高效液相色谱质谱联用仪同时测定抑郁发作患者血清中西酞普兰、米氮平浓度的方法研究

目的建立高效液相色谱质谱联用仪(LC-MS)同时测定抑郁发作患者血清中西酞普兰、米氮平浓度的方法。方法设立色谱柱为Acquity UPLC BEH C_(18)柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为乙腈-10 mmol/L醋酸铵水溶液(均含0.1%甲酸),梯度洗脱,体积流量0.5 ml·min^(-1),柱温40℃,电喷雾电离正离子(ESI+)扫描,多反应监测模式下检测,以保留时间和离子丰度比定性,以伐地那非为内标物定量。结果西酞普兰及米氮平在各自对应的质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r^(2)>0.99,定量下限为2.5 ng/ml,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~9.3%。结论高效液相色谱质谱联用仪可同时测定抑郁发作患者血清中西酞普兰、米氮平浓度,结果精准可靠,有利于临床合理用药。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定葡萄中的两种甜味剂

建立一种使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对葡萄样品中的甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)和纽甜等甜味剂进行定性分析和定量检测的方法。样品经提取后上机,采用多反应监测模式,负离子扫描。在1~50ng·mL^(-1)呈良好的线性关系,加标回收率为87.6%~96.8%,相对标准偏差≤5.8%。该方法具有前处理方便快捷、检测效率高、抗干扰能力强、准确度高、重复性好等特点,可作为新鲜葡萄样品中部分甜味剂的检测方法,也可为检测其他固体样品提供参考。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪同时检测水中9种亚硝胺

采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪（UPLC-MS/MS）优化了9种亚硝胺的质谱运行参数,并通过对比不同流动相、固相萃取柱和定容溶剂对水中9种亚硝胺检测强度的影响,确定以甲醇-10 mmol/L碳酸氢铵溶液为流动相,使用椰壳活性炭萃取柱对样品进行预处理,超纯水作为定容溶剂.在最优实验条件下,9种亚硝胺的线性范围为5 ～ 150 ng/L,相关系数（r2）为0.997～0.999,检出限和定量下限分别为1.3 ～2.8 ng/L和4.0～8.5 ng/L;日内（n=5）和日间（n=6）相对标准偏差分别为3.5％ ～ 8.4％和2.8％～7.5％.3种不同实际水样在25 ng/L和100 ng/L加标浓度水平下,回收率达80.4％ ～109.6％.使用该方法对6个不同给水处理厂和污水处理厂出水中的亚硝胺浓度进行检测,其中N-亚硝基二甲胺（NDMA）的检测浓度最高,分别为10.2 ng/L和45.6 ng/L.

高效液相-串极质谱联用仪测定土壤中丙草胺的方法研究

建立了高效液相-串极质谱色谱法测定土壤中丙草胺的方法。样品用水提取,经MCS混合型阳离子交换SPE小柱净化,以10.00 mL 3%氨水-甲醇混合液洗脱,收集洗脱液,采用电喷雾离子源(ESI+),扫描多反应监测MRM模式,外标法定量。结果表明,回收率在90%~116%,相对标准偏差在5.3%~12.5%,定量限0.000 5 mg/kg。该法准确可靠、前处理简便,适用于批量样品的检测。

高效液相色谱/质谱/质谱联用仪检测氯氮平中毒1例

目的检测一名疑似药物中毒患儿的体内毒物。方法紧急抽取患儿的胃液和血浆,经乙腈沉淀蛋白后,采用高效液相色谱/质谱/质谱联用仪分析。结果患儿胃液和血浆中有高浓度氯氮平。结论该患儿误服氯氮平中毒,借助高效液相色谱/质谱/质谱联用仪技术,实现了对中毒药物快速、准确的判定。

基于超高效液相色谱质谱联用仪的西红花有效成分分析研究

以西红花粉末为研究对象,用超高效液相色谱质谱联用仪(ultra performance liquid chromatography-mass spectrometry,UPLC-MS)作为主要手段,确定了西红花有效成分的UPLC-MS条件。选用流动相为洗脱剂A (0.1%的甲酸水溶液,v/v),有机相为B (0.1%甲酸乙腈溶液,v/v),HSS T3柱(1.8μm×2.6 mm×100 mm)色谱柱,柱温为35℃,流速0.3 mL/min,进样量1μL, ESI离子源的正、负离子模式,正离子毛细管压为3.0 kV,负离子毛细管电压为2.0 kV。在此固定条件下,西红花溶液有效成分可以被准确地分离分析。经分析西红花中主要成分为山柰酚、藏红花酸、苦番红花素、西红花苷I和Ⅱ等10种化合物。为西红花质量控制研究奠定了基础。

高效液相色谱-质谱联用仪快速测定纺织品中的四氯苯酚和五氯苯酚

建立高效液相色谱-质谱联用仪(HPLC-MS/MS)测定纺织品中四氯苯酚和五氯苯酚的方法。采用甲醇萃取纺织品中的四氯苯酚和五氯苯酚,样液经蒸发和浓缩定容后用HPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明,3种四氯苯酚和五氯苯酚在10~1000 ng/mL质量浓度范围内呈现线性(R2>0.999),3个添加水平的平均回收率为93.67%~100.37%,相对标准偏差为1.53%~5.64%,方法检出限为0.01 mg/kg。该检测方法简便、灵敏、准确度高,可以满足纺织品中四氯苯酚和五氯苯酚的检测需求。

三重四级杆高效液相色谱-质谱联用仪的维护与故障处理探讨

液质联用仪作为未知物质或复杂混合物质中目标物定性和定量分析的重要工具,已成为各大高校科研工作必不可少的大型精密仪器,具有“使用人员多、测试样品广、运行时间长、管理难度大”的特点。目前液质联用仪的管理痛点在于操作者技术不到位使得仪器非正常损耗和故障率明显增多,而且管理员维护维修知识匮乏导致投入的时间金钱与成果产出不成正比。现以三重四级杆高效液相色谱-质谱联用仪为例,解析如何对输液、进样、分离、检测和真空这五大系统进行日常维护,探讨常见故障的处理办法,提出通过加强培训和管理确保仪器正常、安全、高效运作,更好地为科研和教学服务。

高效液相色谱-质谱联用仪器检测果酒中的展青霉素

展青霉素也被称之为展青霉毒素、棒曲霉素,其是由青霉和曲霉等真菌所产生的次级代谢产物。展青霉素具有一定的广谱抗生素的特点,其对大部分的细菌有抑制和杀灭的功效。展青霉素具有一定的毒性,对胃有较强的刺激作用,现已不作药用。展青霉素广泛存在于苹果、山楂等水果及其饮料制品中,其在酸性条件下能够以较为稳定的状态存在。在果酒制作过程中,展青霉素很少会被破坏,因此,果酒中展青霉素的含量已经成为一个衡量果酒质量的重要指标。

高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪测定有机肥料中赤霉酸的研究

本文建立了一种高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪法测定有机肥料中赤霉酸含量的方法。提取后的有机肥料样品溶液过直径0.22μm有机滤膜,上高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪测定赤霉酸,赤霉酸的线性范围为1.5~300 ng/mL,相关系数为0.99926,检出限为1.5 ng/mL,精密度相对标准偏差(RSD)为2.5%,方法回收率为97.7%~101.3%,满足标准分析要求。

高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用仪测定小鼠钩吻素子中毒模型的研究

目的通过动物急性钩吻素子染毒实验,建立一种测定小鼠钩吻素子的高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用方法。方法小鼠经钩吻浸泡药酒染毒后取材,其血液、胃液、尿液通过1%甲酸乙腈沉淀蛋白后,进行上机分析。采用5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱正离子化信号采用母离子模式和子离子模式对钩吻素子进行监测。结果该实验结果显示1 h取材的动物样本,经过分析,胃液与尿液的差异性更大,且胃内容物钩吻素子含量较高。结论应急采样中,优先提供胃液物进行检验,其次到尿液。

超高效液相色谱-串联质谱联用法对水产品中亚甲基蓝及其代谢物残留的检测

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物天青A、天青B、天青C残留的方法。试样中的残留药物采用离子对试剂提取,正己烷脱脂净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定。对前处理及液相色谱分离条件进行了探讨与优化。4种分析物在0.25～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法定量下限可达0.5μg/kg。在0.5、1.0、5.0μg/kg范围内,平均加标回收率为80%～91%;相对标准偏差为6.38%～9.41%。方法灵敏、稳定,可满足水产品中亚甲基蓝及其代谢物残留的检测与确证及对药物动力学研究的需要。

高效液相色谱-质谱联用仪检测奶粉中倍他米松残留量的方法研究

目的:建立一种高效液相色谱-质谱联用仪筛查奶粉中倍他米松残留量的检测方法。方法:基于《牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定液相色谱-串联质谱法》(GB/T 22978—2008)的前处理步骤,样品使用乙腈为溶剂减压浓缩提取,C;固相萃取小柱净化氮气浓缩,使用外标法定量,采用高效液相色谱-质谱联用仪进行分析。结果:选择4组阴性基质样品,分别以乙腈和乙酸乙酯为提取剂提取试样中倍他米松,使用乙腈为提取剂时,倍他米松的回收率结果符合要求;倍他米松在0.2~10.0μg/L线性关系良好,相关系数r大于0.999,方法检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg,加标回收试验回收率为65.0%~86.0%,相对标准偏差在3.29%~13.76%,应用该方法检测20批奶粉样品均未检出倍他米松。结论:本文提供了一种奶粉中倍他米松残留量的检测方法,适用于奶粉中倍他米松的快速筛查。

超高效液相色谱-质谱联用仪测定谷物中增效醚的研究

本试验建立了超高效液相色谱-质谱联用仪测定谷物中增效醚的方法。研究了色谱/质谱条件、提取溶剂及净化方法等对增效醚回收率的影响。结果表明:该方法的线性范围1~200 ng/mL,线性相关系数为0.998,检出限为10μg/kg,平均加标回收率68.2%~106.7%,相对标准偏差(RSD)均小于4.2%。

高效液相-质谱联用仪检测各类食品中成分方法探讨

文章通过使用型号为HP100的高效液相色谱-质谱的检测仪器对于食物中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠进行检测,得出结论:对食物中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠进行检测的过程中,使用高效液相色谱-质谱联用仪的手段进行检测,能够取得较好的检测效果。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水中的苯胺及联苯胺

将含有苯胺及联苯胺的水样过滤后加入乙腈(水样中乙腈比例为20%)直接进样,使用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定。通过选择离子反应监测,可实现定性和外标法定量分析。该法测定生活饮用水及其水源水中苯胺和联苯胺的最低检测浓度分别为2和0.2ng/mL,对实际样品的加标回收率为苯胺:112%～115%,联苯胺:84.5%～86.5%,该方法绿色环保、简单、具有较高的灵敏度和较低的检出限。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水中的丙烯酰胺

将含有丙烯酰胺的水样过滤后加入甲酸酸化,然后直接进样,使用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定,通过选择离子反应监测,可实现定性和外标法定量分析。该方法测定生活饮用水及其水源水中丙烯酰胺的最低检测浓度为0.15g/L,对实际样品的加标回收率在92%～123%,该方法绿色环保、简单方便,且具有较高的灵敏度和较低的检出限。

超高效液相色谱质谱联用技术在发酵乳有机酸分析中的应用

利用超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS)技术,建立了发酵乳中乙酸,乳酸,琥珀酸的检测方法。色谱条件为:采用ACQUITY UPlC HSS T3色谱柱进行分离,乙腈-0.1%甲酸/1 mmol/L甲酸铵水溶液体系作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,柱温为30℃,进样量5μL。质谱采集选择ESI-负离子监测模式进行扫描,优化锥孔电压和碰撞能量等质谱条件,离子源温度100℃,脱溶剂气温度450℃,脱溶剂气流量600 L/h。通过绘制有机酸的标准曲线,得到乙酸、琥珀酸、乳酸的线性范围分别是0~100,0~80,0~600μg/mL;最低检出限分别为0.04,0.0025,0.0025μg/mL;最低定量限分别为0.2,0.01,0.01μg/mL;相关系数范围R2为0.9951~0.9997,回收率范围为93.5%~106.07%。该方法准确、快速,可用于检测发酵乳中有机酸的含量。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法测定食用植物油中的缩水甘油酯

本文研究了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)在检测食用植物油中缩水甘油酯(GEs)含量的应用。通过提高前处理上样量,增加了目标物的分析浓度,满足对GEs含量更低的样品的检测要求;优化了流动相梯度洗脱程序,避免了流动相对色谱柱造成损耗,并减少有机溶剂的使用,且整个流动相梯度洗脱程序只需15.2 min,更加高效;通过子离子模式优化了5种GEs的定量离子对和碰撞能,采用多反应监测模式(MRM)进行定量使得5种GEs的检测更具特异性。本方法中5种GEs的检出限在0.0045~0.023mg/kg之间,平均回收率在96.16%~107.02%之间,相对标准偏差(RSD)为1.98%~5.74%。这说明,此方法可操作性强,具有较高的灵敏度和准确度,重现性好,能够满足实际食用植物油样品中微量GEs的高效准确定量检测。

固相萃取高效液相色谱质谱联用法测定铁皮石斛中2,4-表芸苔素内酯残留

为建立铁皮石斛中2,4-表芸苔素内酯的高效、灵敏和准确的残留分析方法,利用超声与涡旋联用方法对铁皮石斛样品进行了提取,然后采用固相萃取小柱(Cleanert Pesti Carb/NH_(2))方法净化且经HPLC-MS/MS测定。经过方法学验证,2,4-表芸苔素内酯在铁皮石斛中的定量限和检出限分别为0.005 mg·kg^(-1)和0.0005 mg·L^(-1)。在0.005~0.5 mg·kg^(-1)的添加范围下,2,4-表芸苔素内酯在铁皮石斛中的平均回收率为94.70%~102.25%,相对标准偏差为1.3%~3.4%,表明该方法的灵敏度、准确度和精密度均满足铁皮石斛中2,4-表芸苔素内酯的农药残留分析要求。通过室内盆栽试验,获得了铁皮石斛样品,并利用该方法测定了铁皮石斛样品中2,4-表芸苔素内酯残留。2,4-表芸苔素内酯在铁皮石斛中的消解动态符合一级动力学,茎、叶半衰期分别为10.35~22.36 d和8.89~11.00 d,表明该方法能够应用于铁皮石斛实际样品的检测。