基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的荆莲核消方化学成分分析

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系下进行梯度洗脱;利用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行扫描,借助UNIFI软件及相关文献对成分进行分析鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MSE技术在正、负离子模式下采集复方的质谱数据,通过化合物的精确相对分子质量和串联质谱数据采用UNIFI软件辅助解析,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定和推断出187个化学成分,其中黄酮类化合物77个、有机酸类化合物41个、萜类化合物26个、苯丙素类化合物24个、苯酞类化合物12个以及其他类化合物7个。UPLC-Q-TOF-MSE技术可快速鉴定出荆莲核消方中的化学成分,准确性较高,为该方药效物质基础研究提供了可靠依据。

基于高效液相色谱-质谱联用的千里光治疗寻常型银屑病网络药理学分析

目的:探究千里光治疗寻常型银屑病的成分-靶点-通路作用机制,为其进一步研究提供依据。方法:使用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)检测千里光入血成分;在TCMIP数据库中检索千里光入血成分靶点,并在OMIM、DrugBank、GeneCards、TTD数据库中检索寻常型银屑病靶点,绘制Venn图取两者交集靶点;使用String构建交集靶点蛋白-蛋白相互作用网络,使用Cytoscape 3.8.2构建千里光核心入血成分-交集靶点网络,使用Metascape进行基因本体(GO)功能及京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析;使用AutoDockTools1.5.7进行分子对接,并用PyMOL实现可视化。结果:共得到千里光入血成分50个,其中核心入血成分9个。核心入血成分靶点85个,寻常型银屑病靶点1 175个,两者交集靶点18个。蛋白互作网络得到关键靶点HSP90AA1、ESR1、AKT1,千里光核心入血成分-交集靶点网络得到主要成分山柰酚、槲皮素,KEGG富集分析得到PI3K-Akt等关键信号通路,GO富集分析中生物过程主要涉及对激素的反应、对炎症反应的调节、细胞对脂质的反应等,细胞组成主要涉及转录调控复合体、囊泡腔、分泌颗粒腔等,分子功能主要涉及激酶结合、蛋白激酶结合、蛋白激酶活性等。山柰酚、槲皮素与核心靶点AKT1分子对接结合能分别为-6.59 kcal/mol、-6.67 kcal/mol。结论:千里光核心入血成分山柰酚、槲皮素可能通过AKT1靶点,作用于PI3K-Akt信号通路发挥对寻常型银屑病的治疗作用。

高效液相色谱-质谱联用技术在药物代谢分析中的应用

在药物代谢分析中,高效液相色谱-质谱联用技术的应用越来越广泛,其不仅具备检验检测高精度的技术特点,同时还能充分发挥高效分离能力,避免药物在高温下分解,提高药物检验过程中的完整度,借助于数据分析,实现对药物代谢功能、代谢流程的标准化检验。鉴于此,本文首先对高效液相色谱-质谱联用技术的基本原理与特点进行分析,提出高效液相色谱-质谱联用技术在药物代谢分析中的应用要点,以供参考。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定葡萄中的两种甜味剂

建立一种使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对葡萄样品中的甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)和纽甜等甜味剂进行定性分析和定量检测的方法。样品经提取后上机,采用多反应监测模式,负离子扫描。在1~50ng·mL^(-1)呈良好的线性关系,加标回收率为87.6%~96.8%,相对标准偏差≤5.8%。该方法具有前处理方便快捷、检测效率高、抗干扰能力强、准确度高、重复性好等特点,可作为新鲜葡萄样品中部分甜味剂的检测方法,也可为检测其他固体样品提供参考。

高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法测定水体及土壤中6种抗生素

本文研究建立了固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定水体及土壤中喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类和四环素类共6种抗生素的分析方法.水质及土壤样品经净化富集后,在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析.研究表明,6种抗生素的加标回收率在55.1%-120.0%之间,相对标准偏差为0.928%-12.5%(n=6).水体的方法检出限为0.1-1.2 ng·L^(−1);土壤的方法检出限为0.17-2.4μg·kg^(−1).该方法灵敏度高,准确性强,适用于水体和土壤样品中痕量抗生素的定性定量分析.该方法应用于农田土壤和地下水的定量分析,部分抗生素有所检出,浓度范围为ND-12.6μg·kg^(−1)、ND-15.8 ng·L^(−1).

超高效液相色谱-质谱联用法测定猪肉中4种喹诺酮类药物残留

建立超高效液相色谱-质谱联用法测定猪肉中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、沙拉沙星4种喹诺酮类药物残留的分析方法。试样经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,用HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩后用1 mL甲酸水溶液(0.1%)复溶,上机测定。结果表明,4种喹诺酮类药物残留组分在2.5~100.0μg·L^(-1)线性关系良好,方法检出限为1.0~2.5μg·kg^(-1),定量限为3.0~8.0μg·kg^(-1),加标回收率在90.0%~109.2%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)为1.01%~5.74%,适用于猪肉中4种喹诺酮类药物残留的检测。

基于高效液相色谱-质谱联用技术检测食品中添加剂的研究与应用

近年来,在食品加工过程中违法使用添加剂的案例频发,对公众健康构成了潜在威胁。高效液相色谱-质谱联用技术(High Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,HPLC-MS)综合了HPLC的高选择性与MS的高灵敏、高效率的优点,是当前食品检测领域的重要工具之一。该技术在打击违法使用添加剂方面发挥着重要作用,可以更好地服务于食品监管。基于此,本文综述了近年来HPLC-MS在检测食品添加剂中的应用,以期为促进食品行业健康发展提供有益参考。

食品安全检测中基于高效液相色谱-质谱联用技术的农药残留分析研究

本文研究了基于高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)的农药残留分析方法。通过对HPLC-MS技术的基本原理、样品的制备及前处理方法以及具体应用进行全面的探究,旨在为食品安全保驾护航。

高效液相色谱化学发光测定中药制剂中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷

研究了2 ,3,5 ,4′四羟基二苯乙烯2 O βD 葡萄糖苷在硝酸介质中与高锰酸钾的发光行为和光谱现象,甲醛的存在可使化学发光强度大大增强。由于中药制剂成分复杂,干扰大,文章首次采用反相高效液相色谱化学发光技术,建立了一种测定中药制剂中2 ,3,5 ,4′四羟基二苯乙烯2 O βD 葡萄糖苷含量的新方法。对于不同中药制剂样品中2 ,3,5 ,4′四羟基二苯乙烯2 O βD 葡萄糖苷测定的回收率为10 2 %～10 8%。方法的检出限为11 83μg·mL- 1 ,线性范围为15 75～136 5 μg·mL- 1 ,相对标准偏差为3 4 5 % (Cs=2 1 0 μg·mL- 1 ,n =3)。此法简便、快速,重复性好,结果令人满意。

高效液相色谱-抑制化学发光法检测药物中的扑热息痛

基于扑热息痛对鲁米诺铁氰化钾化学发光体系的抑制作用,采用HypersilC18色谱柱分离、抑制化学发光法检测了药物中的扑热息痛含量.扑热息痛浓度在8 0×10-7～1 6×10-5g/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检测限(3σ)为7 4×10-8g/mL,方法的相对标准偏差为3 4%.该方法已成功应用于扑热息痛片、散利痛和维C银翘片中扑热息痛含量的测定.

液相色谱-化学发光联用技术在中药酚类活性成分药动学中的应用研究

液相色谱-化学发光联用技术(HPLC-CL)是利用液相色谱高效分离和化学发光反应高灵敏检测结合的联用技术,具有较高的灵敏度、选择性等优点,在医药分析领域应用广泛。我国中药成分很多以酚类为主,其中酚类活性成分生物学活性广泛,成为研究的热点。中药酚类活性成分药物含量较低、干扰组分多,在药动学分析上要求较高。文章采用液相色谱-化学发光联用技术的优势分析中药酚类活性成分山奈酚,并进行药动学研究。

高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定富硒鸡蛋中的硒形态

为监测市场上富硒鸡蛋中蛋清及蛋黄中硒形态的种类及分布规律,优化建立了一种高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定富硒鸡蛋蛋清及蛋黄粉中硒形态的方法。随机选取富硒鸡蛋样品,进行蛋清蛋黄分离、冷冻干燥及蛋黄脱脂处理,处理后样品经Tris-HCl缓冲液(5 mmol/L,pH=7.5) 55℃恒温振荡、酶解提取,高速离心机(10 000 r/min)离心10 min,上清液过0.22μm有机滤膜后采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术进行测定,外标法定量。结果表明,能在11 min内实现5种硒形态的基线分离,且各种硒形态的线性相关系数(r)均大于0.999 4,其检出限在0.5~3.0μg/L,回收率在81.6%~110%,可以满足检测需求,按照实验方法测定市场上富硒鸡蛋中的硒形态,方法灵敏度高、准确性好,且测得的富硒鸡蛋蛋清样品中硒形态主要成分为硒代蛋氨酸,而蛋黄样品主要成分为硒代半胱氨酸,还有少量的硒代蛋氨酸,同时,一些鸡蛋还含有极少量的亚硒酸根,但蛋清及蛋黄中硒代氨基酸的含量总和占总硒含量的83.3%~98.4%,适用于富硒鸡蛋中的硒形态提取。由此可见,市场上富硒鸡蛋中的硒主要以硒代氨基酸的形式存在,比较适合日常补硒,建立的方法可以对市场上富硒食品起到一定监测作用。

高效液相色谱法测定化妆品中3种α-羟基酸及其酯

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品中葡糖酸、葡糖酸内酯和乳糖酸的含量,并结合高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)对结果进行确证。样品经水超声提取,并在氢氧化钠的作用下将葡糖酸、葡糖酸内酯、乳糖酸转化为葡糖酸盐和乳糖酸盐,采用高效液相色谱法,以0.04 mol/L的磷酸氢二铵水溶液和乙腈为流动相进行洗脱,Comixsil HCS(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱分离,二极管阵列检测器(214 nm)检测,外标法定量。采用高效液相色谱-串联质谱联用法,以0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,Waters T3-C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,电喷雾电离,负离子多反应监测模式定性。结果显示,葡糖酸与乳糖酸在相应线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。葡糖酸与葡糖酸内酯的方法检出限为100μg/g,乳糖酸的方法检出限为500μg/g。3种化合物4种基质样品加标平均回收率为90.8%~110.1%,相对标准偏差为0.3%~4.4%。该方法操作简便、准确度好、灵敏度高,适用于化妆品中葡糖酸、葡糖酸内酯和乳糖酸的测定。

超高效液相色谱-质谱联用同时测定旋覆代赭汤中15种成分含量

目的 建立同时测定旋覆代赭汤中15种成分含量的超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)方法。方法 采用Shim-pack GIST C18(2.1 mm×100 mm,2.0μm)色谱柱,流动相用乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温35℃。采用ESI源,以MRM负离子模式检测。结果 甘草苷、甘草酸、甘草素、异甘草素、异甘草苷、芹糖异甘草苷、新甘草苷、绿原酸、隐绿原酸、阿魏酸、异绿原酸A、异绿原酸C、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re和6-姜辣素在各自浓度范围内线性关系良好(r> 0.998 6),平均回收率在97.0%~103.1%,精密度、重复性、稳定性均符合要求。结论 建立的方法简单、准确性好,可为旋覆代赭汤及其制剂的质量控制提供参考。

QuEChERS结合液相色谱质谱联用技术测定动物源性食品中N-二甲基亚硝胺

目的:建立高效液相色谱质谱联用技术定量检测动物源性食品中的N-二甲基亚硝胺。方法:样品前处理粉碎后经乙腈提取,低温离心除去油脂,QuEChERS净化,采用多反应监测模式测定。结果:N-二甲基亚硝胺校准曲线在2.0~200.0 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数为0.998 5,方法检出限和定量限分别为0.5μg·kg^(-1)和3.0μg·kg^(-1),回收率为86.8%~90.8%,相对标准偏差在2.2%~3.1%。结论:该方法取样量少,试剂消耗量少,提取和净化流程简便,定性和定量准确度好,可用于检测动源性食品中N-二甲基亚硝胺。

高效液相-纳克级激光计数检测器联用法测定注射用兰索拉唑中葡甲胺的含量

目的建立高效液相-纳克级(水凝粒子)激光计数检测器(HPLC-NQAD)联用法测定注射用兰索拉唑中助溶剂辅料葡甲胺的含量。方法采用HPLC-NQAD联用,色谱柱使用CAPCELL PAK CR 1∶4(2.0 mm×150 mm,5μm);以流动相(A)(5 mmol·L^(-1)甲酸铵-2%乙腈)和流动相(B)(50 mmol·L^(-1)甲酸铵-50%乙腈)梯度洗脱;流速0.3 mL·min^(-1);柱温40℃;进样量5μL;NQAD参数设定:蒸发温度35℃,雾化温度30℃,氮气压力30 psi。结果供试品中的葡甲胺和其他成分能够良好分离,在1.0~100.0μg·mL^(-1)范围内,葡甲胺的浓度与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0.9998,平均回收率为99.96%,精密度RSD为1.01%。结论该方法结果准确,重复性好,可实现注射用兰索拉唑中无紫外吸收辅料葡甲胺的高灵敏检测。

高效液相色谱-质谱联用技术分析刺五加抗疲劳化学成分

刺五加粗提物经植化方法处理后,采用液相质谱(LC/MS/MS)联用技术进行分析。得到了LC/MS/MS联用的分析条件,取得较好分离效果,确定了数种已知及未知的化合物的所在部位。在其中一个部位,即11号样品中,发现5个已知成分和相对分子质量分别为302、318、346、354、390、406的6个未知成分。

高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用研究决明子提取物中的化学成分

利用反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI-MS)联用技术分析决明子(Cassia obtusifolia)提取物中化学成分,根据其分子离子峰的质荷比(m/z)及文献报道进行结构鉴定.从决明子乙醇提取液中分离出20多种成分,确认了9种成分的结构,通过研究已知的9种成分的保留时间、质谱特征,初步建立了一个决明子化合物的数据库,利用这些数据可快速鉴定决明子提取物中已知的化合物,并能够对未知化合物做一定程度的结构分析.液-质联用的研究方法快速、灵敏,对天然产物特别是微量成分结构分析具有指导作用.

高效液相色谱-质谱联用技术在海洋药用生物化学成分快速鉴别中的应用

高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术,将HPLC的高分离效能与MS的强大结构鉴定功能结合起来,已逐渐成为天然产物化学成分快速分离、鉴别的强有力手段。本研究采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用(HPLC-ESI-MS)技术,成功建立了刺参皂苷快速鉴别方法,并对市售干刺参中的4种皂苷进行了鉴别。此外,应用该技术对罗氏海盘车中的13种化学成分进行了快速鉴别。为海洋药用生物化学成分快速鉴别提供了1种值得推广的新方法,为更好的开发利用海洋天然药物奠定了基础。

高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱联用法分析桂枝汤的化学成分

目的:应用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱联用技术对桂枝汤中多种化学成分进行定性分析。方法:采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾电离离子源,正、负离子检测模式下采集数据。结果:通过分析质谱信息与元素组成,并与对照品对照或参考相关文献数据,指认了桂枝汤中51种化合物,其中20种化合物为桂枝汤中首次报道。结论:研究结果为进一步阐明桂枝汤的药效物质提供了参考。