高效薄层色谱双波长扫描法测定心可舒片中葛根素的含量

目的 :通过测定心可舒片中葛根素的含量 ,建立该中成药的定量分析方法。 方法 :用乙酸乙酯—丙酮—水—甲苯 (6 .5∶ 4.5∶ 1.2∶ 0 .7)为展开剂 ,在硅胶 G高效薄层板上进行分离 ,并采用双波长薄层扫描法测定了心可舒片中葛根素的含量。 结果 :心可舒片的甲醇提取液在硅胶高效薄层板上进行展开 ,葛根素能得到很好的分离 ,扫描测定葛根素的线性范围为 0 .2 15～ 1.5 0 5μg,回归方程为 Y =45 6 5 1X + 13 789,r =0 .9998,平均回收率为 99.74% ,RSD=1.36 %。 结论 :高效薄层色谱双波长扫描法快速简便 ,方法可靠 ,稳定性和重现性好 ,分离效率高 ,板间误差小 。

高效薄层色谱双波长扫描法测定颈复康冲剂中葛根素的含量

在硅胶G高效薄层色谱板上 ,以乙酸乙酯 丙酮 水 甲苯 ( 6 5∶4 5∶1 2∶0 7)为展开剂 ,采取双波长薄层扫描法测定了颈复康冲剂中葛根素的含量 .结果表明 ,葛根素的点样量在 0 2 1 5～ 1 .72 μg范围内呈良好线性关系 ,回归方程为 y =45 6 5 1x+ 1 3789,r =0 .9998.平均回收率为 99 76 % ,变异系数为 1 34 % .颈复康冲剂中葛根素的含量为 2 0 6 % .

高效薄层色谱双波长扫描法测定葛根中葛根素的含量

本文报道了硅胶G高效薄层色谱双波长扫描法对葛根中葛根素含量的测定方法和测定结果。此法快速、简便、测定结果精确，方法可靠，板间误差小，平均回收率为99．86％，变异系数为1．36％。

高效薄层色谱双波长扫描法测定冠心通脉灵片中葛根素的含量

在硅胶G高效薄层色谱板上,采取双波长薄层扫描法测定了冠心通脉灵片中葛根素的含量.本法快速,简便,方法可靠,板简误差小,平均回收率为99.80%变异系数为1.39%.

高效液相色谱双波长切换法测定石韦配方颗粒中8种有效成分

建立高效液相色谱双波长切换法同时测定石韦配方颗粒中原儿茶酸、咖啡酸、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C 8种成分含量。采用Waters Atlantis T3-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%(体积分数)磷酸溶液作为流动相梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为260 nm和330 nm,进样体积为10μL。8种成分在各自质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均为0.9999,方法检出限为16.45~89.15μg/L,加标平均回收率为95.76%~99.86%,测定结果的相对标准偏差为0.07%~0.44%(n=6)。该方法操作简单、高效,能同时检测石韦配方颗粒中8种成分的含量,可用于石韦配方颗粒样品中的含量测定及产品质量监控。

HPLC-ELSD法与薄层色谱扫描法用于测定二硬脂酰磷脂酰胆碱有关物质的对比研究

目的:建立二硬脂酰磷脂酰胆碱有关物质的检测方法。方法:对比考察HPLC-ELSD液相色谱法与薄层色谱扫描法。薄层色谱扫描法,采用硅胶G60薄层板,以三氯甲烷-甲醇-水-浓氨溶液(65∶25∶4∶0.4)为展开剂,检测波长为450 nm。液相色谱法采用C8柱,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,蒸发光散射检测器,以浓度的对数值为横坐标,以峰面积的对数值为纵坐标,进行线性回归计算,并对建立的方法进行了方法学验证。结果:薄层色谱扫描法虽也可定量,但仅检出少量已知杂质,不能有效检出未知杂质。液相色谱法所需样品量少、杂质检出量高、操作简便,优于薄层色谱扫描法。结论:建立方法采用液相色谱法克服了原有薄层色谱法不能准确定量的弊端,检测灵敏度高,定值准确,可作为二硬脂酰磷脂酰胆碱质量控制方法。

双波长薄层色谱扫描法测定苦参散中苦参碱的含量

目的 :建立苦参散中苦参碱含量的测定方法。方法 :以硅胶G为吸附剂 ,氯仿 甲醇 浓氨水(1 0∶0 6∶0 3)为展开剂。改良碘化铋钾为显色剂 ,应用双波长薄层色谱扫描法 ,选择λS=5 1 1nm ,λR=6 90nm测定苦参散中苦参碱。结果 :回归方程为Y =1 4 36X +5 0 1 99(r=0 998) ,线性范围为 0 5 4 2 5～ 4 340 0 μg。 结论 :此法操作简便 ,结果可靠 ,可用于苦参散中苦参碱的含量测定。加样回收率为 99 35 % ,RSD为 1 6 2 % (n =3)。

双波长薄层色谱扫描法测定蒲公英总黄酮含量

目的:建立蒲公英中总黄酮的含量测定方法。方法:应用双波长薄层色谱扫描法,以芦丁为对照品,测定波长λs=278nm,参比波长λR=356nm,测定蒲公英中总黄酮的含量。结果:回归方程为Y=873851X+80.593,r=0.999,RSD=2.6%,蒲公英总黄酮含量为4.236%。结论:用该方法测定蒲公英中总黄酮的含量,操作简便,结果可靠,重复性好。

用双波长薄层色谱扫描法测定糖脂双降茶中菝契皂甙元的含量

应用双波长薄层色谱扫描法测定糖脂双降茶中菝契皂甙元的含量 ,回收率为98.18 % ,相对标准偏差为2.54 % ,相关系数为0.9977。该法测定糖脂双降茶中菝契皂甙元的含量 ,操作简便、结果稳定、重复性好 ,可作为质量检验的一个定量方法。

基于双波长差示融合图谱的中药水红花子质量分析方法研究

该研究建立了以对照药材为基准物质定性和不依赖多种对照品定量的水红花子药材质量控制方法。采用高效液相色谱(HPLC)技术,结合双波长差示融合技术,以对照药材为基准物质建立水红花子的特征图谱,通过特征峰的标定明确药材真伪;对内标成分花旗松素进行准确定量,以花旗松素为基准计算各特征峰的相对含量,取“平均数-标准差”作为特征峰成分相对于内标物质化学成分的相对含量下限,依据相对含量下限明确水红花子药材的优劣。结果标定了水红花子特征图谱的10个共有特征峰,通过质谱(MS)鉴定出水红花子药材的7个成分,经对照品比对,指认特征峰中的3个化学成分分别为花旗松素、槲皮素和原儿茶酸,检测各批次药材中花旗松素的含量为0.5994%~0.7766%,规定了水红花子药材特征峰化学成分相对含量下限。该方法不依赖多种对照品,能清晰判断药材的真伪优劣,可为水红花子的质量控制提供参考。

超高效液相色谱-串联质谱法检测乳清蛋白粉中神经节苷脂GD3

建立了超高效液相色谱-串联质谱快速测定乳清蛋白中双唾液酸神经节苷脂(GD3)的方法。通过试验优化样品的初次提取条件(提取剂比例及用量)和再萃取条件(萃取剂用量)。在样品充分溶解后,用4 mL三氯甲烷-甲醇溶液(V_(三氯甲烷)∶V_(甲醇溶液)=1∶2)提取1.0 mL样液,转移合并提取液,加入2.0 mL水进行萃取转移为最佳提取条件。然后分别对质谱与色谱条件(定量扫描模式、色谱柱以及流动相pH)进行优化,选取Syncronis HILIC硅胶色谱柱,以0.01 mol/L乙酸铵水溶液-乙腈(pH5.6)为流动相,进行色谱分离,色谱分离后采用母离子监测模式定量测定和多反应监测模式定性分析。在最佳优化分析条件下,双唾液酸神经节苷脂GD3质量浓度在0.5~50.0μg/mL内具有良好的线性关系,相关系数(R^(2))>0.99,回收率在87.3%~103.7%,精密度(RSD)为4.16%~8.95%,检出限在0.1 g/kg。该方法可用于乳清蛋白粉中双唾液酸神经节苷脂GD3。

用双波长薄层色谱扫描仪测定盾叶薯蓣皂甙元的含量

本文介绍用双波长薄层色谱扫描仪进行薯蓣皂甙元的定量分析,方法可靠,快速简便,薄层分离条件易掌握,样品用最少,适于含量较低的样品进行含量测定。

高效液相色谱双波长法同时测定水产品中孔雀石绿和隐性孔雀石绿

通过紫外可见分光光度计扫描，发现孔雀石绿和隐性孔雀石绿的最大吸收波长分别为620nm和260nm。在相应的最大吸收波长处，采用高效液相色谱-双波长紫外可见检测器对水产品中孔雀石绿和隐性孔雀石绿同时测定。结果表明，水产品中孔雀石绿和隐性孔雀石绿回收率分别为83％～89％和87％～93％，相对标准偏差分别为2．12％～2．53％和2．16％～2．65％，检出限分别为1μg／kg和2μg／kg。

高效薄层双波长扫描法测定冠心通脉灵片中葛根素和大豆甙元的含量

我们采用硅胶 G高效薄层色谱双波长扫描法 ,对冠心通脉灵片中葛根素和大豆甙元的含量进行了测定 ,本文论述了测定方法和测定结果。此法简便快捷 ,测定结果精确 ,方法可靠 ,板间误差小 ,葛根素的平均回收率为 99.78% ,变异系数为 1 .2 4 % ,大豆甙元的平均回收率为 99.85 % ,变异系数为 1 .1 8%

高效液相色谱-双波长检测-梯度洗脱法同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中的3种有效组分

建立了高效液相色谱(HPLC)-双波长检测-梯度洗脱同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏含量的分析方法。采用的色谱条件:以Diamonsil C18色谱柱(4.6×200mm,5μm)为分离柱,以乙腈和0.1%三乙胺水溶液(用磷酸调pH至3.7±0.5)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长为280nm和210nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果表明,对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的线性范围均比较宽(依次为2.4～60、0.14～3.6、0.019～0.48μg),平均加标回收率均不低于99.0%,而且方法操作简单,重现性好,测定结果准确,可用于更好地控制该制剂的质量。

高效液相色谱—紫外双波长同时测定咖啡及咖啡制品中10种化合物含量

建立高效液相色谱-紫外双波长测定咖啡及咖啡制品中葫芦巴碱、5-咖啡酰奎宁酸、咖啡因、绿原酸、4-咖啡酰奎宁酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸含量的方法。样品用甲醇-0.10%磷酸溶液（50∶50,V/V）作为提取溶剂经超声波提取,过聚四氟乙烯滤膜后在Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC（18）色谱柱（4.6 mm×250 mm,5.0μm）上,以甲醇-0.10%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,选择254 nm和320 nm双波长进行目标化合物的检测。10种化合物在0.10-100.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数（r）不小于0.999,检出限为0.05-0.10 mg/kg,定量限为0.16-0.28 mg/kg。在20、40、100 mg/kg添加量的加标回收率为80.00%-113.8%,相对标准偏差在3.63%-9.10%之间。该方法操作简单、重复性和稳定性好,适合咖啡及咖啡制品中10种化合物同时测定及定量分析。

栀子双波长融合高效液相色谱数字化指纹图谱研究

目的采用双波长融合法建立栀子254nm和326nm波长下的融合HPLC指纹图谱。方法采用反相高效液相色谱法,使用CenturySIL C18BDS柱(20cm×4.6mm,5μm),以1%醋酸水-1%醋酸乙腈为流动相,低压线性梯度洗脱,柱温(30.0±0.15)℃,采用DAD检测器同时采集2个特征吸收波长下的信号,测定10批不同产地栀子HPLC指纹图谱。结果用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件建立了栀子254nm和326nm的双波长融合HPLC指纹图谱,以栀子苷为参照物,确定了41个共有峰,并对其进行了全面评价。结论所建立的双波长融合谱能有效控制栀子的质量,克服了单波长检测时信息量有限的缺点,能较全面、真实地揭示中药材的内在质量特征。

双波长高效液相色谱法检测虎杖中活性成分

以乙腈和水为流动相，流速1 mL／min，检测波长为306 nm和440 nm，建立了同时测定虎杖提取液中的反式白藜芦醇、反式白藜芦醇苷、大黄素含量的高效液相色谱法。结果表明：在建立的色谱条件下，反式白藜芦醇及苷与大黄素的线性范围为0.12～20 mg／L，0.15～20 mg／L，0.10～20 mg／L。在此范围内各物质的线性关系良好。最低检出限分别为0.8 mg／L、0.7 mg／L、0.75 mg／L，平均回收率分别为100.2％、100.8％、103.3％， RSD分别为1.197％、1.466％、2.469％。