快速溶剂萃取-超高效液质联用法分析土壤中的四溴双酚A

采用快速溶剂萃取仪(ASE)对土壤样品中的四溴双酚A进行了快速萃取,同时,采用超高效液相色谱与质谱联用仪(UHPLC MS/MS)对样品进行了准确定性与快速定量分析.结果表明,该方法的线性回归方程为Y=76468X-9958,相关系数r=0.9993,线性范围为0.05—50μg.mL-1,检出限为0.01μg.mL-1.采用该方法对某地化工污染土壤样品进行了分析,结果四溴双酚A的含量为0.021μg.g-1(干重),样品基质加标回收率为88.1%—107.2%,RSD值为6.8%.

采用超高效液质联用法测定水体中十二烷基硫酸钠

采用离线固相萃取(SPE)对水体样品中的十二烷基硫酸钠进行了富集浓缩,同时,采用超高效液相色谱与质谱联用仪(UHPLC-MS)对样品进行了准确定性与快速分析.结果表明,该方法的线性回归方程为y=752.1x-5.97,相关系数r=0.995,线性范围为0.05—50μg·m L^(-1),方法定量限为0.05μg·m L^(-1).采用该方法对浦东某区域水体3份样品进行了分析,结果显示水体中十二烷基硫酸钠的含量为未检出—0.011μg·m L^(-1)之间,样品基质加标回收率为67.0%—105.0%,RSD值为5.8%.

UPLC-MS/MS法测定动源性食品中氯霉素残留量的方法优化研究

建立一种改良的超高效液质联用法测定动源性食品中氯霉素残留量的检测方法。样品经乙腈溶液提取,利用优化后的前处理法进行净化,经电喷雾离子源,内标法定量分析,并与国标GB 31658.2—2021进行对比分析。氯霉素在0.5~20.0μg·L^(-1)线性关系良好,相关系数R^(2)>0.999,方法的检出限为0.1μg·kg^(-1)。在3个不同加标浓度水平0.2μg·kg^(-1)、0.4μg·kg^(-1)、2.0μg·kg^(-1)的样品中回收率均在90%~110%,相对标准偏差<3%,且阳性样品7次重复性测量的相对标准偏差<3%。该方法前处理简单、结果准确,各项参数都符合相关方法验证的要求,适用于日常对动源性食品中氯霉素残留量的检测。

UPLC-MS/MS法检测抗风湿类中药制剂中非法添加的21种糖皮质激素类化学药物

目的建立快速、准确、灵敏检测抗风湿类中药制剂中非法添加的21种糖皮质激素类化学药物的分析方法。方法采用Eclipse Plus-C_(18)(2.1mm×100mm,1.8μm)色谱柱,流动相为0.1%乙酸溶液-乙腈,线性梯度洗脱,流速0.3mL·min^(-1),柱温20℃,进样量5μL,离子源为ESI源,正离子扫描模式,多反应监测测定。结果各化合物在10~500ng·mL^(-1)与峰面积线性关系良好(r>0.999),其平均回收率为93.0%~99.6%,RSD为1.2%~2.9%,检出限为0.08~0.50ng·mL^(-1)。结论该方法能满足检测抗风湿类中药制剂中21种糖皮质激素类化学药物的需要。

高分辨质谱法快速测定芬太尼类物质及其质谱裂解规律

目的 采用UPLC-Q Exactive高分辨质谱法,对25种芬太尼类物质及2种前体化合物建立了定性定量检测方法。依据高分辨质谱(HRMS)提供的精确质量数及特征离子碎片,分析质谱裂解规律,实现无标准品的情况下对芬太尼类疑似物进行结构鉴定,解决新精神活性物质监管滞后的问题。方法 固体疑似物经甲醇超声提取后测定;液体疑似物采用乙腈进行液-液萃取,盐析分层,取乙腈层测定。采用Hypersil GOLD C18(150mm×2.1mm×1.8μm)色谱柱,以甲醇-2mmol/L乙酸铵含0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;质谱采用正离子模式、全扫描及目标离子二级扫描(Full MS/dd-MS;)进行碎片信息的采集,以建立27种化合物的二级质谱谱库用于定性分析。结果 27种化合物包括同分异构体均实现了有效分离,检测限为0.05~2ng/m L,固体基质的定量限为0.5μg/kg,液体样品定量限为0.5ng/m L,加标回收率为77.03%~115.07%。在ESI模式下,芬太尼类物质的主要裂解途径:1)哌啶环上的γ-H重排到羰基氧上,发生麦氏重排(Mc Lafferty rearrangement,Mc L),羰基的β-键开裂,形成m/z 188的基峰;2)哌啶环内氢转移形成双键,激发逆Diels-Alder(RDA反应)哌啶环内裂解,形成m/z 160、146、134、132等特征离子;3)哌啶环与苯乙基部分发生N-C裂解,形成m/z 84、105的碎片离子。结论 本研究有助于已知母核的芬太尼类新精神活性物质化学结构的鉴定,可用于执法查获物中的芬太尼类物质的定性鉴别和定量检测。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中21种糖皮质激素

目的:建立快速、准确、灵敏检测化妆品中添加的21种糖皮质激素:曲安西龙、波尼松龙、氢化可的松、波尼松、可的松、倍他米松、地塞米松、氟米松、倍氟米松、波尼松龙醋酸酯、氢化可的松醋酸酯、氟米龙、地夫可特、氟氢可的松醋酸酯、甲基泼尼松龙醋酸酯、布地奈德、泼尼卡酯、安西奈德、哈西奈德、倍氟米松双丙酸酯、地塞米松醋酸酯的分析方法。方法:样品用饱和氯化钠溶液分散,用乙腈从分散液中提取激素类药物,用亚铁氰化钾和醋酸锌从提取液中沉淀大分子基质,经Oasis HLB固相萃取小柱富集净化;采用SHIMADZU Shim-pack XR-ODS色谱柱(3.0 mm×75 mm,1.8μm),水(含0.1%乙酸)(A)-乙腈(含0.1%乙酸)(B)梯度洗脱,流速0.2 mL.min-1;离子源为ESI源,正离子扫描模式,多级反应监测测定。结果:该法各组分的平均回收率为85.7%～100.0%,RSD为2.6%～8.9%,方法检出限为0.005～0.053μg.g-1。结论:该法能满足检测化妆品中21种糖皮质激素的需要。

LC-MS/MS测定蜜饯中4种人工合成染料的方法研究

建立超高效液质联用法(LC-MS/MS)快速测定蜜饯中4种人工合成染料的方法。样品经提取、净化后采用质谱多反应监测(MRM)质谱检测,得到试验结果为:4种人工合成染料线性范围为1.0～100.0μg/kg,相关系数均大于0.999。碱性嫩黄O、碱性橙2和酸性嫩黄G的方法检出限均为2.0μg/kg,罗丹明B的方法检出限为1.0μg/kg。4种人工合成染料的加标回收率在72.4%～105.6%,相对标准偏差为1.4%～4.3%。

LC-MS/MS测定氨磺乐灵在水和土壤中的残留量

采用高效液相色谱质谱联用法建立氨磺乐灵在水和土壤等环境介质中的残留检测方法,为该除草剂在环境中的安全监测提供科学指导。样品经Agilent ZORBAX Extend C_(18)(2.1 mm×50 mm,3.5μm)色谱柱分离,以乙腈/0.1%甲酸水溶液(80∶20,体积比)为流动相,流速为0.4 mL/min,柱温为30℃,采用ESI MRM Negative的扫描模式进行检测。加标回收试验结果表明,在0.5~50.0μg/L范围内,线性关系良好,相关系数r大于0.999,定量限为0.5μg/L,水中平均加标回收率为104%~109%,RSD为2.40%~4.62%;土壤中平均加标回收率为85.4%~94.8%,RSD为3.53%~4.78%。该方法前处理简单、快速,检测结果准确、可靠、方法选择性强、灵敏度高,为农药污染及其有害因素监测提供技术支持。

面膜中荧光增白剂的透皮吸收特性及对皮肤刺激性的实验研究

为了研究含脂溶性荧光增白剂(FWAs)面膜的透皮吸收特性及其对皮肤刺激性,采用改良的Franz透皮扩散池,以离体雄性大鼠腹部皮肤为模型,通过高效液相色谱-三重四极杆液质联用法测定接收液中5种吡唑啉型荧光增白剂的含量,计算其不同透皮时间段的累计渗透量,并对试验终期皮肤中FWAs的贮留量进行检测;按《化妆品安全技术规范》(2015年版)中皮肤刺激性实验要求,采用家兔进行皮肤刺激性试验。结果显示,5种脂溶性FWAs呈现良好的线性关系,相关系数(r;)均大于0.999,检出限为0.5~10.0 pg,定量限为2.0~30.0 pg,平均回收率和相对标准偏差分别为95.2%~102.1%和1.8%~4.2%。面膜中的脂溶性荧光增白剂C.I.162有较强的透皮能力可以进入皮下,在0~36 h内透皮扩散符合零级动力学方程;而C.I.135、C.I.185、C.I.367、C.I.368四种FWAs短期内均被皮肤吸收而未透过皮肤。结果提示,脂溶性FWAs较易迁移到皮肤的角质层或皮下,对哺乳动物皮肤没有刺激作用。