超高温激光共聚焦显微镜在显微组织相变研究中的应用

利用超高温激光共聚焦显微镜,对一种贝氏体钢进行了相变的原位动态观察,结果表明,贝氏体形核除了发生在原奥氏体晶界,还发生在预先形成的贝氏体处。贝氏体相变温度在610℃左右,马氏体相变温度在450℃左右。原位观察为相变的理论研究提供了更有效的手段。

高温激光共聚焦动态观察用无腐蚀试样的制备

采用传统金相试样制备方法制备出的试样在高温激光共聚焦显微镜中观察时,由于相界面的腐蚀不均匀,图像会出现局部发黑情况。以GCr15钢为例,采用一种新方法制备出了适合用高温激光共聚焦显微镜观察的金相试样。结果表明:GCr15钢经3μm抛光液抛光20 min+1μm抛光液抛光20 min+50%(质量分数)硅溶胶抛光20 min的组合抛光,在高温激光共聚焦显微镜下可以清晰观察到GCr15钢原始组织中的珠光体,扫描电镜可见其相界面连续、无腐蚀产物。该种制样方法适用于由两种或多种软硬相组成的材料。

高温激光共聚焦显微镜在钢铁材料中研究进展

介绍了高温激光共聚焦显微镜的工作原理及主要功能,详细汇总了近年来高温激光共聚焦显微镜在钢铁冶金领域、材料研发领域、焊接领域的研究进展,包括钢液在高温熔融过程中夹杂物上浮、聚集、长大行为以及夹杂物聚集的动力学机制研究、相变行为等。利用高温激光共聚焦显微镜研究钢中典型珠光体、贝氏体和马氏体相变基本特征,探讨了不同尺寸粒子在高温对晶界的钉扎、溶解等行为,分析了当前应用过程中存在的主要问题,提出了相应的改进建议,并为后期高温激光共聚焦在钢铁材料领域的应用研究提供参考。

高温激光共聚焦显微镜在熔渣与钢润湿性能研究中的应用

为控制汽车面板等超低碳钢由凝固钩所引起的表面夹杂缺陷,须研究结晶器弯月面熔融保护渣与初生凝固坯壳间的润湿性问题,提出了一种用高温激光共聚焦显微镜(CLSM)测定熔渣在钢上的铺展面积,计算熔渣在钢基底上接触角的方法。结果表明,通过与座滴法、文献测定对比,CLSM法能准确的测算熔渣与固态钢之间的接触角,偏差在0°~2°;为克服钢样表面粗糙度对测试精度的影响,CLSM法测试用渣质量须大于2.00mg;随着温度升高,渣钢接触角减小,润湿性增强。

基于激光共聚焦显微镜分析LX72和LX82帘线钢的组织和性能

使用高温激光共聚焦显微镜(CSLM)对LX72和LX82帘线钢900℃加热后在不同冷却速度下的组织转变进行动态原位观察,并用扫描电镜和显微硬度计分别观察和测试不同冷速冷却后的样品的珠光体片层间距和显微硬度值。结果表明:随着冷却速度的增加,帘线钢的相变温度逐渐降低,珠光体片层间距减小,同时硬度增大;LX72帘线钢的相变温度从644℃降低到533℃,相应的珠光体片间距从0. 33μm降低到0. 22μm,维氏硬度从210. 33 HV0. 1增大到342. 33 HV0. 1;而LX82帘线钢的相变温度从629℃降低到546℃,珠光体片层间距从0. 29μm降低到0. 18μm,维氏硬度从219. 33 HV0. 1增大到348. 33 HV0. 1。另外还发现,LX82帘线钢在升温至900℃时,温度出现缓冲;升温至920℃左右则出现大量黑斑,待温度恢复至900℃时,黑斑消失。

在线观察不同冷却速率下无取向硅钢中的夹杂物析出

借助高温激光共聚焦显微镜,在线观察了不同冷却速率条件下,试样中的夹杂物析出、变化情况,并借助扫描电镜/透射电镜及其自带能谱装置分析了析出物的成分、形貌等。结果表明,试验的冷却速率条件下,夹杂物析出均包含两个阶段,并且第一阶段的析出动力和效果大于第二阶段。其中,第一阶段的析出为MnS,第二阶段的析出为Cu_2S。因此,最终的夹杂物析出均以Cu_2S包裹MnS形式复合存在。随着冷却速率的增加,MnS的开始析出温度和结束析出温度逐渐升高,Cu_2S的开始析出温度和结束析出温度不断降低。而在冷却速率为20℃/min时夹杂物析出最为充分,夹杂物析出尺寸较大且最均匀。MnS、Cu_2S复合夹杂物以球形或者类球形居多,其尺寸集中分布在50~500 nm之间,直观表现在受到夹杂物中的Mn元素含量影响。在复合夹杂物中的Mn含量比例达到80%或以上时,夹杂物的尺寸会显著增加,并可以达到150 nm或以上。

硼对60Si2Mn弹簧钢连续冷却相变行为的影响

以国产的60Si2Mn含硼弹簧钢为研究对象,利用Gleeble 1500热模拟实验机和高温共聚焦显微镜,进行临界相变温度和动态CCT曲线的测试,并进行不同冷却速率下弹簧钢在连续冷却过程中先共析铁素体生长过程的原位观察。结果表明,含硼26 ppm与不含硼弹簧钢发生完全马氏体转变的临界冷却速率分别为10℃/s和13℃/s。硼元素的加入,使临界冷却速率降低,提高了过冷奥氏体的稳定性,抑制了晶界处先共析铁素体的析出,阻碍了奥氏体的共析分解转变。另外,随着冷却速率的增大,晶界处的先共析铁素体明显减少。

T22锅炉钢奥氏体晶粒长大和马氏体转变行为的原位观察

采用高温激光共聚焦显微镜(LSCM)对SA213-T22锅炉钢的奥氏体晶粒长大和马氏体转变的动态特性进行了原位观察研究。结果表明:①在950～1 200℃,T22钢的奥氏体平均晶粒尺寸(D)与加热温度(T)之间的定量关系可近似地用Arrhenius方程描述,奥氏体晶界迁移的激活能(Q)约为140. 5 kJ/mol;②奥氏体晶粒通过晶界的迁移和扩张、多个小晶粒合并成一个大晶粒以及分割和吞并邻近晶粒而长大;③马氏体在奥氏体的晶界和晶内形核并迅速长大,计算得出的马氏体板条束的长大速度约为282.7μm/s。

Cu/Al固-液复合界面演化CLSM原位观察分析

为研究Cu/Al固-液复合界面的微观形貌及其动态演化规律,利用共聚焦激光扫描高温显微镜(CLSM)对Cu/Al扩散偶在快速加热至Al液相温度610℃及其保温过程中的固-液复合界面进行了原位观察。并结合复合界面扫描电镜和X射线能谱仪分析结果,探讨了CLSM下界面图像视觉变化与连接界面反应扩散迁移的对应关系,以及CLSM原位观察的可行性。结果表明,高温反应扩散和局部熔合是Cu/Al固-液复合界面结合的主要机制,复合层主要为Al_2Cu。且在无压力作用下,界面夹杂物和氧化层物会严重削弱界面的结合效果。

IF钢连续退火中再结晶组织演变的原位观察

采用高温激光共聚焦显微镜(HT-LSCM)模拟高强度IF钢的连续退火工艺,并原位观察退火工艺中再结晶组织演变规律。结果表明:LSCM原位观察下的组织与静态显微组织有良好的相关性,且温度越高,观察到的晶粒晶界越清楚。随退火保温时间的延长,组织的晶粒等轴度提高,硬度降低;退火温度增高,组织的晶粒尺寸增大,硬度降低;且退火温度对再结晶组织大小和硬度的影响较保温时间大。当试验钢在820℃/120s与840℃/60s退火时已完全再结晶。

热模拟Q890高强钢焊接过程中组织转变的原位观察

采用高温激光共聚焦显微镜对6 mm厚Q890高强钢板进行了焊接热模拟试验。通过原位观察研究了不同焊接热输入条件下钢板显微组织的形核和核长大过程。结果表明:焊接后在t_(8/5)为300 s的条件下冷却的钢板奥氏体晶界析出块状铁素体,室温组织为先共析铁素体、粒状贝氏体和少量板条贝氏体;在t_(8/5)为60 s的条件下冷却的钢板,贝氏体转变从奥氏体晶界开始,室温组织主要为针状铁素体、板条贝氏体和粒状贝氏体;在t_(8/5)为30 s的条件下冷却的钢板,板条贝氏体呈缠结互锁状,室温组织主要为板条贝氏体和板条马氏体;在t_(8/5)为15 s的条件下冷却的钢板室温组织为板条马氏体及少量板条贝氏体。通过采用高温激光共聚焦显微镜进行焊接热模拟试验并结合组织转变的原位观察来判定高强钢钢焊接性能是可行的。

ER410NiMo熔敷金属相变的原位观察

随着金属材料的应用范围越来越广泛,对材料的研发理论与冶炼技术提出了更高的要求,而高温金相技术为此提供了新的研究角度。通过高温激光共聚焦显微镜观察ER410Ni Mo熔敷金属的相变过程,对马氏体不锈钢的相变过程有了更直观和深入的了解。根据原位观察结果得到了各阶段的相变起始与终止温度,对于马氏体不锈钢的熔化、结晶及固态相变过程的特点进行了细致的描述,表明CLSM在研究材料的凝固、固态相变、夹杂物欲动等方面具有无与伦比的优势与应用前景。

低碳马氏体不锈钢凝固冷却过程中的夹杂物特征

低碳马氏体不锈钢有着优良的综合性能,广泛应用于经济和社会发展的各个行业。钢中非金属杂物直接影响低碳马氏体不锈钢的性能,已有研究主要为钢液中夹杂物的生成、去除、改性等控制方法,对于钢液凝固和冷却过程中低碳马氏体不锈钢中夹杂物的相关研究很少。因此,有必要研究低碳马氏体不锈钢凝固冷却过程中的夹杂物特征,为最终低碳马氏体不锈钢产品中夹杂物的控制奠定基础。以S400低碳马氏体不锈钢中夹杂物为研究对象,通过高温共聚焦显微镜试验,以1、10、20和50℃/s的不同冷却速率对样品进行冷却,从而研究冷却速率对低碳马氏体不锈钢中夹杂物成分转变的影响。在钢的凝固和冷却过程中,夹杂物中Al_(2)O_(3)含量明显增加,CaO含量略有增加,而MgO和SiO_(2)含量先增加后下降,凝固和冷却过程中温度变化引起的夹杂物与钢基体之间的热力学平衡移动是夹杂物成分转变的主要驱动力。冷却速率为50℃/s样品中的夹杂物主要成分为21%Al_(2)O_(3)-12%MgO-35%CaO-29%SiO_(2)。随着冷却速率的降低,夹杂物平均成分中SiO_(2)含量呈降低趋势,Al_(2)O_(3)含量逐渐增加。冷却速率越小,发生转变的有效反应时间就越长,最终夹杂物成分就越接近平衡态成分。当冷却速率较大时,低碳马氏体不锈钢很快从高温区域冷却至低温区域,夹杂物在有效反应时间内的保持时间更短,不利于元素在钢中的快速扩散,导致夹杂物成分发生的转变很小。

BN析出行为对低碳含硼钢高温塑性的影响

通过高温共聚焦显微镜、金相显微镜、扫描电镜等对低碳含硼钢凝固过程的BN析出特征进行了研究。结果表明,受不同温度下BN析出颗粒尺寸及分布的影响,低碳含硼钢在不同温度条件下表现出高温塑性的差异,且冷却速度对低碳含硼钢BN的析出颗粒尺寸有显著影响,冷却速度越高,BN析出颗粒尺寸越小,数量越多。探讨了BN对低碳含硼钢高温热塑性的影响机理,并为低碳含硼钢连铸提出了相应的优化措施。

La含量对GH5188合金凝固过程及铸态组织的影响

利用高温共聚焦激光扫描显微镜对不同La含量的GH5188合金在冷速为10℃/min条件下的凝固过程进行动态原位观察,并研究了La含量对GH5188合金凝固过程、铸态组织及析出相的影响。结果表明,当La含量为0.03%、0.07%、0.10%和0.40%时,随着La含量的增加,GH5188合金的初凝温度越高,固-液两相区区间越大;凝固过程为缓慢凝固-快速凝固-缓慢凝固过程,La含量越高,峰值凝固速度越小;La含量的增加使合金铸态组织由树枝晶转变为等轴晶,析出相尺寸增大,当La含量达到0.40%时,析出相由M_(6)C+M_(23)C_(6)转变为(Ni,Co)_(x)La+M_(23)C_(6),且形成的含La金属间化合物在凝固过程中容易开裂。

镍基高温合金U720Li的熔化和凝固过程原位观察

采用高温激光共聚焦显微镜(HT-CLSM)和差热分析(DTA)研究了U720Li镍基高温合金的熔化和凝固行为。HT-CLSM熔化过程原位观察表明,升温至1122℃时在部分(γ+γ′)共晶颗粒前沿发生了初熔,但温度超过1173℃时该熔池才开始迅速扩大;升温至1195℃时枝晶干处开始出现离散的斑点状熔池,且该熔池随温度的升高缓慢扩大;升温至1235℃时(γ+γ′)共晶开始熔化且随温度的升高该熔池向枝晶干迅速扩展,最终在1333℃枝晶完全熔化。HT-CLSM凝固过程原位观察表明,降温至1315℃时熔体开始形核凝固,并在1180℃左右凝固结束;固相转化速率随温度的降低先缓慢增加,再迅速增加到最大值,然后迅速降低并在凝固后期基本为零。DTA分析表明,铸锭中γ′相开始发生溶解的温度约为1047℃,铸锭完全熔化的温度约为1362℃。将HT-CLSM原位观察结果与前期的DTA分析结果进行对比,发现前者的测试结果较后者低30℃左右。

GH5188合金凝固过程动态原位观察研究

利用高温共聚焦激光扫描显微镜对GH5188合金在冷速为10~200℃/min条件下的凝固过程进行动态原位观察,并研究了冷速对GH5188合金凝固过程、凝固组织及析出相的影响。结果表明,GH5188合金的凝固过程为缓慢凝固-快速凝固-缓慢凝固过程,冷速越大,峰值凝固速度越大。冷速影响合金凝固温度,随着冷速的增加,凝固温度逐渐降低,冷速的增加使合金凝固后二次枝晶间距减小,析出相尺寸更均匀细小,有利于减少合金凝固过程的裂纹敏感性,获得了不同冷速下合金二次枝晶间距的预测公式。

先进贝氏体钢奥氏体晶粒长大行为的动态观察

采用高温激光共聚焦显微镜(LSCM)对一种先进贝氏体钢的奥氏体晶粒长大动态过程进行了原位观察研究。结果观察到奥氏体晶粒长大的3种方式,分别为奥氏体晶界的迁移和扩张、多个晶粒合并成一个大晶粒以及周围晶粒通过分割和吞并中间晶粒长大。原位观察还发现,当奥氏体化温度高于1100℃时,奥氏体晶粒会发生粗化;而低于1000℃时,奥氏体晶粒无明显变化。此外,得到了描述奥氏体晶粒尺寸随保温时间变化规律的Beck方程,讨论了奥氏体晶粒尺寸对贝氏体转变后的组织形貌的影响。LSCM原位观察方法为奥氏体晶粒长大动态过程的观察和研究提供了新的方法。

31CrMoV9钢夹杂物和组织观察

31Cr Mo V9是欧洲牌号的高淬透性合金钢,属于近几年国产化过程中新研制的钢种。为比较国内外成品钢质量的差距,提高中国该钢种的冶炼水平,选取不同产地的31Cr Mo V9钢,对其中的非金属夹杂物进行研究。电解钢样观察其中夹杂物的外观形貌,并对钢样进行金相观察和利用高温共聚焦显微镜观察钢样的组织变化。研究发现,单一成分的夹杂物多为长条状,而复合夹杂物多为球形。研究过程所选取的中国生产的钢材与德国钢材在夹杂物的数量和形态控制上存在差距,中国生产的钢材单位面积内夹杂物的数量更多,夹杂物的大小不均匀,形态控制不理想。就成分而言,德国钢材的夹杂物成分主要是以Al2O3、Ca O、Mn S等组成的复合夹杂物,而中国钢材的夹杂物存在着成分的波动性。共聚焦显微镜试验过程中发现,在升温过程中夹杂物会发生球化现象,降温过程中,钢样开始形成马氏体组织的温度有所不同,中国钢样为580℃,德国钢样为450℃,这与其本身晶体的成分有关,最后的组织为马氏体+碳化物颗粒+残余奥氏体。

锰含量对无取向硅钢夹杂物析出的影响在线观察

借助高温激光共聚焦显微镜,在线观察了不同Mn含量下无取向硅钢试样中的夹杂物析出、变化情况。结果表明,Mn含量为0.77%、0.32%时,对应试样的夹杂物数量分别为1 000万个/mm3、1 600万个/mm3。其中,0.77%Mn含量试样,夹杂物在1 115~1 098℃、1 068~1 032℃析出;0.32%Mn含量试样,夹杂物在1 086~1 068℃析出。0.77%Mn含量试样,优先析出球形、椭球形Mn S夹杂,其析出夹杂数量较少,尺寸较大,能有效抑制Al N、CuxS夹杂析出;0.32%Mn含量试样,优先析出相当数量Mn S夹杂,并作为Al N夹杂析出核心,形成Mn S＋Al N复合夹杂。这种复合夹杂物数量较多,尺寸也较大。