硫酸-高氯酸-钼锑抗比色法测定土壤全磷的注意事项

针对应用硫酸-高氯酸-钼锑抗比色法测定土壤全磷过程中影响测定值的因素进行了阐述,包括样重、消煮时间、定溶浓度、显色时间与温度等,并说明了测定过程中各环节应注意的事项,以供参考。

比色法测定苦瓜总皂苷

用香草醛-高氯酸比色法测定苦瓜总皂苷。通过对比色条件进行优化得最佳条件:加热时间15 m in,加热温度60℃,显色剂用量0.7 mL 8%香草醛-冰乙酸。结果表明,该测定方法精密度高,在50 m in内显色稳定,加样回收率高,平均加样回收率为101.46%,RSD为1.19%(n=3),且操作简单,对设备要求不高,是一种快速测定苦瓜总皂苷的好方法。

比色法测定大豆中的总皂甙

脱脂大豆样品的乙醇提取物以AB - 8大孔吸附树脂快速纯化得到总皂甙 ,用香草醛 -高氯酸体系显色后测定总皂甙含量。以大豆皂甙B6为标样建立的回归曲线高度显著 ,线性和稳定性可靠。样品重复测定的变异系数CV =5.72 % ,平均加标回收率为 10 1.7%。测定结果表明脱脂大豆粕、子叶和胚芽中的皂甙含量分别为 1.0 5%～ 1.2 5% ,1.0 5%和 4 .82 %。

比色法测定甘草中总皂苷的含量

目的建立甘草中甘草总皂苷含量的测定方法。方法用香草醛-高氯酸试剂,在589 nm处有最大吸收,并对比色条件进行了优化。结果该法精密度高,1 h内稳定,平均加样回收率为99.03%。结论此法简便、准确、稳定性、重复性好,可用于甘草总皂苷的测定。

基于不同对照品的灵芝酸紫外及比色法分析

为优化灵芝酸紫外吸收及香草醛-高氯酸比色法分析,采用紫外可见光谱分析不同灵芝酸及其对照品光谱差异,并基于不同对照品的紫外吸收法和香草醛-高氯酸比色法分析灵芝发酵菌丝及子实体灵芝酸含量。结果显示:灵芝酸A、C、C2、E和赤芝酸A有相似的紫外可见光谱,形成一个波峰,254 nm附近有最大吸收波长;百里酚显示2个波峰,246 nm为波谷。熊果酸和齐墩果酸的香草醛-高氯酸显色反应紫外可见光谱相似,544 nm及552 nm分别有最大吸收;灵芝酸A显色反应弱且无吸收峰,不可作为灵芝酸对照品。以灵芝酸A和百里酚为对照品,紫外吸收法显示灵芝发酵菌丝灵芝酸含量分别为0.7 mg/100 mg和1.3 mg/100 mg,子实体分别为2.1 mg/100 mg和4.0 mg/100 mg;以熊果酸和齐墩果酸为对照品,香草醛-高氯酸比色法显示灵芝发酵菌丝灵芝酸含量分别为0.45 mg/100 mg和0.49 mg/100 mg,子实体分别为1.55 mg/100 mg和1.71 mg/100 mg。由此可知灵芝酸紫外吸收法和香草醛-高氯酸比色法分析以及紫外吸收法基于不同对照品的分析值有显著差异(P<0.05)。本研究对灵芝酸分析方法的优化和改进具有重要参考价值。

比色法测定剑花总皂苷含量的研究

目的:研究剑花总皂苷含量的测定方法。方法:以齐墩果酸为对照品,采用香草醛-高氯酸比色法,在540nm处有最大吸收,测定吸光度,计算剑花中总皂苷的含量。结果:该法精密度高,90min内稳定,标准曲线在0～0.07mg/mL范围内呈线性关系,回归方程为y=-0.28351+34.32045*x(r=0.99847),剑花总皂苷含量为3.61%,平均加样回收率为100.94%,RSD为1.10%。结论:此方法简便、准确,可用于剑花总皂苷含量测定。

高效液相色谱法、比色法及紫外法测定甘草酸注射液中甘草酸含量的比较

目的:评估硫酸-香草醛比色法和紫外分光光度法测定甘草酸注射液中甘草酸含量的准确性,为选择适当方法质控甘草酸含量提供实验依据.方法:采用HPLC法、硫酸-香草醛比色法和紫外分光光度法.测定了三家药厂生产的8个批号的甘草酸注射液中甘草酸含量,比较不同测定方法之间的实验误差及比色法和紫外法所得结果与HPLC法测定结果的差别.结果:硫酸-香草醛比色法及紫外分光光度法测定结果与HPLC法的符合率仅为50%,因测定方法不同造成的实验误差最高达47.7%,该误差在不同药厂的制剂间有明显差别.结论:硫酸-香草醛比色法和紫外分光光度法不宜用于质控甘草酸注射液中甘草酸含量.

地榆药材中总皂苷及地榆皂苷-Ⅰ的含量测定

目的建立地榆药材总皂苷及地榆皂苷-I含量的测定方法，并对不同批次地榆药材中总皂苷和地榆皂苷-I的含量进行测定。方法采用优化条件的紫外-可见分光光度法建立了地榆药材中总皂苷的含量测定方法，采用HPLC—ELSD法测定地榆药材中地榆皂苷-I的含量。结果优选出总皂苷含量测定的显色体系为香草醛-冰醋酸-高氯酸，反应条件为15％香草醛，1．0mL高氯酸，80℃反应15min，经测定，地榆药材中总皂苷含量为7．25％～8．41％；HPLC—ELSD法9n4得地榆药材中地榆皂苷-I的含量为5．21％～6．18％。结论香草醛-冰醋酸-高氯酸法以及HPLC—ELSD法快速、简便、准确、重现性良好，分别适用于测定地榆药材中总皂苷和地榆皂苷-I的含量。

比色法测定柠檬蜡伞总皂苷含量的研究

比较了香草醛-浓硫酸法、香草醛-高氯酸法、浓硫酸法和浓硫酸-甲醇法4种显色体系对柠檬蜡伞总皂苷含量测定的影响,并对优选出的香草醛-高氯酸法的方法学进行了考察。结果表明:香草醛-高氯酸法标准曲线回归方程为:y=3.5494x+0.0102(R2=0.999),总皂苷含量与吸光度在0～0.24mg之间存在良好的线性关系。该法精密度较高(RSD=2.77%,n=5);重现性较好(RSD=3.01%);稳定性较好,测定时间在15～60min内稳定;加标回收率较高,平均为99.58%(RSD=2.57%,n=7);柠檬蜡伞样品总皂苷平均含量为2.408%(RSD=0.83%)。该法操作简单、准确和快速,是测定柠檬蜡伞总皂苷的优良方法。

茯苓多糖散中茯苓三萜的含量测定方法探究

为控制茯苓多糖散在提取过程中产生的主要杂质成分茯苓三萜的含量限度,采用香草醛-高氯酸比色法测定茯苓三萜物质总量。分别从测定波长、5%香草醛-冰醋酸溶液用量进行试验条件优化筛选;并进一步开展线性关系、精密度、稳定性、重复性、准确度方法学验证。优化结果显示,茯苓多糖测定最优试验条件为:波长为543 nm、5%香草醛-冰醋酸用量为0.4 mL。以吸光度为纵坐标(y),齐墩果酸含量(X)为横坐标作线性回归方程,得回归方程为:y=0.0064x-0.0462,R^(2)=0.9998(n=6),验证结果表明,齐墩果酸在36.26~217.56μg/mL范围内,吸光度与齐墩果酸含量呈良好的线性关系,平均回收率为97.60%。该检测方法灵敏度高,精密度、稳定性、重复性良好,且准确可靠,可作为茯苓三萜含量限度的控制方法。

女贞子中齐墩果酸提取工艺优化

以女贞子中齐墩果酸的含量为评价指标,研究提取温度、料液比、回流次数对女贞子中齐墩果酸提取含量的影响,香草醛-高氯酸比色法测定其含量。在提取温度85℃,料液比1∶30(g/m L),回流5次的条件下,齐墩果酸的提取含量最高,可达到122.66μg/m L,此时齐墩果酸提取率为4.066%。高效液相法验证提取物为齐墩果酸,此时齐墩果酸DPPH自由基清除率为70.96%。

人参香皂中人参总皂苷含量的测定

采用超声提取法对人参香皂中的人参总皂苷进行提取，溶剂萃取法对人参总皂苷进行纯化，用香草醛-高氯酸比色法对纯化后样品进行了人参总皂苷含量的测定，检测波长为540 nm。实验结果表明，香草醛-高氯酸比色法在0.02-0.24 mg内线性关系良好（r=0.999 5），平均回收率为96.04%，RSD为2.29% （n=5）。所测6种人参香皂中人参总皂苷的质量分数为1.72-9.66 mg·g-1。

刺五加皂苷抗乳腺癌细胞活性研究

目的研究刺五加精制皂苷的体外抗人乳腺癌细胞MCF-7活性。方法香草醛-高氯酸比色法测定刺五加总皂苷含量,经大孔树脂D101梯度洗脱和丙酮沉淀纯化皂苷;MTT法研究该皂苷对乳腺癌细胞MCF-7增殖的作用。结果刺五加总皂苷含量为64.75 mg/g;纯化得到的乳黄色精制皂苷,其对乳腺癌细胞MCF-7的半抑制浓度IC50为29.57 g/ml,且呈剂量依赖性。结论刺五加皂苷具有很强的抑制人乳腺癌细胞MCF-7增殖作用。

三七总皂苷含量测定方法及超声提取工艺研究

[目的]确定三七总皂苷含量测定方法,优化其超声提取工艺。[方法]香草醛-高氯酸法测定总皂苷的含量,正交试验优化其提取工艺。[结果]含量测定检测波长为560nm。人参皂苷Rg1在0.0083-0.0496mg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.9994),平均回收率为99.3%(n=4),RSD=3.4%。最佳提取工艺条件为:超声时间50min,温度40℃,料液比为1∶12,提取2次。[结论]含量测定方法简便、准确、重现性好;提取工艺经济、合理,值得进一步推广。

不同产地丹参中淀粉与有效成分含量的比较

目的建立一种丹参淀粉含量检测方法 ,测定不同产地样品淀粉含量,分析淀粉与有效成分含量间的关系。方法采用高氯酸-蒽酮比色法测定丹参植物干燥根中淀粉含量,进行方法学考察,并测定山东、河南、四川3个产地20株丹参样品,同时采用超高效液相色谱（UPLC）方法对样品中8种有效成分进行测定,分析二者的相关性。结果建立了一种丹参植物干燥根淀粉含量测定方法。该方法在0~50 mg/L内具良好的线性关系,具有良好的精密度、重复性和加样回收率,RSD均小于3%,方法准确可靠;不同产地丹参样品中淀粉的含量与丹参酮类成分呈正相关趋势,与丹酚酸类成分呈负相关趋势。结论丹参根中淀粉的积累与有效成分的代谢密切相关。

无患子总皂苷含量的测定

以香草醛-冰醋酸-高氯酸为显色体系，采用分光光度法测定无患子总皂苷含量。结果表明，无患子总皂苷在478nm处有最大吸收，在100～300pg范围内吸光度与无患子皂苷质量呈良好的线性关系，其回归方程为：A=0.00388m～0．064，r=0．99963。平均加标回收率为104．56％，RSD为3．69％。该方法简便、准确、稳定，是一种快速测定无患子总皂苷的有效方法。

荔枝核总皂甙的含量测定

以人参二醇为标准品 ,采用香草醛一高氯酸比色法 ,应用 72 2分光光度计 ,确定荔枝核总皂甙含量测定的实验条件 ,绘制标准曲线A =2 7.3875C +2 .5 84 6× 10 -3 (r=0 .9999) ,线性范围为 30～ 130 μg ,并进行精密度、重现性和回收率实验 ,检验该方法的可靠性和稳定性。

3种酒糟菌糠三萜类成分含量比较

对酒糟菌糠中三萜含量进行测定,为酒糟菌糠进一步开发提供依据。以齐墩果酸作为标准样品,用香草醛-高氯酸比色法测定酒糟菌糠中三萜类成分的含量。结果表明茶树菇菌糠(出菇)、茶树菇菌糠(未出菇)、鸡腿菇菌糠(未出菇)的三萜得率分别是0.06%、0.21%、0.13%。三种酒糟菌糠中,茶树菇菌糠(未出菇)的三萜含量最高。

探究蓝莓果醋发酵过程中花青素含量的变化

采用香草醛-硫酸比色法测定蓝莓果醋发酵过程中酒精发酵和醋酸发酵阶段的花青素含量,根据实验结果分析探究蓝莓果醋发酵过程对花青素的影响。