高效液谱法检测猪肉中5种磺胺类药物残留试验

通过应用高效液谱法检测猪肉中5种磺胺类药物残留试验,结果表明:检测限达0.04μg/kg,回收率达80%以上;该法操作简便、灵敏、省时,可推广使用。

高效液相色谱法测定环境水体中的硝基苯

采用高效液相色谱法对东北地区某受污染水体中的硝基苯含量进行测定.方法采用反相C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈∶水(7∶3),流速为1.0 mL/min-1,检测波长为242 nm.结果表明,该实验方法准确、快速,回收率为98%~102.5%,相对偏差小于2.0%,线性范围在0.010 mg/L^50 mg/L,用上述方法分析实际水样结果令人满意.

高效液相色谱法检测尿中儿茶酚胺及临床应用

〔目的〕为建立一种简便、准确、易于临床推广的儿茶酚胺 (CAs)检测方法 ,进行了尿中 CAs高效液相色谱法测定的研究。〔方法〕利用高效液相色谱及荧光检测器 ,在最佳测定条件下对正常人和嗜铬细胞瘤患者 2 4h尿中去甲肾上腺素 (NE)、肾上腺素 (E)和多巴胺 (DA)进行测定。〔结果〕NE及 E浓度在 2 .4nmol/ L～ 30 1.5 nmol/ L、DA浓度在130 .6 nmol/ L～ 385 8.2 nmol/ L内与色谱峰峰高的线性关系良好 (r=0 .998) ;NE、E回收率在 70 .1%～ 87.1% ,DA回收率在 6 5 .0 %～ 75 .0 % ;精密度 RSD(n=6 )在 4.2 %～ 10 .3%。〔结论〕测定结果显示此法简单、准确、特异性高。通过对正常人及嗜铬细胞瘤患者 2 4h尿样分析 ,二者有显著性差异。表明本研究适用于临床嗜铬细胞瘤诊断。

反相高效液相色谱法测定利凡诺氧化锌油中利凡诺的含量

目的 应用反相高效液相色谱法 (RP HPLC)测定利凡诺氧化锌油中利凡诺的含量。方法 色谱柱 :DimkaLunaC18柱 ;流动相 :甲醇 乙腈 水 (6 0∶37∶3) ;检测波长 :2 6 9nm ;流速 :1 0ml·min-1。结果 利凡诺在 15 4～ 35 8μg·L-1浓度范围内线性关系良好 ,平均回收率为 99 30 % ,RSD为 0 36 %。结论 本法简便、快速、灵敏、准确。

高效液相色谱-质谱联用法同时测定盐酸金刚烷胺和马来酸氯苯那敏的血药浓度

目的建立灵敏、快速的高效液相色谱-质谱联用法同时测定盐酸金刚烷胺和马来酸氯苯那敏的血药浓度。方法以非那雄胺为内标物,采用C18柱,水(含0.5‰甲酸)-乙腈-甲醇(18∶32∶50)为流动相,1 mL血浆样品经液液萃取后,电喷雾离子化源,选择性正离子反应监测。结果盐酸金刚烷胺和马来酸氯苯那敏分别在3.9～375.0 ng/mL和0.2～19.2 ng/mL时线性关系良好。盐酸金刚烷胺低、中、高浓度测定的相对回收率分别为106.4%,94.9%和93.1%;日内RSD分别为2.6%,3.2%和4.1%;日间RSD分别为4.3%,5.4%和5.6%;最低定量限为3.9 ng/mL,RSD为3.1%。马来酸氯苯那敏低、中、高浓度测定的相对回收率分别为98.9%,97.9%和101.8%;日内RSD分别为8.5%,8.0%和4.1%;日间RSD分别为6.9%,5.5%和5.6%;最低定量限为0.2 ng/mL,RSD为1.7%。结论所建方法简便、准确、灵敏度高,适合测定盐酸金刚烷胺和马来酸氯苯那敏的血药浓度,可用于临床药物代谢动力学研究。

高效液相色谱法测定盐酸萘甲唑啉含量

应用高效液相色谱法测定盐酸萘甲唑啉含量。采用SphersorbCN柱，以0．01mol／L庚烷磺酸钠溶液（用磷酸调pH至3．8）－乙腈（44：56）为流动相。波长UV－280处检测，流速0．8ml／min。在上述色谱条件下，盐酸萘甲唑啉能得到良好分离。该方法简便、快速。外标法定量计算准确，线性范围0．16μg～0．8μg，r－0．9998，RSD＝0．37％

稻米中吡虫啉残留量的高效液相色谱法测定

采用固相萃取柱净化,HPLC的PDA检测器在270nm处检测,最小检测浓度为0.005mg/kg,回收率为82%～93%.

超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤、蔬菜及水果中苯醚甲环唑和丙环唑残留

建立了超高效液相色谱-串联四极杆液质谱联用(UPLC-MS/MS)检测土壤、番茄、茄子、梨和香蕉中苯醚甲环唑和丙环唑的残留分析方法。样品采用乙酸乙酯提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,超高效液相色谱分离多反应监测模式下测定,外标法定量。结果显示:苯醚甲环唑和丙环唑的线性关系良好。苯醚甲环唑和丙环唑在不同基质中平均回收率分别为79.7%～107.1%和72.8%～104.6%,相对标准偏差分别为0.7%～13.1%和2.7%～18.9%。最低检出质量分数均为0.001mg/kg。

反相高效液色谱法测定苯系物

用反相高效液色谱法分离并测定了苯系物 ,建立了苯系物的反相高效液色谱分析方法 色谱条件 :色谱柱为CLC -ODS柱 ,流相为甲醇 -水 (66∶34V/V) ,检测器波长为 2 60nm

高效液相色谱-质谱联用法同时测定人血浆中盐酸非索非那定和盐酸伪麻黄碱的浓度

目的建立高效液相色谱-质谱联用法同时测定人血浆中盐酸非索非那定和盐酸伪麻黄碱的方法。方法以苯乙双胍为内标,采用C18柱,流动相由乙腈及30mmol/mL醋酸铵（含0.1%甲酸和0.01%三氟乙酸）组成,采用梯度洗脱程序,血浆样品经简单的乙腈沉淀蛋白萃取后,电喷雾离子化源,选择性正离子反应监测,测定血浆中盐酸非索非那定和盐酸伪麻黄碱的浓度。结果非索非那定和伪麻黄碱分别在2.26~676.46ng/mL和22.11~736.96ng/mL线性关系良好。非索非那定高、中、低浓度测定的相对回收率分别为109.9%、103.1%和101.5%,日内RSD分别为2.1%、2.5%和9.8%,日间RSD分别为1.3%、5.7%和7.1%,定量下限浓度为2.26ng/mL,RSD为0.7%。伪麻黄碱高、中、低浓度测定的相对回收率分别为89.3%、97.1%和104.1%,日内RSD分别为6.1%、4.9%和6.0%,日间RSD分别为4.8%、5.7%和9.4%,定量下限浓度为23.16ng/mL,RSD为2.7%。结论所建方法简便、快速,重现性好,专属性强,灵敏度高,适合测定非索非那定和伪麻黄碱的血药浓度,可用于盐酸非索非那定和盐酸伪麻黄碱复方制剂的临床药代动力学研究。

高效液相亲水作用色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中胆碱和左旋肉碱的含量

称取乳粉样品1.000g,加入1.0mol·L^-1的盐酸溶液25mL,涡旋混匀5min,于70℃水浴中水解3h(每隔30min振摇混匀一次),冷却后加入20mL乙醚,涡旋振荡30s,然后于4℃下以6 000r·min^-1冷冻离心10min。取上清液0.10mL,加入1mol·L^-1的乙酸铵溶液50μL,用水定容至10.0 mL,涡旋混匀,吸取1~2 mL上清液,经0.22μm水系针式滤膜过滤后,采用Hypersil GOLD^TM AQ色谱柱(2.1mm×100mm,1.9μm)分离,以乙腈-乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱选择电喷雾正离子源和多反应监测模式。胆碱和左旋肉碱的质量浓度分别在0.05~1.0mg·L^-1,0.01~0.20mg·L^-1内与其定量离子峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.003,0.005mg·kg^-1。方法用于测定质控样品中的胆碱和左旋肉碱,测定值与认定值的相对误差在10%以内。采用本方法测定婴幼儿配方乳粉样品中的胆碱和左旋肉碱,测定结果和国家标准方法的测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)小于9.0%。

用高效液相色谱法测定丹参药材中丹参酮ⅡA含量的最优测定条件分析

目的:在不同测定条件下对丹参药材中的丹参酮ⅡA进行含量测定,以选出最佳的测定条件。方法:采用高效液相色谱法,在不同比例的流动相(甲醇-水)下观察供试品目标峰的分离度和峰型,选择最佳的流动相比例。结果与结论:在流动相为甲醇-水(78:22)、流速为1mL·min-1、检测波长为270nm、柱温为25℃的条件下使用高效液相色谱法对供试品进行测定,其目标峰的峰型良好,分离完全。在该条件下用高效液相色谱法测定丹参酮ⅡA含量的结果准确可靠,而且简便易行,可用于对丹参药材进行质量控制的相关测定。

反相高效液相色谱荧光检测法测定血浆或肝组织中阿霉素含量

目的使用反相高效液相色谱荧光检测法(HPLC)进行血浆和肝组织中阿霉素含量的测定,并建立相关的方法体系。方法通过外周静脉注射阿霉素后,取大鼠血浆中的成分和各种肝脏组织成分,经过蛋白沉淀和有机物萃取的方式,使用氮气进行吹干操作,流动相的复溶工作,处理完成之后,综合使用反相高效液色谱荧光检测法的方式进行阿霉素含量的检验。结果经过充分的检验,血浆中关于阿霉素浓度的最小检测值为6 ng/ml,其浓度在6~1000 ng/ml的浓度范围中相对较好;在肝脏中的最小检测值为26 ng/ml,其中在26~2000 ng/ml的浓度之间内部的线性关系相对较好。结论通过反相高效液相色谱荧光检测法能够较好地测定血浆和肝组织内阿霉素的药物浓度,其操作的灵敏度相对较高,且简便易行,稳定性强。

高效液相色谱技术及在水质检测方面的应用分析

我国经济的发展促进了科学技术的发展,作为重要的水质分析手段中的高效液相色谱技术也随之得到了长足的进步。高效液相色谱技术广泛应用于环境卫生、医学医疗、生物科学等相关领域,这也是促进其长足发展的有利条件,将其应用范围进一步扩大,为了充分利用高效液相色谱技术本文就其在水质检测中的应用进行了分析,着重介绍了其在多环芳烃检测中的应用,希望能给相关工作人员以参考。

分散液液微萃取-高效液相色谱/质谱法测定乳制品中氯霉素含量

建立了分散液液微萃取-液相色谱/质谱法(DLLME-LC/MS)测定乳制品中氯霉素(CAP)残留的分析方法。采用单次单因子法对影响DLLME富集因子的实验参数进行了优化,试验结果表明,在最优DLLME条件下,方法检测限为0.2μg/kg,当CAP质量分数在1μg/kg^20μg/kg范围内线性关系良好(R2=0.9961),样品回收率(86%～94%)、方法精密度(2.7%～3.9%)均符合要求,该方法可用于乳制品中CAP残留的检测。

应用高效液相色谱法检测食品中黄曲霉毒素

黄曲霉毒素是一类常见的有害霉菌毒素,长期食用含黄曲霉毒素的食物会引发人体癌变。本文对利用高效液色相谱法检测食品中黄曲霉毒素的材料、方法及检测结果进行分析,给相关研究人员提供参考。

高效液相色谱法测定1．4──二羟基蒽醌的研究

本文探讨了用正己烷、１．４─二氧六环、乙酸乙酯三元体系进行洗脱，用高效液相色谱对１．４─二羟基蒽醌进行了定量测定的方法．其线性范围为０．００６～０．０８ｍｇ／ｍｌ．相关系数ｒ＝０．９９９１．最低检出限为０．０２μｇ．回收率为９７．０３～１０１．０％．本法简便、快速、准确、重现性好，适用于定量分析．

对二元流动相液相以谱保留值方程中数B规律性的研究

本文对二元流动相液相色谱中溶质与强溶剂浓度的关系式ｌｎｋ‘＝Ａ＋ＢＣａ１／θＢ１＋ＣＣＢ１加以研究，找出系数Ｂ，随分子间作用力及色谱条件变化的规律性，并对这些规律进行理论的解释和实验验证。

牡丹皮化学成分的液相色谱-飞行时间串联质谱分析

目的分析牡丹皮中的化学成分。方法应用优化的高效液相色谱-质谱联用方法对牡丹皮供试品进行分析。结果较好地分离了单萜苷、鞣质和酚酮类等38种化学成分。在负离子检测模式下,由电喷雾质谱得到各成分的准分子离子峰,再根据串联飞行时间质谱获得进一步的结构信息,推测出其中38种主要成分的可能结构。并对牡丹皮中主要化学成分的质谱裂解规律进行了分析。结论本方法能快速检测牡丹皮的化学成分。

哒螨酮与四螨嗪混合制剂的液谱分析

采用反相高效液谱法对哒螨酮和四螨嗪混合制剂定量分析。变异系数分别为０．４８％、０．３８％；标准偏差分别为０．０３４、０．０１２；平均回收率分别为９９．８１％、９９．５４％；线性相关系数分别为０．９９９１、０．９９９９。