高沸醇木质素环氧树脂的合成与性能研究

利用高沸醇木质素的化学活性,直接与环氧氯丙烷反应,生成木质素环氧树脂和木质素改性双酚A型环氧树脂,用环氧值、红外光谱、TGA和DSC等对树脂进行表征,并与未改性的双酚A型环氧树脂进行对比。结果表明,高沸醇木质素很容易合成木质素环氧树脂,其最佳合成条件是:n(ECH)∶n(-OH)=8,温度55～60℃,碱浓度为5%;高沸醇木质素环氧树脂能显著提高环氧树脂的耐溶剂性和耐热性。

高沸醇木质素环氧树脂改性水泥砂浆的力学性能研究

用高沸醇竹子木质素合成了木质素环氧树脂和木质素环氧树脂亲水衍生物。用红外光谱对产物进行了表征,并研究了不同聚/灰比和养护条件对高沸醇竹子木质素环氧树脂及其亲水衍生物改性水泥砂浆的力学性能的影响。结果表明:随着聚/灰比的增加,试样的抗折强度提高,而抗压强度降低,试样的韧性增强,当聚/灰比大于0.12时,抗折强度明显提高;混合养护条件所得试样的综合性能优于水养护条件。

高沸醇木质素环氢树脂-水泥砂浆复合材料的研制

高沸醇木质素具有较多的酚羟基,其化学反应活性较高,在室温下能代替双酚A与环氧氯丙烷直接反应生成木质素环氧树脂。利用水泥水化过程中产生的Ca(OH)2作催化剂,使高沸醇木质素与环氧氯丙烷发生环氧化反应,形成木质素环氧树脂-水泥砂浆复合材料,实验结果表明高沸醇木质素基环氧树脂对水泥砂浆有明显的增韧效果。

高沸醇木质素-季戊四醇改性松香树脂的合成

利用高沸醇木质素、季戊四醇合成松香改性树脂,测定了改性树脂的软化点、酸值、黏度、DSC-TGA曲线,并与原料松香进行比较。实验结果表明高沸醇木质素可以替代部分季戊四醇改性松香树脂,松香通过高沸醇木质素、季戊四醇的改性,产品的软化点、酸值、黏度以及耐热稳定性得到改善。研究结果还表明用高沸醇木质素制备松香改性树脂比木质素磺酸钙效果更好。

高沸醇木质素、甘油改性松香树脂的合成与性质

利用高沸醇木质素和甘油合成松香改性树脂,测定改性树脂的软化点、酸值、DSC-TGA曲线,并与原料松香进行比较.实验结果表明高沸醇木质素可以替代部分甘油改性松香树脂,松香的软化点、酸值、粘度以及耐热稳定性通过高沸醇木质素的改性得到改善.结果还表明用高沸醇木质素制备松香改性树脂比木质素磺酸钙改性效果更好.

新型橡胶助剂——高沸醇木质素的研制

采用1,4 丁二醇水溶液为溶剂的高沸醇溶剂法,从松木、稻草等原料制备纤维素与高沸醇木质素。使用上述原料,在190～220℃的1,4 丁二醇水溶液中蒸煮1～3h后,分离反应产物,得到固体纤维素与高沸醇木质素-丁二醇溶液。不溶于水的高沸醇木质素通过加水沉淀的方法,从反应后的液体混合物中分离。从松木和稻草制备沸醇木质素的得率分别大于25%和11%。从松木中提取的沸醇木质素的w(灰分)=0 6%,而传统造纸黑液制得木质素磺酸钙的w(灰分)=21 4%。沸醇溶剂法是一种节能、无污染的制备纤维素与木质素的好方法。高沸醇木质素具有较高的反应活性,可以与甲醛反应,形成木质素改性树脂。添加高沸醇木质素改性树脂可以改善NBR橡胶的性能,尤其是扯断伸长率从270%提高到540%,其改性效果优于木质素磺酸盐改性树脂(扯断伸长率330%)。沸醇木质素是一种新型的橡胶添加剂,有良好的应用前景。

高沸醇木质素的研究进展

高沸醇木质素是采用高沸醇溶剂法从植物原料中提取的木质素,具有纯度高、化学活性强等特点。介绍了高沸醇木质素的制备、结构以及应用基础研究的最新成果,尤其是高沸醇木质素环氧树脂、聚氨酯和聚合物改性材料方面的进展,展望了高沸醇木质素的应用前景。

高沸醇溶剂法制备松木纸浆和木质素

高沸醇溶剂(HBS)法是一种适用于从木材、草木秸秆类原料制备纤维素与木质素,且具有节能、环保等众多优点的好方法.采用1,4-丁二醇水溶液为溶剂的高沸醇溶剂法,在200~220℃、浓度为76.3%~85.2%的条件下,添加少量催化剂对松木进行蒸煮1~3 h,制备得到纤维素与木质素.分析结果表明,HBS木质素的活性保持较好,适当改性后可应用于多种行业,而纤维素仍可应用于造纸生产.回收的高沸醇溶剂可作为制浆溶剂循环使用.

高沸醇木质素及其衍生物对菠萝蛋白酶的吸附

通过曼尼希反应和室温相分离方法合成了高沸醇木质素胺和高沸醇木质素酚衍生物,并探讨了它们对菠萝蛋白酶的吸附特性.结果表明,引入了胺基和酚羟基的高沸醇木质素衍生物对菠萝蛋白酶的吸附性能有很大的提高,吸附能力为HBS木质素胺>HBS木质素酚>HBS木质素,而且吸附后的菠萝蛋白酶活性仍保持在较高的水平,高沸醇木质素衍生物有望成为菠萝蛋白酶的浓缩吸附剂或固定化的载体.

高沸醇木质素聚氨酯的合成及其性能

利用高沸醇（High Boiling Solvent，HBS）木质素替代部分聚醚二元醇直接与甲苯二异氰酸酯（TDI）合成聚氨酯。对木质素聚氯酯样片的力学性能和耐溶剂性能进行了研究，并进行了热重（TG）分析。结果发现，当w（木质素）〈10％时，聚氨酯有良好的弹性。而拉伸强度低于10MPa；w（木质素）=15％～25％时，聚氨酯的拉仲强度提高到16MPa或更高，其溶胀质量增加率降到84％以下；木质素聚氨酯的拉伸强度随n（NCO）／n（OH）值的增大而迅速增强；当w（木质素）〉30％时，无论n（NCO）／n（OH）值为多少都得到了硬、脆的聚氨酯；采用相对分子质量较低的聚醚二元醇合成的木质素聚氨酯的拉伸强度可提高到36MPa以上，其断裂伸长率并不明显降低．甚至在n（NCO）／n（OH）〈1．6时反而更高，而溶胀质量增加率则降到1．25％。热重（TG）分析表明，HBS木质素的引入提高了聚氨酯的耐热性，其400℃以下的分解百分率下降了12．94％。

刺五加根茎高沸醇木质素的分离及抗氧化活性

以制药生产提取的刺五加根茎剩余物作为原料,采用高沸醇溶剂法提取木质素,探讨了反应温度、反应时间、料液比、乙酸浓度、高沸醇浓度等工艺条件对木质素得率和木质素抗氧化活性的影响,并确定了优化的工艺条件。结果表明:各因素对木质素抗氧化性质的影响差异很大,反应温度因素对高沸醇木质素抗氧化性能影响最显著,其次是反应时间因素;在相同木质素浓度下,高沸醇法木质素抗氧化活性比常规碱法木质素抗氧化活性高,但低于商业合成抗氧化剂BHA。

高沸醇木质素对苯酚吸附的研究

采用4-氨基安替比林分光光度法测定苯酚的浓度,测定高沸醇木质素在不同浓度、不同温度和不同pH值的条件下吸附苯酚数据。结果表明,高沸醇木质素对苯酚的吸附量随着苯酚初始浓度的升高而升高,随着温度的升高而降低,随着pH值的升高而降低。高沸醇木质素和焦木素对苯酚的吸附比较表明,高沸醇木质素具有更好的吸附性能。利用高沸醇木质素的吸附性能处理含酚污水可以有效解决除酚问题,同时充分利用木质素资源。

高沸醇溶剂法提取胡萝卜木质素

以乙二醇水溶液为溶剂,采用高沸醇溶剂法(high boiling solvent,HBS)从胡萝卜中提取木质素。结果表明,将胡萝卜干粉投入到质量分数为80%的乙二醇中,在210℃、料液质量比为1∶6的条件下蒸煮2 h,木质素收率最高(17.79%)。采用红外光谱(FTIR)、紫外光谱(UV)和核磁共振(1HNMR)等测试技术对其结构进行了表征。结果表明,高沸醇法提取的胡萝卜木质素具有木质素类化合物的典型结构特征。通过元素分析和甲氧基含量的测定,得到胡萝卜木质素的C9结构模型为C9H9.62O1.99(OCH3)0.96。利用Fenton反应产生羟基自由基.OH,研究了胡萝卜木质素对羟基自由基的抑制效率。结果表明,胡萝卜木质素在较低的浓度(50 mg/L)下对羟基自由基就具有较强的抑制效果,抑制率最高可达64.9%。

TiO_2光催化氧化降解高沸醇木质素的研究

高沸醇木质素是利用高沸醇溶剂(HBS)法制备纸浆过程中获得的木质素,具有较高的化学活性。在TiO2光催化条件下,研究紫外光降解高沸醇木质素的结构变化,通过紫外分光光度法测定溶液吸光度来判断不同因素条件下高沸醇木质素降解的程度,包括TiO2加入量、光照强度、光照时间、氧化剂用量等。对降解产物进行红外谱图和GC-MS分析,结果表明木质素本身具有复杂的结构形式,经过降解后可以得到香草醛、愈创木基衍生物等小分子物质。

甘蔗渣高沸醇溶剂法制取木质素

甘蔗渣是重要的造纸原料,采用高沸醇溶剂法在190-220℃,加入含少量脱木素催化剂浓度为75%-85%的高沸醇,液比为1∶6条件下蒸煮甘蔗渣1.0-1.5小时,经分离可同时得到纤维素和高化学活性木质素。此法属无硫无污染、零排放的创新性环保友好型造纸新工艺。

甘蔗渣高沸醇预处理过程中木质素和碳水化合物的溶出规律

研究了甘蔗渣在1,4-丁二醇溶剂预处理过程中木质素、碳水化合物随保温温度和时间的溶出规律及其溶出反应动力学参数。结果表明,适合甘蔗渣1,4-丁二醇预处理的溶剂浓度为60%;在此条件下,木质素和碳水化合物的溶出反应均可分为大量溶出和残余溶出两个阶段;在这两个阶段,木质素溶出反应的活化能分别为98.6 kJ/mol和152.3 kJ/mol,碳水化合物溶出反应的活化能分别为117.4 kJ/mol和125.9 kJ/mol。当残余木质素量降至约为3.2%后,纤维素将发生严重降解。

高沸醇溶剂法提取烟梗中木质素的研究

以1,4-丁二醇水溶液为溶剂,采用高沸醇溶剂法从烟梗中提取木质素.其最佳提取条件为:烟梗原料50 g(干质量),采用1,4-丁二醇水溶液(V(醇)∶V(水)=9∶1),固液比(g∶mL)为1∶10,加入少量浓H2SO4作为催化剂,在220℃下对烟梗进行蒸煮2 h,木质素收率最高.采用紫外光谱和红外光谱对其结构进行表征,结果表明,高沸醇溶剂法提取的烟梗木质素具有木质素类化合物的典型结构特征.

高沸醇木质素胺对菠萝蛋白酶的吸附

利用高沸醇木质素与二甲胺的曼尼希反应合成高沸醇木质素胺并探讨它对菠萝蛋白酶的吸附特性。结果表明,高沸醇木质素胺对菠萝蛋白酶的吸附量比高沸醇木质素的吸附量更大,胺基对菠萝蛋白酶的吸附起重要作用,而且吸附后的酶活性仍保持在较高的水平,有望成为菠萝蛋白酶固定化的潜在载体。

高沸醇木质素甲氧基含量测定

不同方法制备得到的木质素产品,元素组成及官能团含量是不同的。高沸醇溶剂法制备得到的高沸醇(HBS)木质素与传统木质素相比,其理化性质有很大不同,元素及官能团也有很大差别。甲氧基是其中的一个重要体现。从测定HBS木质素的甲氧基含量可知,其值较磨木木质素小,但高于木质素磺酸钙。说明与传统木质素相比,HBS木质素的官能团保持较好。

环氧化高沸醇木质素对CR性能的影响

以环氧氯丙烷为改性剂制备环氧化高沸醇木质素(HBS木质素),探讨环氧化HBS木质素对CR性能的影响。结果表明,加入环氧化HBS木质素(4份),CR硫化胶的拉断伸长率大幅度增大,拉伸强度提高,定伸应力减小,拉断永久变形增大;采用按HBS木质素/环氧氯丙烷质量比为1∶3制得的环氧化HBS木质素,CR硫化胶的综合性能较好。