建立了采用Oasis PriMEHLB固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定生鲜乳中45种兽药残留含量的方法。该法为样品经质量分数为0.2%甲酸乙腈沉淀蛋白后,通过Oasis PriME HLB固相萃取柱一次性净化除去磷脂及非极性干扰物;用...建立了采用Oasis PriMEHLB固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定生鲜乳中45种兽药残留含量的方法。该法为样品经质量分数为0.2%甲酸乙腈沉淀蛋白后,通过Oasis PriME HLB固相萃取柱一次性净化除去磷脂及非极性干扰物;用Waters HSS T3色谱柱,流动相为0.1%甲酸水(质量分数10%甲醇)-乙腈(含10%甲醇)梯度洗脱,电喷雾-正离子多反应监测模式(除氯霉素),内标法定量。该方法在质量浓度为1-50ng/mL范围内线性良好,45种兽残相关系数r均大于0.991。经添加1,5,10μg/kg三个质量分数水平的加标样品的测定,回收率在62.1%-118%之间,RSD%在1.5-9.4之间,方法的准确性和重复性良好。展开更多
建立了Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法,同时测定鸡蛋中酰胺醇类、喹诺酮类、磺胺类17种兽药残留含量。该法为样品经无水硫酸钠脱去鸡蛋中的水分、 0.2%甲酸乙腈沉淀蛋白后,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱一...建立了Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法,同时测定鸡蛋中酰胺醇类、喹诺酮类、磺胺类17种兽药残留含量。该法为样品经无水硫酸钠脱去鸡蛋中的水分、 0.2%甲酸乙腈沉淀蛋白后,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱一次性净化除去磷脂及非极性干扰物;用Waters UPLC C18色谱柱,流动相为0.2%甲酸水-乙腈梯度洗脱,电喷雾-正负离子多反应监测模式,内标法定量。该方法在质量浓度为0.5~50ng/ml、 0.1~10ng/ml范围内线性良好, 17种兽残相关系数r均大于0.993。经添加1, 5, 10μg/kg 3个加标样品的测定,回收率61.8%~117%, RSD%1.2~9.7,方法的准确性和重复性良好。展开更多
目的 建立生鲜乳中磺胺类、氟喹诺酮类、酰胺醇类、β-激动剂、四环素类药物超高效液相色谱-串联质谱检测方法.方法 样品经0.2%甲酸乙腈沉淀蛋白后,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱提取净化,用C18色谱柱,流动相梯度洗脱,正、负离子多反...目的 建立生鲜乳中磺胺类、氟喹诺酮类、酰胺醇类、β-激动剂、四环素类药物超高效液相色谱-串联质谱检测方法.方法 样品经0.2%甲酸乙腈沉淀蛋白后,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱提取净化,用C18色谱柱,流动相梯度洗脱,正、负离子多反应监测模式检测.结果 线性良好,R>0.99,经三个加标浓度样品测定,回收率在50~130%之间,RSD<20%,该方法检测速度快、准确性和重复性良好.展开更多
建立了检测糕点中三氯蔗糖的超高效液相-串联质谱(UPLC-MS/MS)测方法。样品经亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液去除糕点中蛋白、油脂等杂质后,用甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用Aglient Eclipse Plus C18(3.0×100mm)分离...建立了检测糕点中三氯蔗糖的超高效液相-串联质谱(UPLC-MS/MS)测方法。样品经亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液去除糕点中蛋白、油脂等杂质后,用甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用Aglient Eclipse Plus C18(3.0×100mm)分离后,用电喷雾负离子(ESI-)模式离子化,选择多反应检测(MRM)方式监测,串联质谱测定,外标法定量。实验结果表明:三氯蔗糖在0.1-3.0ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为r=0.998,三氯蔗糖的方法检出限为0.1μg/kg,回收率为93.8%-97.6%,相对标准偏差(RSD)为1.38%。本方法快速简便,操作稳定,可适用于糕点三氯蔗糖的质量控制检测。展开更多
文摘建立了检测糕点中三氯蔗糖的超高效液相-串联质谱(UPLC-MS/MS)测方法。样品经亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液去除糕点中蛋白、油脂等杂质后,用甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用Aglient Eclipse Plus C18(3.0×100mm)分离后,用电喷雾负离子(ESI-)模式离子化,选择多反应检测(MRM)方式监测,串联质谱测定,外标法定量。实验结果表明:三氯蔗糖在0.1-3.0ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为r=0.998,三氯蔗糖的方法检出限为0.1μg/kg,回收率为93.8%-97.6%,相对标准偏差(RSD)为1.38%。本方法快速简便,操作稳定,可适用于糕点三氯蔗糖的质量控制检测。