HPLC-MS/MS法同时测定龙胆泻肝丸中高毒成分马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素

目的建立液相色谱-质谱联用法同时测定龙胆泻肝丸中高毒成分马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素的研究方法,为龙胆泻肝丸的质量控制提供技术依据。方法采用Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以0.1%甲酸溶液(含5 mmol·L^(-1)乙酸铵)-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.3 mL·min-1,进样量为5μL。在电喷雾离子源正离子模式下,采用多反应监测方式测定,外标法定量。结果马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素线性关系良好,线性范围分别为9.5~94.9 ng·mL^(-1)、10.0~99.7 ng·mL^(-1),r均大于0.9950。马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素平均回收率大蜜丸分别为81.89%(RSD=8.55%)、84.34%(RSD=8.67%);小蜜丸分别为82.19%(RSD=7.63%)、96.05%(RSD=6.18%);浓缩丸分别为67.99%(RSD=6.70%)、94.98%(RSD=5.01%);水丸分别为75.98%(RSD=11.37%)、93.88%(RSD=6.01%)(n=18)。结论该方法操作简单,结果可行,可快速测定龙胆泻肝丸中高毒成分马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素含量。