高氯酸钾(KClO4)

1)性质。白色粉末,斜方晶系晶体。不溶于醚和醇,微溶于水。在熔点下分解为KCl与O2。当有KCl、KBr、KI、Cu、Fe、Co、MgO等存在时,分解反应会加速进行。当与有机物或可燃物混合存在时,也易发生分解,但比KClO3稳定。有毒!应密封贮存。2)用途。用于炸药、焰火及安全火柴的生产。用作火箭推进剂、发光信号剂、发烟剂、引火剂、氧化剂和化学分析试剂。还用作热解、利尿等药剂。

锆粉对高氯酸钾热分解反应的影响

为研究平均粒径1μm的锆粉(Zr)对高氯酸钾(KClO_4)各步热分解反应的影响,通过X射线光电子能谱(XPS)和热重分析(TG/DTG)研究了纯KClO_4和质量比为50∶50的Zr/KClO_4两种体系的热分解过程。XPS结果表明,锆粉的加入促进了KClO_4第一步热分解生成KClO_3的可逆反应平衡向右移动。利用线性拟合方法求解了两步热分解过程的动力学三因子,计算结果表明,加入小粒径锆粉后第一步热分解的活化能降低,指前因子增大,最可几机理函数由G(α)=[-ln(1-α)]^(3/4)变为G(α)=-ln(1-α),热爆炸临界温度由587.7℃降至516.9℃;第二步热分解活化能升高,指前因子不变,最可几机理函数均为G(α)=-ln(1-α)。因此,锆粉的加入促进了KClO_4的第一步热分解,增加了反应的活性位点,使反应更易进行,提高了反应速率,但同时锆粉表面被氧化为氧化锆,作为惰性物质掺杂于KClO_4和KClO_3之间,使得第二步热分解的表观活化能升高,但其不参与反应。

高氯酸钾粒径对热电池用加热片性能影响研究

制备了20~40μm、50~80μm、150~180μm KClO4材料,采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等对制备的KClO4材料进行了表征。将不同粒径KClO4材料制备成热电池用加热片,研究了密度和KClO4材料粒径对加热片燃速和点火灵敏度的影响。研究结果表明,在相同的KClO4粒径条件下,加热片的压实密度提高,加热片的点火能提高,燃速降低。当KClO4材料的粒径增加时,KCl04材料比表面积降低,加热片中KClO4颗粒间距增大,加热片的点火灵敏度下降,燃速降低。

CNTs/KClO_4复合材料的形貌特征及热行为

为有效避免点火药中纳米级氧化剂颗粒的团聚,进一步提高点传火稳定性,通过NH4ClO4溶液和KOH溶液的复分解反应制备了碳纳米管/高氯酸钾(CNTs/KClO4)复合材料。用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、差热分析(DSC)和比表面积(SSA)分析研究了CNTs/KClO4复合材料的形貌特征及热行为。结果表明:用这种方法制备的KClO4能有效涂敷在碳纳米管上。与纯CNTs相比,负载KClO4的碳纳米管管径明显增粗,CNTs/KClO4复合材料的比表面积降低了40.719 m2·g-1。与KClO4相比,CNTs/KClO4复合材料的热分解温度前移了75℃,晶型转变峰温前移了5℃。与以KClO4为原料制备的Mo/KClO4点火药相比,以CNTs/KClO4复合材料为原料制备的Mo/KClO4点火药的热导率提高了33.9%。

纳米KClO_4/CNTs的制备及其与铝粉爆燃发光强度的测定

为了研究纳米复合材料与铝粉基烟火药的发光强度,基于NH4Cl O4和KOH的复分解反应制备了高氯酸钾/碳纳米管(KCl O4/CNTs)纳米复合材料。用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)表征了其结构。化学分析测试了纳米复合材料中各组分的含量,测定了KCl O_4/CNTs-Al、KCl O4-CNTs-Al、KCl O_4-Al不同烟火药配方的发光强度。结果表明,KCl O_4能够有效附着在CNTs的表面且包覆完全,制备的KCl O_4/CNTs复合材料的粒径为74.0 nm,用化学分析法测得KCl O_4/CNTs中两种物质的质量比为78∶22。与KCl O_4-CNTs-Al和KCl O4-Al烟火药相比,KCl O_4/CNTs-Al(77/23)烟火药的发光强度分别提高了39.4%和88.2%。这种发光强度的提高是由于KCl O_4的纳米化、CNTs的催化与燃烧,其中KCl O_4的纳米化对这种发光强度的贡献优于CNTs。

铝粉形态学特征对Al/KClO_4燃烧性能的影响

铝粉形态学特征是影响含铝点火药燃烧性能的关键因素。采用差示扫描量热法研究了不同形貌和粒度的铝粉在Al/KClO4点火药体系的热分解行为及燃烧反应机理,得到了体系晶形转化、熔化、界面液相反应、气相氧化4个阶段的热分解反应方程式;从热分解温度、燃烧热、燃烧速度3个方面,分析了铝粉形态学特征对点火药燃烧性能的影响,得到了体系热分解动力学规律。结果表明:Al/KClO4体系的燃烧控制反应是原子化铝与熔融态KClO4发生的界面氧化反应,铝粉形态学特征对点火药燃烧效应影响的实质是由粒度和形貌引起的表面束缚能变化:铝粉比表面积大、表面缺陷多,导致表面束缚能低,宏观上表现为热分解温度低,燃烧速度快,热效应强。

Zr/KClO_4激光点火延迟时间与装药密度的关系

采用光纤插入式激光点火器测定了Zr/KClO4点火药的装药密度和压药压力的关系及激光点火延迟时间和装药密度的关系，得出在压药压力5-130 MPa范围，对应的装药密度变化为0.94-1.39 g·cm^-3；在密度1.0-1.38 g·cm^-3范围，对应的点火延迟时间变化为2.83-0.54 ms。在装药密度≤1.25 g·cm^-3时，点火延迟时间随密度变化较快，装药密度≥1.30 g·cm^-3时，点火延迟时间随密度增加趋于稳定，最短点火延迟时间约为0.54 ms。在装药密度较低时，如低于1.07 g·cm^-3，对应压药压力低于30 MPa，实验数据散布较大。

KClO_3/FeSO_4/H_2SO_4催化氧化合成二芳基偶氮羰酰肼

报道了一种有效的由KClO3/FeSO4/H2SO4催化氧化体系对二芳基卡巴肼进行氧化脱氢,合成二芳基偶氮羰酰肼的新方法.该方法具有反应快速、条件温和、操作简便、原料价廉易得等优点.

C_6H_(12)N_4+Mg+KClO_4+SrSO_4系统的振荡控制和安全分析

从实验和数值分析两方面研究了 C6H1 2 N4+Mg+KCl O4+Sr SO4反应系统的振荡燃烧现象 ,并对反应机理进行了深层次的分析。结果表明 ,振荡燃烧是由化学动力学的非线性反馈引起的 ,即 :反应系统中镁的三相与氧气的相互竞争反应造成系统的非线性化学振荡燃烧。氧化剂和可燃剂的比值 ,以及频率调节剂等吸热物质可调节气相镁的生成速率 ,能有效地控制药剂的振荡频率。选取适当的控制参数 ,可以使反应按照预定的、安全的过程进行 ,避免爆燃的产生。本文的研究结果对化工、军事等领域的安全控制具有重要意义。

口服MMI后KClO4释放试验对甲状腺功能的评价

应用口服他巴唑（ＭＭＩ）后ＫＣｌＯ４释放试验方法，观察甲状腺机能亢进患者治疗后的甲状腺功能。结果表明，４５例受试者中３８例ＫＣｌＯ４释放率＜１０％（正常），７例ＫＣｌＯ４释放率＞１０％。４５例中的１７例同时做了甲状腺抑制试验，其结果与ＫＣｌＯ４释放试验有较好的符合率，说明该方法对判断甲亢治疗后的甲状腺功能有一定价值。

电导法对几种液晶冠醚与KClO_4络合作用的研究

近年来国内外相继报道了在冠醚核心上引入取代基合成出一系列具有液晶特性的冠醚化合物,它们除具有普通液晶的电光、电磁及超声等特性外,还具有选择性络合金属离子的能力。研究这类化合物结构及性能将有助于选择和制备对金属离子具有高度识别能力的输送膜。为此,我们研究了以二苯并-18-冠-6（DB-18-C-6）及苯并-15-冠-5（B-15-C-5）为核心衍生的胆甾型冠醚化合物。经红外、核磁、质谱及元素分析确定其结构,由差热分析和偏光显微镜观察证明其具有液晶特性,并用电导法探讨了该系列液晶化合物与KClO4在25℃时的络合特性,测定了络合比及络合常数。

用AFM观测凝胶法下KClO_4晶体的生长机理

用原子力显微镜(atomic force microscopy,AFM)对凝胶法生长的KClO4晶体的最重要面{001}面微观形貌进行了研究。结果表明,在不同的过饱和度下,KClO4晶体分别表现为二维成核生长、三维成核生长、层核生长以及多层堆垛生长等生长机理。从热力学角度解释了过饱和度对KClO4晶体生长机理的影响。对二维成核生长机理,揭示了KClO4晶体生长中二维核的形状和取向,及生长台阶的取向。研究结果还表明,杂质的存在将阻止台阶的向前推进,并导致聚并台阶及弯曲台阶的形成。

碳纳米管对Zr/KClO_4烟火剂的热行为和光辐射性能的影响

为了提高烟火固体激光器泵浦源Zr/KClO4的泵浦效率,在烟火剂Zr/KClO4中引入具有催化性能、高比表面积、强吸附能力、高强度的碳纳米管(CNTs),借助差热分析技术和光电探测技术研究了碳纳米管对泵浦源用烟火剂Zr/KClO4(60/40)的热分解和光辐射性能的影响。结果表明:CNTs的加入对Zr/KClO4的热分解特性和光辐射能均有显著的影响。随着CNTs添加量的增加,烟火剂的燃烧速率和放热量均逐渐增加,药剂的融化吸热峰减弱,甚至趋于消失,药剂的光辐射能量却呈现出先增加后降低的趋势。当CNTs含量为体系总质量的0.50%时,药剂总光辐射能达到了1830 J·g-1,其中分布在钕(Nd):钇铝石榴石(YAG)激光增益介质的三个强吸收带(590±10)nm,(750±10)nm和(808±10)nm内的有效光辐射能分别提高了41%,25%和31%。

密闭爆发器中Al/KClO_4点火器的输出性能研究

Al/KClO_4点火器的输出性能是火工分离装置总体设计的关键参数。为了更准确地描述Al/KClO_4点火器的输出性能,通过修正经典内弹道方程组假设,引入火药力修正系数,建立了改进Al/KClO_4内弹道分析模型。编写Matlab数值求解算法,计算了密闭爆发器内Al/KClO_4点火器压力峰值、压力上升时间和单位面积冲量等参数,结合实验分析了这些参数随药量和空腔容积的变化规律,计算结果与实验结果吻合较好。研究表明,Al/KClO_4点火器产生的压力峰值随药量的增加而增大,随空腔容积的增加而减小,在小容腔(<5 m L)范围内,空腔容积增加1倍,压力峰值下降约40%.

KClO_(4)/Ag复合粒子的制备与性能

为提高高氯酸钾(KClO_(4))使用安全性能,通过葡萄糖和银氨溶液化学反应对KClO_(4)颗粒表面进行改性处理,制备了高氯酸钾/银(KClO_(4)/Ag)复合粒子。用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、差示扫描量热分析(DSC)等表征手段分析了改性前后的颗粒形貌、物相组成、热分解温度、机械感度等性能。结果表明,KClO_(4)/Ag复合粒子球形化效果明显,表面光滑,无明显棱角,在保留KClO_(4)原有的安定性好、分解温度高等优点基础上,还具备了银金属特性;与原料KClO_(4)相比,KClO_(4)/Ag复合粒子机械感度明显降低,摩擦感度爆炸概率从90%降低至50%,撞击感度爆炸概率从70%降低至40%;同时,KClO_(4)/Ag复合粒子的热分解性能与原料KClO_(4)相比明显不同,放热峰提前了12℃,且分解效率更高。

含Fe84％／KClO416％的热能烟火药的燃烧

Fe／KClO4烟火药用于热电池，为电池提供工作温度可达550－660℃热源。这种热源通常作由松质火药对隔板施压。为了评定伴随大量热能烟火药突然点火产生的后果，就含84％Fe／16％KClO4，热能烟火药在确定的响应曲线和控制条件下进行燃烧。将热能烟火药的量增加到八磅，并在偏僻的地区将密封的各非密封的药罐点燃。将这两种药罐联在一起，并用标准电视摄像机拍摄产生的燃烧，摄象速度（1000个镜头／秒）和电视摄像速度以及红外电视摄像速度（每秒1000个画面）。这里将显示一种在各种条件下摄制达20分钟上的燃烧影象。

不同粒径KClO4的热性能

通过热分析方法研究了粒径大小对KClO4分解的影响,从不同粒径KClO4的DSC曲线上可以看出在308℃附近有一个展示相变的吸热峰,熔点在608℃。得到了分解反应KClO4→KCl+2O2的TG曲线,质量损失的百分比接近理论值(46.18%)。粒径较小的KClO4的初始分解温度会降低,分解所需的能量范围大概在231KJ/mol^269KJ/mol。

用凝胶法生长KC1O_4晶体

凝胶法是生长KC lO4晶体最合适的方法.实验研究了反应物浓度、凝胶密度、温度、凝胶pH值对KC lO4晶体成核数目、大小、形状及质量的影响,得出了生长较大尺寸、完整性好、高质量的KC lO4晶体的最佳条件和参数.第一次对KC lO4晶体形态、各晶面的显露程度进行定量分析,实验与理论分析相符合.证实了Hartman和Perdok的PBC理论.研究结果为下一步进行晶体生长机理研究打下了基础.

制备1,2-二氯-4-硝基苯的新方法

研究了用KClO3 H2SO4直接氯化对硝基氯苯制备1,2 二氯 4 硝基苯的新方法,探讨了氯酸钾的用量、硫酸的质量分数与用量、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,得到了最优反应条件:n(对硝基氯苯)∶n(KClO3)=1∶1,硫酸的质量分数为70%,反应温度50°C,反应时间8h,1,2 二氯 4 硝基苯的收率为91%。