高氯酸-硝酸消解-原子荧光法测定锁阳及其饮片中的铅含量

目的建立高氯酸-硝酸消解-原子荧光法测定锁阳及饮片中铅含量的方法。方法经高氯酸-硝酸消解后,采用原子荧光法测定锁阳中痕量铅的含量。结果铅浓度在0.00～10.00ng/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系,线性方程为:Y=408.4593X-72.1595,r=0.9995。样品6次测定结果的相对标准偏差为2.8%,加样回收率为93.7%～96.0%。结论该法简便、快速、准确、重复性好,结果满意。

硝酸—高氯酸消解——原子荧光法测定茶叶中的硒

建立硝酸-高氯酸消解-原子荧光法测定茶叶中的硒的方法，硒浓度在0．00～40．00μg／L范围内与荧光强度呈线性关系，线性方程为y=31．2647，线性相关系数r=0．9996。样品6次定结果的相对标准偏差为3．9％，加标回收率为90．8％-95．2％。环境标准物质测定结果与标准值相吻合。

五酸和硝酸微波消解法结合ICP-OES技术测定多金属矿中多种元素的对比研究

快速、准确测定多金属矿中的主次量元素需要根据多金属矿的具体类型选择不同的预处理方法。本文采集我国典型区域的铅锌、锡、钼、钒和铜镍等5种多金属矿,对比了盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸-硫酸五酸微波消解和硝酸微波消解的溶样效果,应用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定铜铅锌锡钨钼锰钛钒9种元素。通过国家标准物质分析验证,五酸微波消解的溶样时间较长,但一次可测定铜铅锌钼锰钒6种元素;硝酸微波消解的溶样时间短,但一次只能测定铜铅锌钼4种元素;两种方法的准确度和精密度高（RSD〈5%）,检出限低（5.3~30 mg/kg）,均适合在地质行业推广应用。而由于锡钨钛3种元素不能完全被酸溶解,上述两种消解方法均不适合。

湿法消解-火焰原子吸收法测定动物样品中六种金属元素

使用硝酸-高氯酸湿法消解火焰原子吸收法测定大、小鼠的血清、粪便、尿液和不同组织器官(心、肾、胃、肝、脾、肠和肺)中Ca,Mg,K,Na,Cu,Fe等六种金属元素。以硝酸与高氯酸的混合液(4∶1,φ)为消解液,加热条件为120℃,标准曲线相关系数为0.999 4～0.999 8,相对标准偏差(RSD)在0.33%～4.52%(n=6)之间,加样回收率均在97.7%～104.2%之间,满足生物样品中各元素含量测定的要求。本研究建立的动物样品中六种金属元素含量的测定方法具有操作简便快捷、灵敏度高、所需样品量少、结果准确可靠等优点,可广泛用于生物样品中多种金属元素的测定。

三酸分步消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤详查样品中23种金属元素

土壤详查样品具有数量大、基质复杂、有机质含量高的特点,传统上采用多种混合酸体系的消解方法,不仅会造成有机质消解不完全,消解后的溶液中常有黑色的碳质存在,而且样品消解后只用稀硝酸提取,一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物难以形成可溶性盐,致使提取不彻底,若用逆王水提取则易大量引入氯离子造成氯的多原子离子质谱干扰。本文针对上述问题,充分利用硝酸、氢氟酸、高氯酸的不同特性,采用电热板控温,三酸分步加入法消解土壤样品,对于消解后的样品,采用硝酸-盐酸(体积比20∶1)作为提取剂,有效降低了氯的多原子离子质谱干扰且提取彻底。结果表明:本方法能够消解土壤中有机质和硅酸盐组分,具有试剂用量少、氯的质谱干扰小、操作流程简单、工作效率高等优点,方法检出限(3 s)更低(0.0008~0.90 mg/kg)。将该方法应用于暗棕壤、石灰岩土壤、黄棕壤国家标准物质中23种元素的测定,其测定结果明显优于传统的消解方法,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.022%~5.83%,相对误差为-8.33%~9.17%,测定时与认定值相符。该方法具有较高的适用性和可靠性。

分光光度法测定洗涤剂中的微量磷

采用硝酸-高氯酸消解、锑盐-磷钼蓝光度法测定洗涤剂中的微量磷,从而建立了洗涤剂中微量磷的分析方法.该方法简便、稳定、干扰少,用于洗涤剂中微量磷的测定,结果令人满意.

原子荧光法测定益母草中硒的含量

目的建立益母草中硒的含量测定的方法。方法采用硝酸-高氯酸消解-原子荧光法测定益母草中硒的含量。结果硒浓度在0.00-1.00ng·mL^-1范围内与荧光强度呈线形关系,线性方程：Y=4.45105X×10＋3.470×10^-1,r=0.9998。样品的加样回收率为94.9%-97.4%,6次测定结果的相对标准偏差为1.02%。结论该法简便、快速、准确、重现性好,结果满意。

总磷预处理方法研究

本文对总磷消解方法进行对比研究，通过一系列实验对各种消解方法进行消解时间、安全性、简易程度及回收率、准确度、精密度比较，得出微波消解具有消解时间短、操作简便、安全性高等优点。