反相高效液色谱法测定苯系物

用反相高效液色谱法分离并测定了苯系物 ,建立了苯系物的反相高效液色谱分析方法 色谱条件 :色谱柱为CLC -ODS柱 ,流相为甲醇 -水 (66∶34V/V) ,检测器波长为 2 60nm

高效液相色谱法测定盐酸萘甲唑啉含量

应用高效液相色谱法测定盐酸萘甲唑啉含量。采用SphersorbCN柱，以0．01mol／L庚烷磺酸钠溶液（用磷酸调pH至3．8）－乙腈（44：56）为流动相。波长UV－280处检测，流速0．8ml／min。在上述色谱条件下，盐酸萘甲唑啉能得到良好分离。该方法简便、快速。外标法定量计算准确，线性范围0．16μg～0．8μg，r－0．9998，RSD＝0．37％

高效液相色谱-质谱联用法同时测定盐酸金刚烷胺和马来酸氯苯那敏的血药浓度

目的建立灵敏、快速的高效液相色谱-质谱联用法同时测定盐酸金刚烷胺和马来酸氯苯那敏的血药浓度。方法以非那雄胺为内标物,采用C18柱,水(含0.5‰甲酸)-乙腈-甲醇(18∶32∶50)为流动相,1 mL血浆样品经液液萃取后,电喷雾离子化源,选择性正离子反应监测。结果盐酸金刚烷胺和马来酸氯苯那敏分别在3.9～375.0 ng/mL和0.2～19.2 ng/mL时线性关系良好。盐酸金刚烷胺低、中、高浓度测定的相对回收率分别为106.4%,94.9%和93.1%;日内RSD分别为2.6%,3.2%和4.1%;日间RSD分别为4.3%,5.4%和5.6%;最低定量限为3.9 ng/mL,RSD为3.1%。马来酸氯苯那敏低、中、高浓度测定的相对回收率分别为98.9%,97.9%和101.8%;日内RSD分别为8.5%,8.0%和4.1%;日间RSD分别为6.9%,5.5%和5.6%;最低定量限为0.2 ng/mL,RSD为1.7%。结论所建方法简便、准确、灵敏度高,适合测定盐酸金刚烷胺和马来酸氯苯那敏的血药浓度,可用于临床药物代谢动力学研究。

稻米中吡虫啉残留量的高效液相色谱法测定

采用固相萃取柱净化,HPLC的PDA检测器在270nm处检测,最小检测浓度为0.005mg/kg,回收率为82%～93%.

反相高效液相色谱荧光检测法测定血浆或肝组织中阿霉素含量

目的使用反相高效液相色谱荧光检测法(HPLC)进行血浆和肝组织中阿霉素含量的测定,并建立相关的方法体系。方法通过外周静脉注射阿霉素后,取大鼠血浆中的成分和各种肝脏组织成分,经过蛋白沉淀和有机物萃取的方式,使用氮气进行吹干操作,流动相的复溶工作,处理完成之后,综合使用反相高效液色谱荧光检测法的方式进行阿霉素含量的检验。结果经过充分的检验,血浆中关于阿霉素浓度的最小检测值为6 ng/ml,其浓度在6~1000 ng/ml的浓度范围中相对较好;在肝脏中的最小检测值为26 ng/ml,其中在26~2000 ng/ml的浓度之间内部的线性关系相对较好。结论通过反相高效液相色谱荧光检测法能够较好地测定血浆和肝组织内阿霉素的药物浓度,其操作的灵敏度相对较高,且简便易行,稳定性强。

超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤、蔬菜及水果中苯醚甲环唑和丙环唑残留

建立了超高效液相色谱-串联四极杆液质谱联用(UPLC-MS/MS)检测土壤、番茄、茄子、梨和香蕉中苯醚甲环唑和丙环唑的残留分析方法。样品采用乙酸乙酯提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,超高效液相色谱分离多反应监测模式下测定,外标法定量。结果显示:苯醚甲环唑和丙环唑的线性关系良好。苯醚甲环唑和丙环唑在不同基质中平均回收率分别为79.7%～107.1%和72.8%～104.6%,相对标准偏差分别为0.7%～13.1%和2.7%～18.9%。最低检出质量分数均为0.001mg/kg。

高效液相色谱技术及在水质检测方面的应用分析

我国经济的发展促进了科学技术的发展,作为重要的水质分析手段中的高效液相色谱技术也随之得到了长足的进步。高效液相色谱技术广泛应用于环境卫生、医学医疗、生物科学等相关领域,这也是促进其长足发展的有利条件,将其应用范围进一步扩大,为了充分利用高效液相色谱技术本文就其在水质检测中的应用进行了分析,着重介绍了其在多环芳烃检测中的应用,希望能给相关工作人员以参考。

牡丹皮化学成分的液相色谱-飞行时间串联质谱分析

目的分析牡丹皮中的化学成分。方法应用优化的高效液相色谱-质谱联用方法对牡丹皮供试品进行分析。结果较好地分离了单萜苷、鞣质和酚酮类等38种化学成分。在负离子检测模式下,由电喷雾质谱得到各成分的准分子离子峰,再根据串联飞行时间质谱获得进一步的结构信息,推测出其中38种主要成分的可能结构。并对牡丹皮中主要化学成分的质谱裂解规律进行了分析。结论本方法能快速检测牡丹皮的化学成分。

高效液相色谱-质谱联用法同时测定人血浆中盐酸非索非那定和盐酸伪麻黄碱的浓度

目的建立高效液相色谱-质谱联用法同时测定人血浆中盐酸非索非那定和盐酸伪麻黄碱的方法。方法以苯乙双胍为内标,采用C18柱,流动相由乙腈及30mmol/mL醋酸铵（含0.1%甲酸和0.01%三氟乙酸）组成,采用梯度洗脱程序,血浆样品经简单的乙腈沉淀蛋白萃取后,电喷雾离子化源,选择性正离子反应监测,测定血浆中盐酸非索非那定和盐酸伪麻黄碱的浓度。结果非索非那定和伪麻黄碱分别在2.26~676.46ng/mL和22.11~736.96ng/mL线性关系良好。非索非那定高、中、低浓度测定的相对回收率分别为109.9%、103.1%和101.5%,日内RSD分别为2.1%、2.5%和9.8%,日间RSD分别为1.3%、5.7%和7.1%,定量下限浓度为2.26ng/mL,RSD为0.7%。伪麻黄碱高、中、低浓度测定的相对回收率分别为89.3%、97.1%和104.1%,日内RSD分别为6.1%、4.9%和6.0%,日间RSD分别为4.8%、5.7%和9.4%,定量下限浓度为23.16ng/mL,RSD为2.7%。结论所建方法简便、快速,重现性好,专属性强,灵敏度高,适合测定非索非那定和伪麻黄碱的血药浓度,可用于盐酸非索非那定和盐酸伪麻黄碱复方制剂的临床药代动力学研究。

高效液相亲水作用色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中胆碱和左旋肉碱的含量

称取乳粉样品1.000g,加入1.0mol·L^-1的盐酸溶液25mL,涡旋混匀5min,于70℃水浴中水解3h(每隔30min振摇混匀一次),冷却后加入20mL乙醚,涡旋振荡30s,然后于4℃下以6 000r·min^-1冷冻离心10min。取上清液0.10mL,加入1mol·L^-1的乙酸铵溶液50μL,用水定容至10.0 mL,涡旋混匀,吸取1~2 mL上清液,经0.22μm水系针式滤膜过滤后,采用Hypersil GOLD^TM AQ色谱柱(2.1mm×100mm,1.9μm)分离,以乙腈-乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱选择电喷雾正离子源和多反应监测模式。胆碱和左旋肉碱的质量浓度分别在0.05~1.0mg·L^-1,0.01~0.20mg·L^-1内与其定量离子峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.003,0.005mg·kg^-1。方法用于测定质控样品中的胆碱和左旋肉碱,测定值与认定值的相对误差在10%以内。采用本方法测定婴幼儿配方乳粉样品中的胆碱和左旋肉碱,测定结果和国家标准方法的测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)小于9.0%。

用高效液相色谱法测定丹参药材中丹参酮ⅡA含量的最优测定条件分析

目的:在不同测定条件下对丹参药材中的丹参酮ⅡA进行含量测定,以选出最佳的测定条件。方法:采用高效液相色谱法,在不同比例的流动相(甲醇-水)下观察供试品目标峰的分离度和峰型,选择最佳的流动相比例。结果与结论:在流动相为甲醇-水(78:22)、流速为1mL·min-1、检测波长为270nm、柱温为25℃的条件下使用高效液相色谱法对供试品进行测定,其目标峰的峰型良好,分离完全。在该条件下用高效液相色谱法测定丹参酮ⅡA含量的结果准确可靠,而且简便易行,可用于对丹参药材进行质量控制的相关测定。

分散液液微萃取-高效液相色谱/质谱法测定乳制品中氯霉素含量

建立了分散液液微萃取-液相色谱/质谱法(DLLME-LC/MS)测定乳制品中氯霉素(CAP)残留的分析方法。采用单次单因子法对影响DLLME富集因子的实验参数进行了优化,试验结果表明,在最优DLLME条件下,方法检测限为0.2μg/kg,当CAP质量分数在1μg/kg^20μg/kg范围内线性关系良好(R2=0.9961),样品回收率(86%～94%)、方法精密度(2.7%～3.9%)均符合要求,该方法可用于乳制品中CAP残留的检测。

高效液相色谱法测定1．4──二羟基蒽醌的研究

本文探讨了用正己烷、１．４─二氧六环、乙酸乙酯三元体系进行洗脱，用高效液相色谱对１．４─二羟基蒽醌进行了定量测定的方法．其线性范围为０．００６～０．０８ｍｇ／ｍｌ．相关系数ｒ＝０．９９９１．最低检出限为０．０２μｇ．回收率为９７．０３～１０１．０％．本法简便、快速、准确、重现性好，适用于定量分析．

多波长高效液相色谱法同时测定丹红注射液中7种成分含量

目的:建立高效液相色谱法测定丹红注射液中7种成分的含量。方法:采用Aglient zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.4%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL.min-1;尿苷、腺苷、丹参素钠、原儿茶醛、香豆酸、迷迭香酸、丹酚酸B的检测波长分别为260,260,280,280,310,320,286nm;柱温为30℃。结果:尿苷、腺苷、丹参素钠、原儿茶醛、香豆酸、迷迭香酸、丹酚酸B分别在1.56～58.4,0.57～21.2,15.7～590.0,6.8～255.2,1.69～63.2,4.2～156.0和13.7～514.4μg.mL-1范围内线性良好,其平均回收率分别为95.6%,96.5%,100.6%,100.6%,102.9%,99.5%和100.2%。结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于丹红注射液中尿苷、腺苷、丹参素钠、原儿茶醛、香豆酸、迷迭香酸、丹酚酸B的同时测定。

浸渍硅胶管衍生捕集-高效液相色谱法测定空气中甲醛

目的 建立用于工作场所及室内空气中甲醛采样的固相吸附采样管，并建立相应的高效液相色谱检测方法。方法 基于２，４-二硝基苯肼与羰基官能团发生化学衍生反应生成甲醛-２，４-二硝基苯腙的原理，采用浸渍硅胶管吸附空气中甲醛，吸附的衍生化产物经乙腈解吸后，Ｃ１８色谱柱分离，紫外检测器测定。结果 本方法在 ０.０７～１１.４３ｍｇ／Ｌ呈良好线性关系，相关系数为 ０.９９９９８，甲醛检出限为 ０.０２ｍｇ／Ｌ，最低检出浓度为 ０.０１ｍｇ／ｍ３。固相吸附管对甲醛的解吸效率为 ９７.３３％ ～１０１.００％，平均衍生效率为 ９７.７６％ ～９９.１０％，精密度为 ２.４３％ ～３.５９％，采样效率为 ９６.４９％ ～９８.７８％，甲醛的穿透容量大于 ４４.３９μｇ，采样管保存时间大于 ４个月，采样后室温避光条件下样品至少可以保存 ７ｄ。结论 空气中甲醛的浸渍硅胶管衍生捕集 －高效液相色谱检测方法满足室内空气及工作场所空气中甲醛的测定。

Ph-SA对金黄色葡萄球菌δ溶血素分泌影响的初步研究

目的 通过检测Ph- SA作用后,金黄色葡萄球菌δ溶血素分泌的变化,初步探究Ph- SA的作用机理。方法 实验分未处理、Ph- SA处理、青霉素处理三组,当菌的光吸收值A595达到0 .2时,加入相应的药物,分时段采集样品,用高效液相色谱法检测样品中δ溶血素的分泌量。结果 同一时间点比较,Ph- SA处理组δ溶血素分泌量明显低于其他两组(P均<0 .0 5 )。结论 Ph- SA除了形成孔道杀菌外,还可能具有抑制agr系统而降低细菌外毒素分泌的作用。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铈矿中微量的砷、锑

采用过氧化钠熔融试样 ,用盐酸调节试液酸度 ,对电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP AES)法同时测定铈矿中微量砷和锑进行了研究 ,考察了铈基体及共存元素 。

菌株HYR-08色素的提取与鉴定的初步研究

目的:探讨菌株HYR-08分泌的生物活性物质-色素的成分及应用。方法:收集刚进入生长平稳期的菌株,采用丙酮-石油醚萃取法提取其色素并用0.22μm无菌滤膜纯化色素粗产品。用高效液湘色谱反相C18柱、740-FTIR傅里叶变换红外光谱仪与UV型紫外吸收光谱仪对色素样品进行分离与鉴定。用灌胃和腹腔注射两种方法检测色素对昆明小鼠的毒性。结果:UV全波段扫描结果发现在448nm、462nm和484nm处有3个明显的类胡萝卜素吸收峰,其中以448nm峰最为明显。红外光谱检测发现在3027cm^-、2950cm^-、2858cm^-、1722cm^-、1649cm^-、1442cm^-和965cm^-处有明显的β-胡萝卜素吸收峰。反相C18柱分离结果亦发现色素粗产品含有明显的β-胡萝卜素的特征峰。毒理实验结果发现该色素对昆明小鼠腹腔注射与口服的最小致死剂量成年鼠分别为:728.26mg/kg与2800mg/kg;幼年鼠分别为:589.65mg/kg与2489mg/kg。结论:菌株HYR-08分泌的色素主要成分为β-胡萝卜素,且毒性低。

5-羟色胺在豚鼠离焦性近视眼中含量的变化

目的:探讨5-羟色胺(5-hydroxytryptamine,5-HT)在豚鼠近视离焦模型形成中的作用。方法:将24只4周龄的豚鼠分成2组,离焦组(18只36眼),包括离焦实验眼(右眼,戴接触镜)和离焦对照眼(左眼,未戴接触镜);空白对照组(6只12眼)除检查外不做任何干预。将PMMA接触镜配戴在离焦组豚鼠右眼前,自然光下饲养14d后除去镜片,建立近视离焦模型。近视离焦模型建立后,分别处死实验组及空白对照组豚鼠,取出眼球,分离出视网膜、脉络膜及巩膜组织。用高效液像色谱电化学检测法测定视网膜、脉络膜及巩膜组织中5-HT含量。结果:在豚鼠视网膜、脉络膜、巩膜内均有5-HT存在,其中脉络膜中含量最高,其次为巩膜及视网膜;离焦实验眼视网膜、脉络膜及巩膜中5-HT含量明显升高(P<0.01);与离焦对照眼及空白对照组相比较差异显著(P<0.05)。结论:5-HT可能参与了离焦性近视的形成。

高分辨质谱法快速测定芬太尼类物质及其质谱裂解规律

目的 采用UPLC-Q Exactive高分辨质谱法,对25种芬太尼类物质及2种前体化合物建立了定性定量检测方法。依据高分辨质谱(HRMS)提供的精确质量数及特征离子碎片,分析质谱裂解规律,实现无标准品的情况下对芬太尼类疑似物进行结构鉴定,解决新精神活性物质监管滞后的问题。方法 固体疑似物经甲醇超声提取后测定;液体疑似物采用乙腈进行液-液萃取,盐析分层,取乙腈层测定。采用Hypersil GOLD C18(150mm×2.1mm×1.8μm)色谱柱,以甲醇-2mmol/L乙酸铵含0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;质谱采用正离子模式、全扫描及目标离子二级扫描(Full MS/dd-MS;)进行碎片信息的采集,以建立27种化合物的二级质谱谱库用于定性分析。结果 27种化合物包括同分异构体均实现了有效分离,检测限为0.05~2ng/m L,固体基质的定量限为0.5μg/kg,液体样品定量限为0.5ng/m L,加标回收率为77.03%~115.07%。在ESI模式下,芬太尼类物质的主要裂解途径:1)哌啶环上的γ-H重排到羰基氧上,发生麦氏重排(Mc Lafferty rearrangement,Mc L),羰基的β-键开裂,形成m/z 188的基峰;2)哌啶环内氢转移形成双键,激发逆Diels-Alder(RDA反应)哌啶环内裂解,形成m/z 160、146、134、132等特征离子;3)哌啶环与苯乙基部分发生N-C裂解,形成m/z 84、105的碎片离子。结论 本研究有助于已知母核的芬太尼类新精神活性物质化学结构的鉴定,可用于执法查获物中的芬太尼类物质的定性鉴别和定量检测。