用高氯酸铁分光光度法测定迭氮化铅

一、前言目前测定迭氮化铅常用的方法有容量法和气量法。本方法采用EDTA溶解迭氮化铅,利用高氯酸铁不易生成铅或钡的迭氮酸盐沉淀,生成的迭氮化铁红色络合物(Fe^(3+):N_3^-=1:1)。在466nm处进行了光度测定,取得了较为满意的结果。二、原理迭氮化铅溶于EDTA,迭氮根与高氯酸铁生成迭氮化铁红色络合物(Fe^(3+):N_3^-

高氯酸氧化亚铁滴定法测定锰铁中锰不确定度评定(比较法)

应用统计学理论对高氯酸氧化亚铁滴定法中利用不同锰铁标准样品同步测定比较法获得样品中锰含量其分析结果不确定度产生原因进行分析,建立测量过程分量的数学模型,分析测量过程不确定度来源及各不确定度分量对总不确定度的影响。给出该锰铁中锰的置信区间为73.98%±0.26%。

铁-高氯酸钾激光点火性能实验

Fe/KClO4体系是热电池、热源采用的主要加热材料，也是心脏所在。目前，Fe/KClO4加热材料均采用直流电源+点火头+引燃纸+Fe/KClO4加热材料的三级串联方式点火。电磁场、静电等有可能导致误点火或提前点火，点火头桥丝生锈腐蚀、工艺原因等有可能导致瞎火。三级串联点火可靠性本身也有所降低。虽然如此，此乃目前惟一点火方式。

铁／高氯酸钾烟火药的激光二极管点火实验和参数研究

本文涉及了铁／高氯酸钾烟火药的激光二极管点火。该混合药己于试验室制得。铁粒子的平均尺寸接近1．6μm；铁粉由工业公司(Eckart Poudmet)提供。就高氯酸钾而言，其平均颗粒尺寸约为24μm。将上述两种成分用轨道运动混合器(orbital motion mixer)混合。此后，将混合物放入模具中压制成药柱。用一个光学装置(由能将分散的激光束平行修正的一个透镜和能将分散的激光再聚焦的第二个透镜组成)和一种光纤将激光束聚焦在烟火药柱上。将兰宝石窗口放置在后一个透镜和烟火药之间，以防光学设备损坏。激光二极管可提供一种输出功率7W、最大脉冲300ms的能量。研究集中在一些实验参数(激光能量、激光束直径、孔隙度q，碳黑粉的比例和铁／高氯酸钾的含量)对点火阈值能量E50，以及点火延期时间t1的影响上，整个试验是在一定的激光能量密度(2．2kW／cm^2)下进行。研究结果表明，所有这些参数都显示t1趋于增加,而E50趋于降低,给出最小点火能量的激光斑点直径。

硫氰酸盐分光光度法快速测定钼铁中钼

研究以高氯酸铁为抑制剂，抗坏血酸为还原剂的硫氰酸盐分光光度法测定高含量钼的方法。钼铁试样用硝酸和高氯酸溶解，硫酸冒烟，盐类溶解后在高氯酸铁的存在下，以抗坏血酸还原Mo（Ⅶ为Mo（Ⅴ），Mo（Ⅴ）与硫氰酸铵生成橙色络合物，在460nm波长处测定其吸光度。用本法测定3个钼铁标样中钼，测定值与认定值相符，6次测定的相对标准偏差为0．29％～0．35％，分析时间只需50min。

骨松康胶囊中乌头碱含量测定

目的 :建立骨松康胶囊中的乌头碱的含量测定方法。方法 :用异羟肟酸反应 高氯酸铁显色分光光度法测定骨松康胶囊及川乌、草乌药材中乌头碱的含量。结果 :该方法显色稳定性好 ,结果准确 ,回收率为 97.7% (RSD =2 .3% )。结论 :采用本法可较好地反映药品脱毒处理的水平 。

水溶液中羟肟酸测定方法的改进

根据三价铁离子与羟肟酸生成有色络合物的原理,不用有机萃取法,用高氯酸铁作显色剂直接分光光度法测定溶液中羟肟酸的含量。羟肟酸测定量在0—200mg/L范围内符合比尔定律。该法也能有效地用于溶液中苯异羟肟酸浓度的测定。

［Fe（bpy）_3］（ClO_4）_3与Na_2SO_3在室温下的固相氧化还原

本文研究室温下［Ｆｅ（ｂｐｙ）３］（ＣｌＯ４）３·３Ｈ２Ｏ与Ｎａ２ＳＯ３发生的固一固相氧化还原反应。用Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱、ＸＲＤ、ＩＲ、元素分析和磁化率测定等手段表征了反应２４ｈ后的固相产物，并采用反应截面移动法研究了等温固相反应动力学，结果表明，室温下该反应速度较快，反应进行完全。

纯牛乳中硫氰酸钠高通量快速检测方法的建立

本研究基于硫氰酸根与三价铁离子反应生成血红色络合物的原理,以微孔板作为显色载体,通过显色剂筛选、显色条件优化、性能评定等步骤建立了一种准确、快速、高通量的纯牛乳中硫氰酸钠含量的检测方法。方法的工作条件为选取1.5 mol/L的高氯酸铁溶液(用2.0 mol/L高氯酸溶液配制)作为最佳显色剂,室温25℃下反应5 min,用酶标仪读取465 nm波长下的吸收值。结果显示:本方法检出限为0.27 mg/kg,定量限为0.90 mg/kg,线性范围为0.90~80.00 mg/kg,加标回收率范围在83.9%~98.6%之间,重复测试相对标准偏差均小于10.0%。本方法具有准确、通量高、试剂用量小、环保、快速等优点,能够满足纯牛乳中硫氰酸钠的检测,适合对大批量的纯牛乳中硫氰酸钠残留进行快速筛查。

一类新型[60]富勒烯二氢吲哚衍生物的合成反应研究

在已报道的众多富勒烯衍生物中,富勒烯二氢吲哚因其具备一定生物活性而备受关注,但已报道的富勒烯二氢吲哚多为N-取代富勒烯二氢吲哚.为合成N-未取代富勒烯二氢吲哚,本研究利用高氯酸铁/三氯化铝促进体系,研究了[60]富勒烯与不同的芳香醛以及芳香胺的反应,制备了一系列N-未取代[60]富勒烯二氢吲哚衍生物.并利用核磁共振谱(^(1)H NMR和^(13)C NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外光谱(UV-vis)、高分辨质谱(MALDI-TOF MS)等波谱手段对所得产物进行结构表征.结果表明,产物结构符合预期.此外,与其他富勒烯衍生物相比,N-未取代富勒烯二氢吲哚结构新颖,氮上的氢未被取代,可进一步衍生化.该类反应原料便宜易得,合成步骤相对简单,在生物医学领域有较大应用价值.