高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定红参中的精氨酸单糖苷(AF)及精氨酸双糖苷(AFG)含量

目的建立一种同时测定人参加工品中精氨酸单糖苷(AF)和精氨酸双糖苷(AFG)含量的方法。[方法]用PrevailTMC18column(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱进行检测。流动相A:色谱乙腈,流动相B:5.0mmol/L七氟丁酸的0.7%三氟醋酸溶液。色谱条件为[0%A(0 min);0%A(5 min);15%A(8 min);35%A(25 min)];流速0.8 mL/min;漂移管温度为115℃;气体流量3.2 L/min。[结果]AF和AFG的检测限分别为0.015和0.010 mg/mL;线性关系相关系数分别为,AF:0.9997,AFG:0.9999,表明线性关系良好。AF和AFG检测的精密度,重复性,稳定性以及回收率的相对标准偏差分别为0.43%&0.37%,0.43%&0.55%,0.43%&0.49%,0.45%&0.15%。AF和AFG检测的回收率分别为99.5%&100%,表明方法稳定。经检测,高丽红参,中国红参和生晒参中AF含量分别为0.74%,0.91%和1.14%,AFG含量分别为6.69%,5.12%和0.85%。[结论]这种方法成功用于高丽红参,中国红参及生晒参中AF及AFG的检测;且红参中AF和AFG含量明显高于生晒参。该方法测定结果可靠,缩短了测定时间,较少杂质干扰。但因为本研究考察氨基酸种类较少,当衍生物种类较多时,仍需进一步考察其分离度。

高效液相-蒸发光散射检测器测定黄芪中4种皂苷类成分

目的考察高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定黄芪中4种皂苷类成分时外标法与一测多评法的适用性。方法应用HPLC-ELSD,按常规外标法同时测定黄芪中丙二酰黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪甲苷的含量,同时以丙二酰黄芪皂苷Ⅰ为"内标",计算其与黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪甲苷的相对校正因子,考察并探讨其稳定性。结果黄芪药材中黄芪甲苷含量极低,部分药材中甚至检测不到,而含量最高的为丙二酰黄芪皂苷Ⅰ和黄芪皂苷Ⅰ。用所测4种皂苷类成分在ELSD检测器上的响应值计算得到的校正因子稳定性差,不能够用"一测多评法"同时定量。结论 HPLC-ELSD外标法能够准确地测定黄芪中4种皂苷类成分的含量,而用"一测多评法"时检测器的选择需要进一步探索。

高效液相-蒸发光散射检测法测定黄芪药材中黄芪甲苷含量

目的:采用高效液相-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定黄芪药材中黄芪甲苷的含量。方法:采用Venusil XBP C18(250.0 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水(3268),流速:1.0 mL.min-1,ELSD参数:雾化温度36℃,漂移管温度:60℃,通气压力30 psi。结果:黄芪甲苷在1.402 8～7.064 0 mg.L-1范围内有良好的线性关系,r=0.999 8(n=5),平均回收率为99.3%。结论:该方法分离度高,重现性好,灵敏度高,准确,简便,无干扰等优点,可广泛用于黄芪药材的质量控制。

绞股蓝皂苷部位高效液相-蒸发光散射法检测的特征图谱

目的:建立绞股蓝药材皂苷部位HPLC-ELSD指纹图谱分析方法。方法:采用AgilentZOBAXSB-C18(3.0mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(含2%醋酸8%异丙醇)为流动相梯度洗脱,流速为0.5mL·min-1,柱温为20℃,采用蒸发光散射检测器(ELSD)检测,记录时间115min,雾化温度40℃,气压3.5bar。结果:用梯度洗脱得到的色谱图各色谱峰分离较好,达到指纹图谱要求。结论:该方法准确可靠,重复性好,为更好的控制绞股蓝的内在质量提供了可靠的分析方法。

高效液相-蒸发光散射法检测氟[^(18)F]脱氧葡糖注射液中2-氯-2-脱氧-D葡萄糖含量

目的建立测定氟[^(18)F]脱氧葡糖注射液中2-氯-2-脱氧-D葡萄糖(CLDG)含量的高效液相-蒸发光散射(HPLC-ELSD)法。方法色谱柱为SB-C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相为甲醇-0.1%三氟乙酸(10∶90),流速为0.2 mL/min,进样量为10μL;Sedex 85型低温型蒸发光散射检测器,载气(N_2)压力为3.0 bar,检测池温度为40℃,gain值为10。结果 CLDG质量浓度在5.06~135.00μg/mL范围内与峰面积同时取对数后呈良好线性关系,R^2=0.999 0,检测限为2μg/mL,定量限为5.0μg/mL。结论该方法简便、快速,适用于氟[^(18)F]脱氧葡糖注射液生产中的常规质量控制。

高效液相-蒸发光散射法测定复方黄芪凝胶中黄芪甲苷的含量

目的建立复方黄芪凝胶中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用高效液相-蒸发光散射（HPLC—ELSD）法。固定相：Welchrom-C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈-水（46：54），流速：0．5mL·min^-1；柱温：30℃。蒸发光散射检测器检测参数：漂移管温度98℃，栽气为氮气，流速2．7L·min^-1。结果黄芪甲苷在4．24-8．48μg范围内与峰面积成良好的线形关系（r=0．9992），平均回收率为101.57％，RSD为2．17％（n=6）。结论该检测方法可靠、准确、重现性好，适用复方黄芪凝胶中黄芪甲苷的含量测定。

高效液相-蒸发光散射检测器法测定知母中菝葜皂苷元含量

目的：采用高效液相-蒸发光散射检测器（HPIC-EISD）法测定知母中菝葜皂苷元的含量。方法：ODS-C8柱，流动相为甲醇-水，梯度洗脱。因菝葜皂苷元为一甾体皂苷元，无紫外特征吸收，选择了通用型检测器-蒸发光散射检测器（ELSD）。结果：菝葜皂苷元在0.12～4.0μg范围内具良好的线性关系，r=0．9998，平均回收率为98．3％。结论：本方法有较高的灵敏度和回收率，可用于知母中菝葜皂苷元的含量测定。

高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定食品中三氯蔗糖的方法研究

建立用高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)快速准确测定酱油、配制酒等食品中三氯蔗糖的方法。样品经前处理后,用HPLC-ELSD进行检测。仪器条件为流动相乙腈/水为20/80,流速为1.0 mL/min,雾化气流量为2.9 L/min,漂移管温度为106℃。结果表明,该方法在0～100μg/mL范围内曲线方程的相关系数R2为0.9996,方法检出限为0.5 mg/kg,样品回收率大于90%,RSD小于5%。该方法操作简便、稳定可靠,适用于配制酒等食品中三氯蔗糖的检测。

高效液相-蒸发光散射法测定芪归益母膏中黄芪甲苷含量

目的建立测定芪归益母膏中黄芪甲苷含量的高效液相-蒸发光散射(HPLC-ELSD)法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(33∶67,V/V),流速为1.0 mL/min,检测器为蒸发光散射检测器。结果黄芪甲苷进样量在0.236~2.362μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为95.31%,RSD为1.18%(n=9)。结论该方法测定结果准确、稳定,灵敏度高,重复性好,可用于该制剂中黄芪甲苷的含量测定。

高效液相-蒸发光散射法检测20(S)-人参皂苷Rg3在大鼠体内的分布

目的:研究20(S)-人参皂苷Rg3肌肉注射后在大鼠体内的分布情况。方法:采用固相萃取法提取生物样品中的20(S)-人参皂苷Rg3,并以高效液相-蒸发光散射检测法检测其在生物样品中的含量。结果:20(S)-人参皂苷Rg3在大鼠体内分布于肺、脾、心、肾、肝中,且分布的量依次减少。结论:用蒸发光散射检测器检测生物样品中的20(S)-人参皂苷Rg3,方法简便、快捷,精密度和回收率均好,与紫外检测器相比响应值高,具有更大的优越性。

高效液相-蒸发光散射法测定小儿降温贴中体外培育牛黄胆酸含量

目的建立测定小儿降温贴中体外培育牛黄胆酸含量的反相高效液相色谱-蒸发光散射法。方法色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-0.2%冰醋酸(75:15:10),流速:1.0mL·min-1;ELSD参数:漂移管温度40℃,雾化气体氮气(N2)流速:3.0L·min-1。结果胆酸在0.098～1.96μg范围内线性关系良好,r=0.9999;平均回收率为98.17%,RSD为1.82%(n=6)。结论该检测方法可靠、准确、重现性好,适用于小儿降温贴中胆酸的含量测定。

高效液相色谱-蒸发光散射法测定油莎豆块茎发育过程中的水溶性糖

基于高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)建立油莎豆块茎发育过程中水溶性糖(果糖、葡萄糖、蔗糖)含量的检测方法。以乙腈∶水(体积比75∶25)为流动相,流速为1.0 mL/min,并将蒸发光散射检测器条件优化为氮气压力206.8 kPa、漂移管温度65℃。结果表明:3种水溶性糖在0.10~20.0 mg/mL质量浓度范围内线性关系良好(r>0.999),检出限为0.04~0.10 g/100 g,回收率为96.0%~100.2%,相对标准偏差(RSD)为1.00%~7.32%(n=6)。在油莎豆块茎发育过程中,其果糖含量为0.376~0.692 g/100 g,葡萄糖含量为0.366~0.787 g/100 g,两者呈显著正相关(P<0.01);蔗糖含量为5.49~24.2 g/100 g,呈先降低后总体升高的趋势。所建方法灵敏度高、重现性好,适用于油莎豆块茎发育过程中水溶性糖的测定。

高效液相色谱-蒸发光散射法测定化妆品中二硬脂基二甲基氯化铵

建立了测定多种化妆品中二硬脂基二甲基氯化铵(DSDMAC)含量的高效液相色谱-蒸发光散射分析方法。样品经乙腈水溶液(体积比2∶1)超声分散后,加入氯化钠进行振荡提取,取上层有机相分析。采用AcclaimTM Surfactant柱(150 mm×4.6 mm,5µm)分离,以乙腈和100 mmol/L乙酸铵水溶液(pH 5.5)为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明,该类化合物可在18 min内实现有效分离,在10~200 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.9994,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为3.27 mg/kg和9.96 mg/kg。在100、500、1000 mg/kg加标水平下,卸妆油等10种典型空白样品的平均回收率为82.5%~101%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于6.3%。采用该方法对133个市售样品进行检测,1个乳液样品中DSDMAC的测定值超出法规要求。该方法精密度好,准确度高,适用于各种化妆品中DSDMAC的测定,可为化妆品的质量安全监测提供技术支持。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定固态食品中6种稀有糖

稀有糖在固态食品中的应用量与日俱增,引发了掺假、过量添加等食品安全问题,因此建立固态食品中稀有糖(阿洛酮糖、塔格糖、海藻糖、异麦芽酮糖、赤藓糖醇和甘露糖醇)的检测方法十分重要。本文基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器,建立了一种同时检测固态食品中6种稀有糖的分析方法。选用Zorbax Original NH_(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,流动相为乙腈-水(80∶20,v/v),流速梯度洗脱。蒸发光散射检测系统的漂移管温度设置为50℃,雾化器载气为高纯氮,载气流速为1.0 mL/min,压力为275.79 kPa,增益值为3。样品经25 mL水提取,振荡涡旋10 min,分别加入200μL的乙酸锌溶液和200μL的亚铁氰化钾溶液净化,4500 r/min离心10 min,取上清液1 mL,过0.22μm水相滤膜,待上机分析。6种稀有糖在各自范围内线性关系良好,决定系数(R^(2))均>0.9985,方法的检出限为0.02~0.60 g/100 g。以空白固态食品样品为基质,在3种加标水平下,6种稀有糖的回收率为92.6%~103.2%,相对标准偏差为0.7%~4.4%。将该方法用于分析实际固态食品样品中6种稀有糖的含量,结果显示,实际成分和食品标签所示基本一致。本研究建立的方法前处理操作简单,重复性好,方法快速、灵敏、准确,可应用于日常监测固态食品中6种稀有糖的含量,同时为稀有糖的检测提供了一种具有广阔前景的技术手段。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定N-乙酰氨基葡萄糖中的葡萄糖和氨基葡萄糖的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定发酵工艺来源的N-乙酰氨基葡萄糖中的葡萄糖和氨基葡萄糖的含量。方法采用Asahipak NH_(2)P-50 4E(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(80∶20)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃;使用蒸发光散射检测器,载气为空气,气体压力为350 kPa,漂移管温度为80℃,增益为5。结果N-乙酰氨基葡萄糖与葡萄糖和氨基葡萄糖之间分离度良好,葡萄糖在76.12~304.50µg·mL^(-1)、氨基葡萄糖在124.68~498.71µg·mL^(-1)、N-乙酰氨基葡萄糖在150.15~600.60µg·mL^(-1)与峰面积线性关系良好,R^(2)均大于0.9990。结论本方法准确、简便,可用于发酵工艺来源的N-乙酰氨基葡萄糖中葡萄糖和氨基葡萄糖的检测。

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定表面活性剂中月桂酰基甘氨酸钠含量

N-酰基氨基酸型表面活性剂是一类具有良好表活性能,且来源安全的绿色表面活性剂,被广泛用于多个领域。选取此类表面活性剂中应用较为广泛的月桂酰基甘氨酸钠(Sodium lauryl glycine,SLG)作为研究对象,为快速准确地对其进行定量分析,采用蒸发光散射检测器(ELSD)解决了该化合物紫外吸收弱而无法使用紫外检测器的问题,建立了高效液相色谱测定方法(HPLC-ELSD),并对新方法进行了方法学考察及应用。方法对提取溶剂、蒸发温度、雾化温度及载气流量等参数进行了优化,采用80%乙腈-水溶液提取样品,色谱柱为Thermo scientific Acclaim Surfactant Plus(250 mm×4.6 mm,5μm),ELSD参数为:蒸发温度75℃;雾化温度85℃;N_(2)流速0.9 L/min。以乙腈-0.1 mol/L醋酸铵水溶液(乙酸调节p H值为5.4)为流动相进行梯度洗脱,测定了洗面奶中SLG的含量。结果显示:样品中SLG有较好的分离度,单次进样14 min可以完成一次完整分析。在10~200 mg/L范围内,ELSD响应值的对数与SLG质量浓度的对数线性关系良好(r=0.999 56,n=9),仪器检出限为3 mg/L,且平行样品测试的RSD<2.0%,日间精密度低于1.5%,平均加标回收率为97.4%(90.9%~100.4%)。本方法具有分析速度快,前处理简单,分离效果好,溶剂消耗少等特点,而且精密度、稳定性、回收率良好,能满足定量分析的要求,为其他N-酰基氨基酸型表面活性剂的准确测定提供了技术手段参考。

高效液相-蒸发光散射检测法测定清开灵注射液中木糖等4种糖的含量

目的采用高效液相-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定不同厂家清开灵注射液中木糖、果糖、葡萄糖和蔗糖的含量,并根据4种糖的含量水平对8个厂家的产品进行聚类分析。方法采用Prevail Carbohydrate ES糖分析色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(B)-水(A)为流动相,线性梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃;ELSD检测器:漂移管温度为90.7℃,雾化气(空气)流速为2.4 L·min-1,测定清开灵注射液中4种糖的含量,并利用SPSS 16.0进行聚类分析。结果 4种糖在色谱柱上分离效果良好,并具有良好的线性范围;木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖的平均加样回收率分别为98.52%(RSD=1.70%)、99.15%(RSD=2.55%)、99.82%(RSD=2.04%)、99.26%(RSD=1.67%);聚类分析将不同厂家清开灵样品分成3类。结论该方法简便、稳定、重复性好,可用于清开灵注射液中糖类成分测定,并为其质量控制提供理论依据。

超高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定重楼消瘤方中5种皂苷类成分含量

建立了同时测定抗肿瘤中药复方——重楼消瘤方中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅶ、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d 5种皂苷类成分含量的超高效液相色谱-蒸发光散射检测(UPLC-ELSD)法。复方制剂经甲醇提取,采用Waters Cortecs UPLC C18(150 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱分离,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,蒸发光散射检测器进行检测,以外标法定量。结果显示,5种皂苷类成分的分离度良好,分别在7.1174~177.94μg/mL、 9.4072~235.18μg/mL、 8.8726~221.82μg/mL、 7.4862~187.15μg/mL、9.761 3~244.03μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 2~0.999 8,检出限为0.7~1.0μg/mL,定量下限为1.8~2.4μg/mL;平均回收率分别为93.9%、103%、102%、104%、105%,相对标准偏差(RSD)分别为3.8%、4.0%、4.2%、3.6%、3.2%。该方法简便、快速、准确,可同时对重楼消瘤方中的5个皂苷类成分进行分析,能有效地消除杂质干扰,为重楼消瘤方的质量评价提供实验依据。

高效液相色谱-蒸发光散射法测定脂质体中神经酰胺NP和AP含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射法检测神经酰胺脂质体中神经酰胺NP和神经酰胺AP两种成分含量的方法。神经酰胺脂质体原料样品经甲醇-异丙醇(体积比7∶3)破乳并超声处理,采用色谱柱Agilent ZORBAX StableBond C8(4.6×150 mm,3.5μm)分离,以纯乙腈为流动相A,含0.1%甲酸的甲醇-异丙醇(体积比7∶3)为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温40℃,蒸发器温度90℃,雾化器温度70℃,氮气流速1.0 L/min。结果表明,神经酰胺脂质体中NP和AP的定量限分别为3和6μg/mL,检出限分别为1和2μg/mL,重复性和精密度RSD均小于2%,在NP为50~500μg/mL和AP为25~250μg/mL的质量浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.999),不同质量浓度水平下的回收率为96.2%~105.1%。该方法简便可靠,重现性好,可用于不同脂质体中神经酰胺NP和AP的分离与含量测定。

高效液相色谱-蒸发光散射法测定肤痒颗粒中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立一种准确测定肤痒颗粒中薯蓣皂苷元含量的方法。方法:以白英中薯蓣皂苷元为检测指标,采用高效液相色谱-蒸发光散射法测定肤痒颗粒中薯蓣皂苷元的含量。色谱柱为Eclipse XDB-C 18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(95∶5),流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,进样量为20μL;采用Alltech 3300 ELSD蒸发光散射检测器。肤痒颗粒供试品溶液的制备采用酸水解提取,水浴回流3 h,用石油醚(60~90℃)萃取4次,回收石油醚至干,用甲醇溶解得到供试品溶液进行测定。结果:薯蓣皂苷元在20.82~104.10μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好。平均回收率为92.97%(n=6),RSD=4.8%。测定14个厂家肤痒颗粒中薯蓣皂苷元含量,发现含量相差较大。结论:本方法准确,专属性强,能客观地反映肤痒颗粒中薯蓣皂苷元的含量。不同厂家肤痒颗粒中薯蓣皂苷元含量参差不齐,应加强质量控制。