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插入式微波天线阵列诱导高温原位灭活治疗肢体恶性或侵袭性骨肿瘤 被引量:41
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作者 范清宇 马保安 +7 位作者 周勇 张明华 叶军 裘秀春 郑联合 刘振东 沈万安 李军 《第四军医大学学报》 1999年第12期1024-1028,共5页
评价插入式微波天线阵列诱导高温原位灭活治疗肢体恶性或侵袭性骨肿瘤保肢手术的临床应用.方法:应用插入式微波天线阵列诱导高温原位灭活治疗肢体恶性或侵袭性骨肿瘤19o例.从手术技术、肿瘤学、关节功能、并发症等方面全面综合评价... 评价插入式微波天线阵列诱导高温原位灭活治疗肢体恶性或侵袭性骨肿瘤保肢手术的临床应用.方法:应用插入式微波天线阵列诱导高温原位灭活治疗肢体恶性或侵袭性骨肿瘤19o例.从手术技术、肿瘤学、关节功能、并发症等方面全面综合评价此方法的临床应用效果.结果:恶性骨肿瘤134例,术后平均随访47mo,因远隔脏器转移死亡者32例,另有3例虽有肺部转移,但经转移病灶切除后现仍无瘤存活;存活率为74.2%;IO2例存活者中肢体关节功能优者72例,良者14例.骨巨细胞瘤56例,术后平均随访49mo,l例死于肺转移;3例局部复发,经行瘤段截除大段异体骨移植后治愈;35例关节功能属优,21例为良.结论:插入式微波天线阵列诱导高温原位灭活治疗骨肿瘤技术是一种创新的、有效安全的、临床效果显著的、治疗肢体恶性或侵袭性骨肿瘤的新手段,值得继续应用、改进和评价这一治疗体系. 展开更多
关键词 四肢 骨肿瘤 微波疗法 高温原位灭活
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高温原位XRD和TG-MS法研究S Zorb工业吸附剂热解行为 被引量:5
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作者 邹亢 徐广通 +4 位作者 盖金祥 黄南贵 忻睦迪 曹晓娜 王明恒 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期732-739,共8页
从某S Zorb工业装置上采集了2个具有不同脱硫活性的工业吸附剂,采用XRD、碳硫分析和SEM表征其晶体结构、化学组成和形貌,采用高温原位XRD表征其在受热过程中晶体结构的变化规律,采用TG-MS和DTA表征其热分解过程和产物。结果表明,Zn2SiO... 从某S Zorb工业装置上采集了2个具有不同脱硫活性的工业吸附剂,采用XRD、碳硫分析和SEM表征其晶体结构、化学组成和形貌,采用高温原位XRD表征其在受热过程中晶体结构的变化规律,采用TG-MS和DTA表征其热分解过程和产物。结果表明,Zn2SiO4的形成显著影响了S Zorb吸附剂的化学组成、脱硫活性和稳定性、分解温度、质量损失。S Zorb吸附剂的热解包括5个阶段,分别为物理吸附水和吸附物的挥发、Ni物相的氧化、积炭的燃烧、ZnS热解和晶相转变。高温和酸性环境会导致进一步生成Zn2SiO4物相。最后详细阐述了S Zorb吸附剂的热解机理,以期为S Zorb工业生产和科研提供信息。 展开更多
关键词 高温原位XRD TG-MS S Zorb吸附剂 热解行为
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Na_2TiO_3晶型及其相变的高温原位拉曼光谱与X射线衍射联合研究 被引量:2
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作者 徐磊 尤静林 +2 位作者 王建 王敏 周灿栋 《光散射学报》 2018年第2期126-132,共7页
本文设计了α、β和γ三种晶型的Na_2TiO_3晶体的制备方法,采用固相烧结技术成功制备了该晶体的上述三种晶型,并对其常温拉曼光谱进行了比较研究。对其中已知晶型结构的γ-Na_2TiO_3的拉曼光谱进行密度泛函理论的模拟计算,基于计算对其... 本文设计了α、β和γ三种晶型的Na_2TiO_3晶体的制备方法,采用固相烧结技术成功制备了该晶体的上述三种晶型,并对其常温拉曼光谱进行了比较研究。对其中已知晶型结构的γ-Na_2TiO_3的拉曼光谱进行密度泛函理论的模拟计算,基于计算对其拉曼光谱高频区主要振动模式进行归属。运用高温原位拉曼光谱技术和X射线衍射技术对无序型亚稳态α-Na_2TiO_3晶体升温过程的相变及其结构变化进行了原位追踪与研究,为不同晶型的Na_2TiO_3晶体的温致结构演变及晶型的鉴定提供重要的实验依据。 展开更多
关键词 Na2TiO3晶体 晶型转变 高温原位拉曼光谱 高温原位X射线衍射
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Cu纳米线的高温原位加热XRD研究 被引量:2
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作者 蔡泉 张俊喜 +7 位作者 陈兴 陈中军 王维 默广 张坤浩 胡天斗 吴忠华 张立德 《核技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期565-567,共3页
采用电化学沉积方法,在孔径约50nm的阳极氧化铝模板中生长Cu纳米线,经过高温原位加热XRD实验,证实了其热膨胀系数约2.6×10-5K-1,稍大于块体Cu,与文献中Cu纳米线近似为零的热膨胀系数有明显的区别。对这一现象进行了简要的讨论后得... 采用电化学沉积方法,在孔径约50nm的阳极氧化铝模板中生长Cu纳米线,经过高温原位加热XRD实验,证实了其热膨胀系数约2.6×10-5K-1,稍大于块体Cu,与文献中Cu纳米线近似为零的热膨胀系数有明显的区别。对这一现象进行了简要的讨论后得出结论认为:基于模板生长的Cu纳米线,其晶格完整程度是决定热膨胀的重要因素。 展开更多
关键词 Cu纳米线 高温原位加热 XRD 热膨胀
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持续被动活动在微波诱导高温原位灭活治疗膝关节周围骨肿瘤术后关节功能康复中的意义 被引量:2
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作者 赵廷宝 范清宇 +2 位作者 张明华 郑联合 廖博 《中国临床康复》 CSCD 2002年第22期3392-3393,共2页
目的探讨持续被动活动(CPM)在微波诱导高温原位灭活保肢手术治疗膝关节周围恶性或侵袭性骨肿瘤术后关节功能康复中的意义。方法微波诱导高温原位灭活保肢手术治疗膝关节周围恶性或侵袭性骨肿瘤,灭活处骨缺损应用脱钙骨基质颗粒加骨水泥... 目的探讨持续被动活动(CPM)在微波诱导高温原位灭活保肢手术治疗膝关节周围恶性或侵袭性骨肿瘤术后关节功能康复中的意义。方法微波诱导高温原位灭活保肢手术治疗膝关节周围恶性或侵袭性骨肿瘤,灭活处骨缺损应用脱钙骨基质颗粒加骨水泥修复,局部用钢板或异体皮质骨板内固定,不用外固定。将75例患者随机分为A、B两组。A组40例,术后24h开始使用CP对患肢进行持续被动功能锻炼,连续3周。B组35例术后进行常规功能锻炼。结果75例均获随访,平均随访时间13个月,骨缺损处无骨折和骨不连,内固定良好。至3个月时,A组膝关节活动度110°~160°,平均141°,B组膝关节活动度90°~140°,平均126°,统计学差异有显著性意义,P<0.01。结论微波诱导高温原位灭活治疗膝关节周围骨肿瘤保肢手术,能最大程度地保留膝关节功能术后CPM能进一步改善膝关节的活动度。 展开更多
关键词 持续被动活动 微波 高温原位灭活 治疗 膝关节 骨肿瘤 术后 关节功能康复
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微波诱导高温原位灭活治疗骨盆恶性肿瘤的护理 被引量:2
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作者 房晓军 范清宇 +1 位作者 马保安 周勇 《解放军护理杂志》 2003年第2期60-61,共2页
目的 总结 76例应用插入式微波天线阵列诱导高温原位灭活治疗骨盆恶性肿瘤的护理。方法 根据围手术期患者的具体情况制定相应的护理措施。结果 平均随访 3年以上 ,8例局部复发 ,其中 5例死亡。其余 68例中 ,肢体关节功能优者 5 7例 ... 目的 总结 76例应用插入式微波天线阵列诱导高温原位灭活治疗骨盆恶性肿瘤的护理。方法 根据围手术期患者的具体情况制定相应的护理措施。结果 平均随访 3年以上 ,8例局部复发 ,其中 5例死亡。其余 68例中 ,肢体关节功能优者 5 7例 ,11例尚可 ,3例感染 ,1例坐骨神经热损伤。从肿瘤学、肢体关节功能学及并发症评价方面均成效显著。结论 术前进行心理护理 ,调整全身情况 ,完善各项术前准备。术后密切观察生命体征及患侧肢体的神经功能恢复情况 ,注意切口渗血及引流情况 ,进行体位指导 ,早期加强肢体关节功能的康复锻炼 。 展开更多
关键词 骨盆恶性肿瘤 护理 微波诱导高温原位灭活术 治疗 术前
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微波天线阵列诱导高温原位灭活治疗恶性肿瘤或侵袭性骨肿瘤10例体会 被引量:1
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作者 刘平 张瑞麟 姜宗元 《皖南医学院学报》 CAS 2004年第1期40-41,共2页
目的 探讨微波天线高温原位灭活治疗恶性或侵袭性骨肿瘤保肢体技术在临床应用。方法 应用微波天线诱导高温原位灭活肢体恶性或侵袭性骨肿瘤 10例 ,探讨其临床应用效果。结果 随访 3年 ,恶性骨肿瘤 8例 ,2例行截肢术。肢体骨巨细胞瘤 ... 目的 探讨微波天线高温原位灭活治疗恶性或侵袭性骨肿瘤保肢体技术在临床应用。方法 应用微波天线诱导高温原位灭活肢体恶性或侵袭性骨肿瘤 10例 ,探讨其临床应用效果。结果 随访 3年 ,恶性骨肿瘤 8例 ,2例行截肢术。肢体骨巨细胞瘤 2例 ,1例皮肤坏死。 10例均存活。结论 插入式微波天线阵列诱导高温原位灭活治疗恶性或侵袭性骨肿瘤是一种创新的、安全的保肢术 ,值得临床应用。 展开更多
关键词 微波治疗机 高温原位灭活法 恶性肿瘤 侵袭性骨肿瘤 天线阵列 辅助化疗
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硅酸锆分子振动模及其高温原位Raman光谱 被引量:9
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作者 张成中 尤静林 +2 位作者 陈辉 曾昊 蒋国昌 《硅酸盐学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1172-1176,共5页
用密度泛函理论对硅酸锆常温下的振动模进行模拟计算,并与实测的Raman和红外光谱进行了对比,解释了各振动模的归属。对硅酸锆晶体在升温过程中的Raman光谱的变化进行了研究。结果表明:随着温度上升,内振动模的红移明显,υ3(SiO4)伸缩振... 用密度泛函理论对硅酸锆常温下的振动模进行模拟计算,并与实测的Raman和红外光谱进行了对比,解释了各振动模的归属。对硅酸锆晶体在升温过程中的Raman光谱的变化进行了研究。结果表明:随着温度上升,内振动模的红移明显,υ3(SiO4)伸缩振动模(B1g)红移最大,波数从常温时的1006cm–1红移至1823K时的937cm–1。各振动模不断展宽且相对强度减弱,表明硅酸锆在升温过程中逐渐无序化,但[SiO4]四面体并没有聚合。升温过程中硅酸锆分解成ZrO2和SiO2。 展开更多
关键词 硅酸锆 RAMAN光谱 高温原位
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昆仑白玉的高温原位X射线衍射实验研究
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作者 杨维丰 李永得 +2 位作者 刘远 胡忠山 胡成西 《青海师范大学学报(自然科学版)》 2011年第4期21-24,共4页
本文在28℃-1150℃温区对昆仑白玉进行高温原位X射线衍射实验,研究了升温和降温过程的物相变化,结果表明昆仑碧玉在常温下主相为Ca2Mg5Si8O22(OH)2,晶格参数a=9.818,b=18.047,c=5.275,α=90°,β=104.6°,γ=90°,空... 本文在28℃-1150℃温区对昆仑白玉进行高温原位X射线衍射实验,研究了升温和降温过程的物相变化,结果表明昆仑碧玉在常温下主相为Ca2Mg5Si8O22(OH)2,晶格参数a=9.818,b=18.047,c=5.275,α=90°,β=104.6°,γ=90°,空间群为C2/m,属于单斜晶系;升温过程中在800℃时少量杂质白云石(CaMg(CO3)2)分解,少量杂质滑石(Mg3[Si4O10](OH)2)在900℃-1050℃分解,1000℃左右透闪石结构被破坏,存在形成CaMgSi2O6的两种机制,直到1150℃阳起石结构完全被破坏,最终产物中主要是透辉石CaMgSi2O6,还有少量CaSiO3,MgSiO3;降温过程的图谱表明这种高温相变是不可逆的. 展开更多
关键词 高温原位X射线衍射 昆仑玉 透闪石 热转变
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高温原位氟化熔盐红外吸收光谱装置研制 被引量:2
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作者 刘舒婷 苏涛 +1 位作者 张鹏 刘洪涛 《核技术》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期69-75,共7页
钍基熔盐堆是第四代核能系统的候选堆型之一,熔盐由于优异的传热性能与中子特性,被作为冷却剂和燃料盐载体在堆内运行,其微观结构对其物理化学性质有重大影响,因此,研究熔盐结构对熔盐制备净化、腐蚀控制以及熔盐堆的设计、建造和安全... 钍基熔盐堆是第四代核能系统的候选堆型之一,熔盐由于优异的传热性能与中子特性,被作为冷却剂和燃料盐载体在堆内运行,其微观结构对其物理化学性质有重大影响,因此,研究熔盐结构对熔盐制备净化、腐蚀控制以及熔盐堆的设计、建造和安全运行都有重要的指导作用。红外吸收光谱(Infrared Absorption Spectroscopy,IR)是研究熔盐结构的有力工具之一,但标准仪器无法实现高温(500oC)熔盐的测量。本研究在解决了样品加热、环境气氛控制以及腐蚀等难题后,研制了一套适用于高温氟化熔盐实验的高温原位红外吸收光谱装置。该装置中,加热炉为左右两开式,可以直接放进标准红外光谱仪样品仓内;样品池为组装式,主体是能够耐氟化熔盐腐蚀的镍基哈氏合金,窗片为单晶Si C或金刚石;样品池整体呈倒"T"型,上端密封盖带有进气口和出气口,可实现抽真空或通惰性气体的操作。该装置可以实现25-600oC温度范围测量,波段范围覆盖近红外和中红外(14 700-400 cm^(-1))。通过使用常温水和高温亚硝酸钠的红外光谱实验对该装置的可靠性进行了验证。利用该装置,我们成功地获得了高温氟锂铍(FLi Be)熔盐的红外吸收光谱。 展开更多
关键词 钍基熔盐堆 氟化熔盐 高温原位红外吸收光谱 结构研究
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Ag(核)@Au(壳)纳米颗粒的制备及高温原位XAFS研究 被引量:1
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作者 王海洋 姚涛 +5 位作者 柳守杰 陈香存 康朝阳 孙治湖 韦世强 潘国强 《核技术》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期331-336,共6页
用化学液相还原法制备Ag核Au壳的核壳结构Ag@Au纳米颗粒。用UV-vis、透射电子显微镜(TEM)、差示扫描量热仪(DSC)和X射线吸收精细结构谱(XAFS)进行表征。结果表明成功制备出均一稳定单分散的Ag@Au纳米颗粒,Ag核颗粒平均粒径约8 nm,Au外... 用化学液相还原法制备Ag核Au壳的核壳结构Ag@Au纳米颗粒。用UV-vis、透射电子显微镜(TEM)、差示扫描量热仪(DSC)和X射线吸收精细结构谱(XAFS)进行表征。结果表明成功制备出均一稳定单分散的Ag@Au纳米颗粒,Ag核颗粒平均粒径约8 nm,Au外壳的厚度约3.5 nm。DSC谱显示核壳颗粒在合金化过程中300°C附近时,扩散最剧烈,500°C时已完全形成合金。从高温原位XAFS的径向结构函数(RSF)可清晰看到Au原子周围的局域结构在合金化过程中发生明显变化。用替代位法进行拟合,发现Au-Au键长由2.86增加到2.89,配位数由原来的8.0减为6.1,同时出现了2.1个Au-Ag配位键,而无序度在不断增大,且整个合金化过程主要是以代位扩散为主。 展开更多
关键词 核壳结构Ag@Au纳米颗粒 高温原位XAFS 合金化过程 同步辐射
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Bi4B2O9晶体及其熔体结构的高温原位拉曼光谱研究 被引量:1
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作者 徐琰东 尤静林 +6 位作者 王建 龚晓晔 丁雅妮 曹培明 郑少波 吴永全 余仲达 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第10期2143-2148,共6页
利用密度泛函理论计算了Bi4B2O9晶体的常温拉曼光谱,并通过与实验拉曼光谱对比,对其振动模式进行了归属.利用高温原位拉曼光谱研究了Bi4B2O9从常温到750℃升温过程中微结构的变化.随着温度的升高,晶体的平均键长变长,键角分布变宽,熔化... 利用密度泛函理论计算了Bi4B2O9晶体的常温拉曼光谱,并通过与实验拉曼光谱对比,对其振动模式进行了归属.利用高温原位拉曼光谱研究了Bi4B2O9从常温到750℃升温过程中微结构的变化.随着温度的升高,晶体的平均键长变长,键角分布变宽,熔化后晶体中的BiO4和BiO5多面体解体,BO3构型则保持三配位不变.运用量子化学从头算法模拟了Bi4B2O9的熔体结构并与实验拉曼光谱进行了对比分析,发现在Bi4B2O9熔体中B原子团簇为孤立的BO3构型,Bi^3+游离于BO3之间,并结合未参与形成BO3的O原子起到平衡电荷的作用. 展开更多
关键词 Bi4B2O9晶体 高温原位拉曼光谱 熔体微结构 从头算法
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激光直接熔化沉积TA15合金高温原位拉伸过程中的组织演变行为 被引量:1
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作者 柴如霞 吕俊霞(指导) +3 位作者 谢强 RIZWAN Muhammad 张跃飞 张泽 《机械工程材料》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期84-90,共7页
采用自主开发的原位高温扫描电镜-电子背散射衍射(SEM-EBSD)微拉伸系统,对激光直接熔化沉积(LMD)TA15合金进行300℃原位拉伸试验,研究了原位拉伸变形过程中的合金微观结构演变及断裂行为。结果表明:在高温拉伸变形时滑移是LMD TA15合金... 采用自主开发的原位高温扫描电镜-电子背散射衍射(SEM-EBSD)微拉伸系统,对激光直接熔化沉积(LMD)TA15合金进行300℃原位拉伸试验,研究了原位拉伸变形过程中的合金微观结构演变及断裂行为。结果表明:在高温拉伸变形时滑移是LMD TA15合金发生塑性变形的主要机制,裂纹扩展路径与滑移带扩展路径一致,均切过α板条簇进行扩展。合金的断裂方式为脆性-韧性混合断裂,其中β晶界的存在是造成合金局部区域发生脆性断裂的根本原因。变形前期,晶粒发生旋转,合金发生均匀塑性变形;随着应变量的增加,通过位错运动使局部晶粒内部产生大量低角度晶界,占比从拉伸前的4.9%增加到应变为12%时的33.7%,合金发生非均匀变形。 展开更多
关键词 激光直接熔化沉积 TA15合金 高温原位拉伸 EBSD 滑移
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高温原位拉曼光谱研究BiFeO3陶瓷反应烧结相变过程 被引量:1
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作者 尹晗迪 李朝霞 +3 位作者 孙玥 阮音捷 卓尚军 程国峰 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期1162-1167,共6页
多铁性材料BiFeO3(BFO)由于具有潜在的磁电耦合效应而备受关注,但纯相陶瓷的制备始终是一个难点,部分原因在于对其反应烧结相变规律的认识尚不充分。高温原位拉曼光谱技术(HT-Raman)是表征复杂的固体相变及反应的有力手段。首次利用HT-R... 多铁性材料BiFeO3(BFO)由于具有潜在的磁电耦合效应而备受关注,但纯相陶瓷的制备始终是一个难点,部分原因在于对其反应烧结相变规律的认识尚不充分。高温原位拉曼光谱技术(HT-Raman)是表征复杂的固体相变及反应的有力手段。首次利用HT-Raman,研究了不同配比(1∶1, 1.03∶1和1.05∶1)的Bi2O3-Fe2O3在不同升降温速率(10和100℃·min-1)下的反应烧结相变过程,以及降温时反应产物的收缩效应。结果表明:Bi2O3-Fe2O3反应烧结生成BiFeO3的过程中,会产生中间过渡相Bi2Fe4O9和Bi25FeO39∶Bi2O3-Fe2O3配比为1.03∶1、升降温速率较快时,产物中杂相含量最少,可见Bi过量及较快的升降温速率能有效抑制杂相的生成。降温过程中,发现BFO的A1-1峰位随着温度降低发生蓝移,且二者呈良好的线性关系,这说明降温过程中BFO仅因温度变化产生晶格收缩,并没有结构相变。此外,还利用二维X射线衍射(2D-XRD)及背散射电子衍射(EBSD),表征了烧结产物的相组成及形貌。XRD结果也显示Bi过量时杂相含量较少,与拉曼结果一致。结合2D-XRD和EBSD的结果可知, Bi过量时烧结产物晶粒尺寸较大且均一,可见快速升降温有利于晶粒的成核与生长。研究结果可帮助进一步认清反应烧结规律,并指导纯相BiFeO3基陶瓷的制备。 展开更多
关键词 铁酸铋 元素配比 反应烧结 高温原位拉曼光谱
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镁基六铝酸镧粉体的制备及高温原位XRD研究 被引量:4
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作者 吴红丹 张锦化 +1 位作者 雷新荣 周志辉 《稀有金属材料与工程》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第S1期59-62,共4页
采用反向化学共沉淀-高温煅烧法制备了镁基六铝酸镧(La Mg Al_(11)O_(19))粉体。利用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、高温原位X射线衍射及Rietveld晶体结构精修法对粉体的物相组成、显微形貌、晶体结构及晶格热膨胀行为进行了研究。... 采用反向化学共沉淀-高温煅烧法制备了镁基六铝酸镧(La Mg Al_(11)O_(19))粉体。利用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、高温原位X射线衍射及Rietveld晶体结构精修法对粉体的物相组成、显微形貌、晶体结构及晶格热膨胀行为进行了研究。结果表明,反向化学共沉淀制备的氢氧化物前驱体经1600℃热处理后完全转变为磁铅石结构的La Mg Al_(11)O_(19),呈规则六方板片状,晶面光滑平整。采用高温原位XRD技术及Rietveld晶体结构精修系统研究了镁基六铝酸镧材料的晶格热膨胀行为。随着温度的升高,镁基六铝酸镧(La Mg Al_(11)O_(19))晶格热膨胀表现出各向异性,晶胞参数a和c随温度变化关系为:a T=5.5821+1.625×10^(-5)T+1.757×10^(-8)T^2+4.24×10^(-12)T^3,c T=21.9189+1.1952×10^(-4)T+4.587×10^(-8)T^2+5.463×10^(-11)T^3。室温~1300℃,//a平均热膨胀系数为8.42×10^(-6)℃^(-1),//c平均热膨胀系数为12.54×10^(-6)℃^(-1)。La-O键键长(或键能)的各向异性是La Mg Al_(11)O_(19)晶格热膨胀各向异性的主要原因。 展开更多
关键词 镁基六铝酸镧 反向化学共沉淀法 高温原位XRD 晶格热膨胀
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纳米PbTiO_3温致相变的原位高温拉曼光谱研究(英文)
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作者 尤静林 蒋国昌 +2 位作者 周东明 陈辉 除匡迪 《光散射学报》 2005年第1期4-6,共3页
采用钛酸丁脂和醋酸铅和溶胶凝胶法制备了纳米PbTiO3粉体。利用扫描电镜观察了经不同温度烧结后常温下粉体形貌及晶粒尺寸,得到不同尺寸(5 0~1 0 0nm)的纳米粉体。同时观察了升温条件下的温致拉曼光谱,分析了不同温度热处理后粉体的相... 采用钛酸丁脂和醋酸铅和溶胶凝胶法制备了纳米PbTiO3粉体。利用扫描电镜观察了经不同温度烧结后常温下粉体形貌及晶粒尺寸,得到不同尺寸(5 0~1 0 0nm)的纳米粉体。同时观察了升温条件下的温致拉曼光谱,分析了不同温度热处理后粉体的相,高温原位拉曼光谱表明了烧绿石相是升温过程中四方相PbTiO3向立方相结构转变必须经过的过渡相。另外,对高温下挥发的粉体进行研究发现。 展开更多
关键词 溶胶-凝胶 纳米 PbTiO 高温原位拉曼光谱
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蓝宝石高温弹性模量的理论计算和实验测量
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作者 张毅 沈民浩 +2 位作者 刘禹男 黄泽亚 傅仁利 《电子元件与材料》 CAS 北大核心 2024年第3期306-312,321,共8页
蓝宝石因其良好的透光性和高温稳定性而成为光纤式高温压力传感器的理想结构材料。蓝宝石在高温下弹性模量的变化与其高温压力测量的准确性密切相关,因此获取高温条件下蓝宝石的弹性模量是设计和制备高温压力传感器的必要前提条件。基... 蓝宝石因其良好的透光性和高温稳定性而成为光纤式高温压力传感器的理想结构材料。蓝宝石在高温下弹性模量的变化与其高温压力测量的准确性密切相关,因此获取高温条件下蓝宝石的弹性模量是设计和制备高温压力传感器的必要前提条件。基于高温原位XRD测试得到不同温度下蓝宝石的晶胞参数,然后利用第一性原理对蓝宝石的弹性性能进行了理论计算,得到蓝宝石高温情况下的弹性刚度矩阵和柔度矩阵。同时基于脉冲激振法,测量了室温至1200℃范围内不同取向蓝宝石样品的弹性模量,验证了理论计算结果的准确性。理论计算及实验结果均表明:随着温度的升高,蓝宝石的弹性模量减小,并且不同晶向之间存在显著差异。所获取蓝宝石的高温弹性模量数据可为相关高温压力传感器的设计提供基础数据参考。 展开更多
关键词 蓝宝石 高温原位XRD 弹性模量 第一性原理 脉冲激振法
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气动悬浮无容器激光加热技术的应用:MgTi_(2)O_(5)晶体及其熔体微结构的原位超高温拉曼光谱研究
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作者 刘国鹏 尤静林 +4 位作者 王建 龚晓晔 赵玉帆 张庆礼 万松明 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2023年第8期2507-2513,共7页
搭建气体动力学悬浮无容器激光加热装置耦合皮秒级时间门控拉曼光谱仪,突破常规加热法的温度与坩埚材料的限制的同时,依靠皮秒级脉冲激光极短的测量周期大幅度屏蔽高温极端条件下黑体辐射对拉曼信号的干扰。并利用该平台首次原位测定了... 搭建气体动力学悬浮无容器激光加热装置耦合皮秒级时间门控拉曼光谱仪,突破常规加热法的温度与坩埚材料的限制的同时,依靠皮秒级脉冲激光极短的测量周期大幅度屏蔽高温极端条件下黑体辐射对拉曼信号的干扰。并利用该平台首次原位测定了高熔点MgTi_(2)O_(5)超高温下(1903、1953和2003 K)的高信噪比熔体拉曼光谱。并通过耦合三代增强型电荷耦合探测器(ICCD)与纳秒级脉冲激光实现测定MgTi_(2)O_(5)晶体样品室温(RT)到1673 K的完整温度范围的原位拉曼光谱。在RT升至1953 K的升温过程中晶体的拉曼光谱出现展宽和红移现象,相对强度降低,当温度升高到熔体(2003 K)成为单一宽泛的包络线,表明此时晶体的长程有序的结构已经被破坏,体系内微结构发生本质改变。运用密度泛函理论(DFT)计算其常温拉曼光谱,比照实验光谱,对主要振动模式进行了归属分析,拉曼光谱位移低于350 cm^(-1)的低波数区的振动主要归属于晶体的晶格振动,中波数区域485 cm^(-1)的振动峰为Ti—O—Ti弯曲振动,主要特征峰648 cm^(-1)处为TiO_(6)八面体内O—Ti伸缩振动;787 cm^(-1)处为TiO_(6)八面体内O—Ti—O的弯曲振动。对熔体结构运用量子化学从头计算法,模拟了系列团簇模型的拉曼光谱,获得了特征振动模式的波数和散射截面,实验拉曼光谱采用散射截面校正后,解谱并定量分析了熔体中团簇结构的分布。定量分析显示,MgTi_(2)O_(5)晶体熔化后,存在TiO_(4)四面体构型(不同构型的Q_(i)相对摩尔分数分别为54.6%Q_(0)、20.1%Q_(1)、5.0%Q_(2)、4.8%Q_(3),Q_(i)为不同桥氧数i的钛氧四面体)和TiO_(6)八面体构型(H_(0)的相对摩尔分数为14.8%,H_(0)为孤立的六配位钛氧八面体)。Ti^(4+)主要以孤立四面体结构Q_(0)、二聚体结构Q_(1)四配位形式存在,少部分以孤立的钛氧八面体H_(0)六配位的形式存在。结果表明:MgTi_(2)O_(5)熔体成分中占较大比例的孤立结构,破坏了体系网络连接性,抑制了玻璃形成能力,因此该高温熔体不具备形成玻璃的条件。在升温过程中MgTi_(2)O_(5)晶体的拉曼光谱显示无相变发生;熔融过程中,晶体微结构中的Ti—O多面体结构由单一TiO_(6)型转变为TiO_(4)与TiO_(6)型共存。 展开更多
关键词 MgTi_(2)O_(5)晶体 高温原位拉曼光谱 熔体结构 密度泛函理论 量子化学从头计算
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天然闪锌矿原位高温X射线衍射研究 被引量:1
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作者 吴婧 李艳 +1 位作者 秦善 鲁安怀 《矿物学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期647-653,共7页
对天然闪锌矿进行了原位高温X射线衍射实验研究,结果表明:闪锌矿受热膨胀,27~675℃温度范围内其膨胀系数为25.61×10-6℃-1;随着温度的升高,在543℃时产生中间物相Zn3O(SO4)2,并分解产生红锌矿ZnO;在797℃时中间物相完全消失,同时... 对天然闪锌矿进行了原位高温X射线衍射实验研究,结果表明:闪锌矿受热膨胀,27~675℃温度范围内其膨胀系数为25.61×10-6℃-1;随着温度的升高,在543℃时产生中间物相Zn3O(SO4)2,并分解产生红锌矿ZnO;在797℃时中间物相完全消失,同时出现尖晶石结构的ZnFe2O4;加热至1160℃时的产物为ZnO和ZnFe2O4。实验表明,天然闪锌矿的热改性可产生一定比例的红锌矿(ZnO),其与闪锌矿一起形成二元复合半导体。在光的激发下,该半导体体系产生的光生载流子由一种半导体注入另一种半导体,降低了光生电子-空穴对的复合几率,提高其光催化活性。本文的研究可为热改性提高天然闪锌矿光催化活性提供理论依据。 展开更多
关键词 天然闪锌矿 原位高温XRD ZNO 复合半导体 光催化活性
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二氧化钛相变的原位高温X射线衍射分析——介绍一个仪器分析拓展性实验 被引量:1
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作者 张万群 邵伟 +1 位作者 杨凯平 胡万群 《大学化学》 CAS 2023年第8期186-191,共6页
介绍一个仪器分析拓展性实验——二氧化钛相变的原位高温X射线衍射分析。该实验的主要内容包括:利用原位高温X射线衍射检测二氧化钛锐钛矿到金红石相变过程,并分析相变过程中结构变化,涵盖物相、定量、晶格常数、晶粒尺寸和微观应力计... 介绍一个仪器分析拓展性实验——二氧化钛相变的原位高温X射线衍射分析。该实验的主要内容包括:利用原位高温X射线衍射检测二氧化钛锐钛矿到金红石相变过程,并分析相变过程中结构变化,涵盖物相、定量、晶格常数、晶粒尺寸和微观应力计算分析。通过本实验将基础晶体材料结构理论知识和多种X射线衍射分析技能相融合,培养了学生综合知识的运用能力、科研能力和创新能力。 展开更多
关键词 二氧化钛 相变 原位高温 X射线衍射 仪器分析实验
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