高温原位XRD和TG-MS法研究S Zorb工业吸附剂热解行为

从某S Zorb工业装置上采集了2个具有不同脱硫活性的工业吸附剂,采用XRD、碳硫分析和SEM表征其晶体结构、化学组成和形貌,采用高温原位XRD表征其在受热过程中晶体结构的变化规律,采用TG-MS和DTA表征其热分解过程和产物。结果表明,Zn2SiO4的形成显著影响了S Zorb吸附剂的化学组成、脱硫活性和稳定性、分解温度、质量损失。S Zorb吸附剂的热解包括5个阶段,分别为物理吸附水和吸附物的挥发、Ni物相的氧化、积炭的燃烧、ZnS热解和晶相转变。高温和酸性环境会导致进一步生成Zn2SiO4物相。最后详细阐述了S Zorb吸附剂的热解机理,以期为S Zorb工业生产和科研提供信息。

镁基六铝酸镧粉体的制备及高温原位XRD研究

采用反向化学共沉淀-高温煅烧法制备了镁基六铝酸镧(La Mg Al_(11)O_(19))粉体。利用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、高温原位X射线衍射及Rietveld晶体结构精修法对粉体的物相组成、显微形貌、晶体结构及晶格热膨胀行为进行了研究。结果表明,反向化学共沉淀制备的氢氧化物前驱体经1600℃热处理后完全转变为磁铅石结构的La Mg Al_(11)O_(19),呈规则六方板片状,晶面光滑平整。采用高温原位XRD技术及Rietveld晶体结构精修系统研究了镁基六铝酸镧材料的晶格热膨胀行为。随着温度的升高,镁基六铝酸镧(La Mg Al_(11)O_(19))晶格热膨胀表现出各向异性,晶胞参数a和c随温度变化关系为:a T=5.5821+1.625×10^(-5)T+1.757×10^(-8)T^2+4.24×10^(-12)T^3,c T=21.9189+1.1952×10^(-4)T+4.587×10^(-8)T^2+5.463×10^(-11)T^3。室温~1300℃,//a平均热膨胀系数为8.42×10^(-6)℃^(-1),//c平均热膨胀系数为12.54×10^(-6)℃^(-1)。La-O键键长(或键能)的各向异性是La Mg Al_(11)O_(19)晶格热膨胀各向异性的主要原因。

蓝宝石高温弹性模量的理论计算和实验测量

蓝宝石因其良好的透光性和高温稳定性而成为光纤式高温压力传感器的理想结构材料。蓝宝石在高温下弹性模量的变化与其高温压力测量的准确性密切相关,因此获取高温条件下蓝宝石的弹性模量是设计和制备高温压力传感器的必要前提条件。基于高温原位XRD测试得到不同温度下蓝宝石的晶胞参数,然后利用第一性原理对蓝宝石的弹性性能进行了理论计算,得到蓝宝石高温情况下的弹性刚度矩阵和柔度矩阵。同时基于脉冲激振法,测量了室温至1200℃范围内不同取向蓝宝石样品的弹性模量,验证了理论计算结果的准确性。理论计算及实验结果均表明:随着温度的升高,蓝宝石的弹性模量减小,并且不同晶向之间存在显著差异。所获取蓝宝石的高温弹性模量数据可为相关高温压力传感器的设计提供基础数据参考。

原位XRD研究合成尖晶石LiMn_2O_4的相变机理

采用高温原位XRD方法对合成尖晶石LiMn2O4的相变机理进行研究,确定了合成尖晶石L iMn2O4的适宜温度区间。对不同温度点得到的尖晶石LiMn2O4的晶胞参数进行计算,发现晶胞参数a与热处理温度基本呈线性关系。

砖窑烧结固体废物中镍的迁移转化机理分析

为探究砖窑协同处置固体废物时,固体废物中重金属镍(Ni)的迁移转化机理,以Ni(OH)_(2)和NiCl_(2)·6H_(2)O两种重金属试剂为研究对象,模拟砖窑烧结固体废物中重金属Ni可能存在的方式,并通过TG、高温原位XRD图谱、SEM图像和EDS能谱分析,表征样品的热解过程、物相变化和形貌特征。结果表明:Ni(OH)_(2)和NiCl_(2)·6H_(2)O加热至1000℃时总失重量分别为21%和77%;Ni(OH)_(2)从300℃逐渐转化为NiO,NiCl_(2)·6H_(2)O在加热至200℃的过程中逐渐失去结晶水,自400℃开始逐渐转化为NiO;模拟烧结砖中Ni元素多数以NiO形式存在,极少数为NiAl_(2)O_(4);工程试验中显示Ni元素同时存在NiO和NiAl_(2)O_(4),多数Ni元素主要以NiO形式存在于烧结砖中;固体废物经砖窑协同处置后,其内Ni元素的浸出毒性降低。

一氧化碳还原法制备磷酸铁锂—反应机理和动力学

由CO还原FePO4和LiOH前驱体合成LiFePO4正极材料,应用XRD、SEM表征材料结构和形貌、充放电曲线测试电化学性能.结果表明,LiOH过量5%合成的LiFePO4样品颗粒度约200 nm,包覆碳后LiFePO4电极0.1C放电容量可达158 mAh/g.高温现场XRD对该合成反应作实时监控,借助时间分辨图谱分析,检测出Li3Fe2(PO4)3中间物.动力学研究表明成核与生长是该合成过程的速控步骤,反应活化能为89.44 kJ/mol.

天然闪锌矿原位高温X射线衍射研究

对天然闪锌矿进行了原位高温X射线衍射实验研究,结果表明:闪锌矿受热膨胀,27～675℃温度范围内其膨胀系数为25.61×10-6℃-1;随着温度的升高,在543℃时产生中间物相Zn3O(SO4)2,并分解产生红锌矿ZnO;在797℃时中间物相完全消失,同时出现尖晶石结构的ZnFe2O4;加热至1160℃时的产物为ZnO和ZnFe2O4。实验表明,天然闪锌矿的热改性可产生一定比例的红锌矿(ZnO),其与闪锌矿一起形成二元复合半导体。在光的激发下,该半导体体系产生的光生载流子由一种半导体注入另一种半导体,降低了光生电子-空穴对的复合几率,提高其光催化活性。本文的研究可为热改性提高天然闪锌矿光催化活性提供理论依据。