mmol/L甲酸铵0.1%甲酸水溶液;流动相B:甲醇,经C18色谱柱分离后注入质谱仪,电喷雾电离源(ESI)和多反应监测模式(MRM)进行检测,基质外标法定量。经方法学验证,9种真菌毒素标准曲线线性关系良好(R^(2)>0.9950),方法的检出限0.04~1.43μg/kg,定量限0.12~4.75μg/kg,高、中、低3个浓度加标回收率为77.8%~113.6%,测定结果的相对标准偏差为0.2%~17.7%。该检测方法应用于72批当归样品9种真菌毒素同时检测,2批当归样品检出真菌毒素,检出率为2.8%,样品中主要的污染真菌毒素为黄曲霉毒素B_(1)(AFTB_(1))、黄曲霉毒素B2(AFTB2)、黄曲霉毒素G_(1)(AFTG_(1))。本研究建立的方法具有预处理简便、经济等优点,适用于当归样品9种真菌毒素的快速检测。

同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定食品中米酵菌酸及异米酵菌酸

建立一种快速测定不同食品中米酵菌酸和异米酵菌酸的超高效液相色谱-串联质谱联用方法。样品中待测物用含0.1%氨水的甲醇-水溶液(体积比为4∶1)提取后,经过MFC335柱净化,BEH C_(18)色谱柱分离,负离子扫描,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。两种待测物在0.5~200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限和定量限分别为0.2、0.6μg/kg,平均回收率范围为90.6%~109.2%,测定结果的相对标准偏差为2.0%~11.2%(n=6)。该方法适用于各类食品基质中米酵菌酸和异米酵菌酸的快速筛查与公共卫生应急检测。

高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定人参组培不定根中11种皂苷成分

建立高效液相色谱-串联四极杆质谱(HPLC-MS/MS)法定量分析人参组培不定根中11种皂苷成分。样品经粉碎研磨,以70%甲醇水溶液为溶剂进行超声提取,离心过滤后测定。采用C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),用水和乙腈进行梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,柱温为35℃。质谱采用电喷雾电离源,负离子扫描,多反应监测模式进行检测。11种皂苷的质量浓度在0.1~10μg/mL(Rb1为0.2~10μg/mL)范围内和响应强度线性相关,相关系数均大于0.995,各皂苷的定量限为0.001~0.010 g/kg,加标回收率为90.43%~97.82%,相对标准偏差为1.93%~6.33%(n=6)。该方法操作简单,分析时间短,灵敏度高,准确可靠,适用于人参组培不定根中多种皂苷类成分的同时测定。

高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定荔枝中降糖氨酸A和亚甲基环丙基甘氨酸

建立高效液相色谱-串联四极杆质谱定量分析荔枝中降糖氨酸A和亚甲基环丙基甘氨酸两种降糖氨酸的测定方法。荔枝样品以90%乙醇为提取溶剂进行超声提取,离心取上清,氮吹后用水复溶。经丹磺酰氯衍生化后,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,柱温为35℃,水(含0.1%甲酸)和乙腈为流动相,梯度洗脱,流量为0.3 mL/min。质谱采用电喷雾电离源,正离子扫描,多反应监测模式进行检测。两种降糖氨酸的质量浓度在0.01~0.50μg/mL范围内与其色谱峰面积线性良好,相关系数均大于0.999,降糖氨酸A的检出限为0.05 mg/kg,亚甲基环丙基甘氨酸的检出限为0.08 mg/kg,加标回收率为81.4%~98.7%,相对标准偏差为3.2%~5.9%(n=6)。该方法操作简单,分析时间短,灵敏度高,准确可靠,为荔枝中降糖氨酸A和亚甲基环丙基甘氨酸两种降糖氨酸的测定提供了有效的技术手段。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定纺织品中30种芳香胺类化合物的含量

取0.1 g 5 mm×5 mm的纺织品小片,加入17 mL(70±2)℃柠檬酸盐缓冲溶液(pH 6.0),参考GB/T 17592—2011进行还原裂解、萃取、浓缩,加适量甲醇稀释,采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定30种芳香胺类化合物的含量。以ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱作固定相,不同体积比0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液作流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,外标法定量。结果显示:各目标物的质量浓度在50~2000μg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05~1.69μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%~7.0%,回收率为60.3%~96.5%。方法用于两个质控样品的分析,测定值和指定值基本一致。

改进QuEChERS方法结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定藏茶中88种农药残留

建立了藏茶中88种农药残留的改进QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS/UPLC-MS/MS)检测方法。藏茶样品以1%乙酸乙腈提取和2 g NaCl盐析处理,经交联聚乙烯基吡咯烷酮(PVPP)、十八烷基键合硅胶(C18)、石墨化炭黑(GCB)净化后,以0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸铵)和0.01%甲酸甲醇为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7µm)色谱柱在15 min内实现分离。在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,藏茶中88种农药在相应质量浓度范围内线性良好(相关系数r≥0.9990),检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.15~3µg/kg和0.5~10µg/kg。在1、2、10倍LOQ 3个加标水平下,平均回收率分别为73.2%~108%、73.2~109%、72.5%~110%,相对标准偏差(RSD)均不大于12%。将该方法应用于12批实际样品检测,所有样品均检出农药,其中有4批次样品中吡虫啉超限量值。该方法灵敏度高、简便快捷,能够满足藏茶中88种农药的快速检测要求。

高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法测定荔枝果实中29种农药多残留

采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术结合优化的QuEChERS方法,建立了荔枝全果中29种农药的多残留检测分析方法。样品经乙腈提取,利用无水硫酸镁吸水和氯化钠盐析作用,进行离心分层后,取部分乙腈上清液进行净化,净化剂为无水MgSO_(4)、N-丙基乙二胺吸附剂、石墨化碳黑吸附剂,采用电喷雾离子源正负离子交换扫描方式对29种农药数据信息进行采集。29种农药在质量浓度0.001~0.2 mg/L内具有较好线性相关性(相关系数R^(2)均大于0.99),在3个添加水平(0.01、0.1、0.5 mg/kg)下,29种农药的回收率均值为70.2%~102.4%,相对标准偏差为2.4%~6.2%。方法检出限为0.1~3μg/kg,定量限为0.3~10μg/kg。该方法具有操作便捷、回收率高和灵敏度高等特点,可用于同时快速测定荔枝中29种农药的多残留。

基于分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法的大豆农药残留测定研究

本研究建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定吡虫啉、烯啶虫胺等6种常见农药残留的方法。方法学验证结果显示,所有农药的标准曲线线性良好(R^(2)>0.999),方法灵敏度良好;加标回收试验中不同加标浓度的相对标准偏差均小于10%,验证了方法的稳定性和可靠性。应用此方法对20份市售大豆样品进行农药残留检测,结果显示所有样品中农药残留均未超出或远低于国家规定的最大残留限量,合格率为100%。

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定化妆品中达克罗宁和新康唑

利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱技术,建立化妆品中达克罗宁和新康唑非法添加物定性定量检测方法。样品经饱和氯化钠溶液分散,乙腈提取,超声波冰浴30 min助提。采用C18柱色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),用流动相A(0.1%甲酸水)和流动相B(甲醇)进行梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样体积为2μL。达克罗宁和新康唑的质量浓度在1~100 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999。当取样质量为0.2 g时,质量分数定量限均为0.1μg/g,检出限均为0.03μg/g。该方法灵敏、快速,可用于化妆品中达克罗宁和新康唑两种目标物的测定。

一步式QuEChERS结合超高效液相色谱-质谱法检测豇豆和芒果中22种农药残留

基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了豇豆和芒果中22种农药的一步式QuEChERS自动化检测技术,样品经1%乙酸乙腈提取,加入EN萃取盐(无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸三钠、柠檬酸二钠)除水后,使用C18和石墨化碳黑(GCB)净化,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸铵)-0.01%甲酸甲醇为流动相,在多重反应监测(MRM)下进行测定。结果表明,22种农药在0.01~25.00μg/L质量浓度范围内线性关系良好,决定系数R2均大于0.994,方法的检出限(LOD,S/N=3)在0.05~2μg/kg范围内,定量限(LOQ,S/N=10)在0.1~5μg/kg范围内,在1倍LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ 3个加标水平下进行回收率实验(n=6),豇豆3个水平的平均回收率分别为70.9%~116.6%、71.9%~118.3%、73.7%~113.7%,芒果平均回收率分别为70.2%~114.6%、71.2%~113.7%、74.3%~118.5%,两种基质相对标准偏差均在20%以内。方法成功应用于42批实际样品检测,有33批检出农药残留。该方法有较高的灵敏度和足够自动化,减少了人为操作步骤,适用于22种农药及农药代谢物的同时检测及准确定量。