空气条件下高温固相合成层状LiMnO_2及其离子交换的影响规律

在空气中高温固相反应合成了层状单斜结构前驱体 Na Mn O2 ,在不同条件下进行离子交换反应 ,得到Li Mn O2 .用 X射线衍射法表征了前驱体及交换产物的晶体结构 ,用电感耦合等离子体光谱进行元素含量分析 ,用扫描电镜测定晶体的形貌 .结果表明 ,离子交换反应条件对反应速率和产物的晶体结构与组成有重要影响 .

YAG∶Ce^(3+)荧光粉的高温固相合成及发光研究

采用高温固相法合成YAG∶Ce3+发光材料。用正交试验法设计实验,确定Ce3+掺杂量、焙烧温度、焙烧时间的最佳条件。研究结果发现:(1)荧光粉发光强度的影响因素排列顺序是:焙烧温度>焙烧时间>Ce离子掺杂量。其中焙烧温度的影响最为关键,其次是焙烧时间的影响,而Ce离子掺杂量的影响较小。(2)用高温固相法制备YAG∶Ce3+荧光粉的最佳工艺参数为:焙烧温度1 600℃,Ce离子掺杂量0.10mol,焙烧时间4h,即A5B5C3组合。依此条件,合成的荧光粉发光最好。另一个最优组合是:焙烧温度1 600℃,Ce离子掺杂量0.08mol,焙烧时间4h,即A5B4C3组合。依此条件,合成的荧光粉发光也很好,但稍弱于A5B5C3组合。对合成YAG∶Ce3+发光材料的激发(343和467nm)、发射(529nm)光谱的峰形变化及跃迁性质进行了深入分析及指认。

高温固相合成锂锰氧正极材料LiMn_(0.9)Mo_(0.1)O_2及其电化学性能测试的研究

利用高温固相分段加热法合成锂锰氧正极材料LiMn0.9Mo0.1O2,并对其进行了常温充放电、循环伏安、交流阻抗、电镜扫描等电化学性能测试。在2.0～4.3V电压范围内,其首次充电容量为160mAh/g,放电容量为158mAh/g;经10次充放电循环后,其充电容量为156mAh/g,放电容量为155mAh/g(对极为锂片);经SEM检测,该正极材料主要为正交型锂锰氧化物。

高温固相合成Ni_xZn_(1-x)Fe_2O_4铁氧体及物相组成分析

以Fe2O3、ZnO和NiO为原料,采用高温固相法合成NixZn1-xFe2O4(x=0～0.9)铁氧体,用差热分析、X射线衍射等测试技术对样品进行分析研究。结果表明:各产物中没有发现单一相的NiO、ZnO和Fe2O3存在,各产物均属立方晶系尖晶石结构且结晶完整。随着Ni的摩尔分数x的增加,衍射峰逐渐向高角度偏移,根据晶面间距公式计算可知,随着Ni摩尔分数x的增加,样品晶体晶胞参数逐渐减小,均是由于Zn2+、Fe3+和Ni2+3种金属离子大小与相对含量的变化引起的。

高温固相合成制备高纯Cr_2AlC的研究

采用Cr粉、石墨粉、Al粉为原料,通过高温固相反应法制备了高纯Cr_2AlC材料。用X射线衍射仪和扫描电镜研究了试样的物相组成及微观结构,用K-值法估算出Cr_2AlC的纯度。结果表明:合适的原料比、适宜的烧结温度能提高所得粉体中Cr_2AlC的含量。通过高温固相合成法,在烧结温度1300℃时,原料配比Cr:Al:C=2:1.2:1的试验条件下得到的Cr_2AlC试样,纯度为98.19%。

LiMn_2O_4正极材料高温固相合成工艺的优化

用正交实验,通过XRD、SEM及电化学性能分析,优化了锂离子电池正极材料LiMn2O4的高温固相合成工艺。对产物性能影响的顺序为:锂锰物质的量比>烧结温度>恒温时间。在n(Li)∶n(Mn)=0.525∶1.000、烧结温度为820℃及恒温时间为14 h时,合成的LiMn2O4的综合性能最好,尖晶石结构和表面形貌良好,1C首次放电比容量为119.0 mAh/g,第50次循环的容量保持率为95.8%。

高温快速固相烧结合成Zr_(1-x)Hf_xW_2O_8的Raman光谱研究

首次采用高温快速固相烧结的方法合成了Zr1-xHfxW2O8(x=0,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,1)固溶体。合适的合成条件为:温度1573~1693 K,时间10 min^1 h,该方法使合成时间和能耗比传统固相反应烧结显著降低。Zr1-xHfxW2O8的晶胞参数与晶胞体积随Hf4+含量的增加而减小。合成的样品晶粒尺寸比常规固相烧结合成样品的颗粒尺寸较小,颗粒大小在1~10μm之间。拉曼光谱分析表明,Zr1-xHfxW2O8(0<x<1)拉曼谱峰的数目与α-ZrW2O8和α-HfW2O8相同,各拉曼模的位置介于二者对应模位置之间,随着Hf4+离子替代Zr4+离子数的增大,Zr1-xHfxW2O8(0<x<1)中多面体的内振动模向高频方向移动,而外模则向低波数移动,逐渐接近α-HfW2O8的拉曼峰位置。这些结果预示着Zr1-xHfxW2O8(0<x<1)的性质介于α-ZrW2O8和α-HfW2O8之间。

高温固相法合成水系富锂锰基Li_2Mn_(1-x)Co_xO_3

采用高温固相法合成水系锂离子电池用富锂锰基Li_2Mn_(1-x)Co_xO_3(x=0、0.1、0.5和0.9)正极材料。用SEM和XRD技术对材料进行物相分析,用循环伏安(CV)和恒流充放电(0.5 mA/cm^2、1.00~2.05 V)测试分析电池的电化学性能。掺入金属钴,不改变材料的基本结构;当钴含量x=0、0.1、0.5和0.9时,首次放电比容量分别为66.9 mAh/g、375.8 mAh/g、291.2 mAh/g和331.5 mAh/g,x=0.1的材料表现出最优的电化学性能,比容量可稳定在380 m Ah/g附近,库仑效率稳定在90%以上。

固相反应法合成Sr_3Al_2O_6:Eu^(3+)红色荧光材料

稀土离子激活的铝酸盐发光材料具有优良的性能和较低的成本,但目前还缺少红色发光材料。文章利用高温固相反应法在1200℃合成了Sr3Al2O6:Eu3+红色荧光材料,该材料有两个位于250nm和295nm附近的宽谱激发峰,能高效率吸收紫外光,发射出590nm、620nm、655nm、703nm的红色荧光,是一种发光强度较高的红色荧光材料。

SrBPO5：Eu^2＋,Mn^2＋的高温合成及其发光特性

运用高温合成的方法合成SrBPO5:Eu2+,Mn2+,用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(IR),以及荧光光度计(PL)对合成产物的结构和发光性质进行了研究。XRD测试结果表明,在1000℃下烧结6h得到SrBPO5单相。发光光谱测试表明,在350nm紫外线激发下,宽带发射最强峰位于400nm和498nm处,当Mn2+含量进一步增加时,发射光颜色从蓝色向蓝白色移动,测试结果说明SrBPO5:Eu2+,Mn2+有希望应用于白色LED方向。

合成温度与时间对尖晶石LiMn_2O_4性能的影响

采用高温固相合成法制备尖晶石LiMn2O4锂离子电池正极材料,研究合成温度与合成时间对尖晶石LiMn2O4晶体结构和电化学性能的影响。结果表明,尖晶石LiMn2O4晶体结构和电化学性能随合成温度和时间的增加而提高,但合成时间超过24h后对材料结构与性能的影响不大。

Dy^(3+)/Eu^(3+)共掺钒酸钇荧光粉的合成及发光性质研究

采用高温固相合成法制备了Y1-xVO4:Dyx3+和Y0.994-yVO4:Dy0.3+006,Euy3+系列样品,通过XRD确定其晶体结构.研究其荧光性质发现,Dy3+在YVO4中可同时发射出483 nm(蓝光)和573 nm(黄光)荧光,分别归属于4F9/2→6H15/2和4F9/2→6H13/2的能级跃迁,且Dy3+在Y1-xVO4:Dyx3+样品中的最佳掺杂量为0.006 mol.对于Dy3+/Eu3+共掺Y0.994-yVO4:Dy03.+006,Euy3+样品,当Eu3+掺杂量在0~0.004 mol区间内,它只敏化Dy3+发光,而自身不发光.超过0.004 mol后,敏化作用不显著,以Eu3+发光为主,样品发射蓝光(483 nm)、黄光(573nm)和红光(620 nm),组合后可获得色纯度更好的白光.

高温固相法合成尖晶石型Li_xMn_2O_4的结构及电化学性能

采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、电池测试系统等研究了Li／Mn（摩尔比）、合成温度、合成时间等工艺因素对LixMn2O4正极材料的相组成、形貌及电化学性能的影响。结果表明，当合成温度为1023～1223K，合成时间为12～36h时，所合成的LixMn2O4（x=0．98～1．05）样品具有单一的尖晶石型LiMn2O4结构，样品呈规则的球形或近球形，粒径为1～3μm。样品具有较好的室温活化特性，首次活化即达到最大放电容量118．0mAh／g，样品的放电容量随合成时间的延长而增加、随合成温度的升高呈先增后减的规律。

掺杂型尖晶石Li_(1.05)Mg_xMn_(2-x)O_4的合成及性能研究

采用高温固相法制备了尖晶石正极材料L iMxMn2-xO4(X=0.04,0.06,0.08,0.10),并用XRD、SEM、ICP-AES、充放电测试等手段研究了其组成、结构、表观形貌和电化学性能。结果表明:该法制备的尖晶石正极材料L iMxMn2-xO4为单一尖晶石结构,粒径分布均匀,其比容量和循环性能较未掺杂尖晶石L iMn2O4有显著的提高。

掺镍钴酸锂正极材料的合成与性能研究

采用高温固相合成法制备掺镍钴酸锂正极材料LiCo_(1-x)Ni_xO_2,并测试其电性能。以乙酸钴、氢氧化锂和乙酸镍为反应原料,在充分球磨混匀后进行高温烧结,成功制备了正极材料LiCo_(1-x)Ni_xO_2。以0.2 C电流倍率在2.7~4.2 V进行恒流充放电,测试结果显示,最优产物的首次充电比容量达170.0 mAh/g,首次放电比容达150.2 mAh/g,首次效率达88.37%。制备此最优产物的条件为:掺镍量为0.2,烧结温度为700℃,烧结时间为11 h。

锂离子电池正极材料的组合化学设计及相变机理

将组合化学应用于功能电极材料开发 ,设计出锂离子电池正极材料三角形分子库。采用空间标码、高温固相平行合成法 ,以锂、钴、锰、镍 4种元素的化合物为原料 ,合成了锂离子二次电池的正极材料。以所测材料的充放电性能为筛选指标 ,成功地确定了电化学性能优良、组成构型一定的正极材料。实验中发现正极材料中因钴、镍、锰的配比不同而产生的相变现象 。

富锂正极材料0.5Li_2MnO_3·0.5LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2的微波合成及电化学性能研究

采用共沉淀制备前驱体，微波高温固相烧结制备富锂正极材料0.5Li_2MnO_3·0.5LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O_2.通过X射线衍射（XRD）、电镜扫描SEM、循环伏安（CV）、充放电性能等材料结构的表征和电化学性能测试，研究了不同烧结时间（微波3 min、5 min、7 min、15 min）对材料结构电化学性能的影响.发现较佳的合成条件所合成的富锂正极材料0.5Li_2MnO_3·0.5LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O_2结构是α-NaFeO2型，为二维层状结构.在2.0～4.8 V的截止电压范围、17 mAh·g^-1的电流密度，首次放电容量为284.6 mAh·g^-1，20个循环容量的保有率为75.6%.通过微波高温烧结合成正极材料，研究了制备工艺对材料结构和电化学性能的影响，并探讨了该体系的应用前景.

氧化镍钴锂正极材料的合成及电化学性能研究

锂离子蓄电池是一种新型环保绿色电源 ,现已越来越得到人们的关注。氧化镍钴锂材料 (LiNixCo1 -xO2 )综合了LiNiO2 和LiCoO2各自的优点 ,现成为锂离子电池正极材料研究的新热点。我们采用高温固相合成和溶胶 -凝胶两种方法来制备氧化镍钴锂材料。通过选用不同原料及配比 ,对合成工艺进行优化。结果表明 :采用溶胶 -凝胶法制成的LiNi0 .8Co0 .2 O2 材料性能明显优于高温固相合成法 ,延长高温反应时间可以改善LiNi0 .8Co0 .2 O2 材料的性能。采用不同原料制成的LiNi0 .8Co0 .2 O2 材料性能有所差异 ,LiNi0 .8Co0 .2 O2

红色荧光粉NaLa_4(SiO_4)_3F:Eu^(3+)的合成条件探讨

利用高温固相法合成NaLa4(SiO2)3F:Eu3+红色荧光粉,用X射线粉末衍射仪、扫描电镜和荧光分光光度计对荧光粉进行结构和性能表征,研究NaF用量、反应时间以及反应温度等条件对NaLa4(SiO4)3F:Eu3+发光性能的影响。结果表明,在395nm激发下荧光粉中的Eu3+离子主要发射5 D0→7F2(616nm)和5 D0→7 F1(590nm)跃迁;检测波长为615nm时,激发光谱由一个宽吸收带和若干吸收峰组成,其中在270nm附近的宽峰吸收带和394nm处的吸收峰最强,前者归属于O2--Eu3+离子间的电荷迁移吸收,后者归属于Eu3+离子的7 F0→5 L6跃迁吸收。NaF用量、反应时间以及反应温度对荧光粉的发光性能有一定的影响。

K33位乙酰化修饰SUMO蛋白的化学合成

采用高温辅助固相合成技术及基于多肽酰肼的自然化学连接技术,高效获得了小泛素相关修饰物(SUMO)蛋白及33位赖氨酸(K33)乙酰化SUMO蛋白.聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)和圆二色光谱分析结果表明,与生物表达蛋白相比,化学合成蛋白具有较好的纯度和类似的二级结构.