高温灰化法和湿式消解法检测一种蓝色素重金属残留的对比

利用放线菌的次级代谢产物提取一种蓝色素,对色素采用湿式消解法和高温灰化法两种方式进行处理.运用原子吸收分光光度计检测该蓝色素中Zn、Te、Sn、Cd和Pb元素的含量.结果显示:湿式消解法样品中Zn、Sn、Te、Cd和Pb的含量依次为41.055 mg·kg^(-1)、0.035 mg·kg^(-1)、0、0.56 mg·kg^(-1)和0.6 mg·kg^(-1),而高温灰化法样品中Zn、Sn、Te、Cd和Pb的含量依次为14.46 mg·kg^(-1)、0.04 mg·kg^(-1)、0、0.515 mg·kg^(-1)和0.61 mg·kg^(-1).两种方法均未有Te元素检出;Zn元素含量湿式消解法含量高于灰化法;其他3种元素检测结果差异并不明显.试验重复性、仪器精密度均良好.湿式消解法样品中Zn、Sn、Cd和Pb的加标回收率分别为100.03%、100.37%、102.05%和98.60%.因此,该色素中,Zn元素含量的检测方法应为湿式消解法.两种检测方法均适用于其他3种元素的检测.本研究对此蓝色素的进一步深入研究提供了理论依据.

湿法消解/干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定基围虾中总砷

建立了一种采用湿法消解/干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定基围虾中总砷的方法。样品中加入6 mL硝酸,冷消解120 min,电热板160℃预消解至澄清,并赶酸至约1 mL,加入灰化辅助剂硝酸镁,550℃马弗炉灰化5 min。盐酸溶解灰分,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定。通过优化仪器条件,砷含量在0.0~20.0μg/L范围内,标准曲线线性相关系数优于0.999,检出限为0.025μg/L,相对标准偏差(RSD)为2.5%~3.1%,加标回收率为93.6%~103%。方法结果准确,可用于基围虾中总砷测定。

原子吸收法测油菜籽中镉含量之湿式消解、干法灰化的效果比较

依据GB5009.15—2014,用湿式消解和干法灰化分别对油菜籽样品进行前处理,采用石墨炉原子吸收光谱法进行试验测定。从试验的回收率、灵敏度、高效性、简便性、环保性和安全性等方面比较,从而得出两种方法的优劣。测出镉标准溶液在0~3 ng/mL,呈现良好的线性关系,相关系数0.999 7,镉检出限0.004 0 mg/kg;方法精密度RSD<5%。该方法具有良好的线性关系、精密度和准确度,适用于油菜籽中镉的检测分析。

对湿式消解法——石墨炉原子吸收光谱法检测蔬菜中铅的探讨

随着国家经济的发展,生活水平的提高,蔬菜中重金属元素含量越来越引起人们的重视。重金属的污染主要来自工业废水、有色金属冶炼燃烧、汽油燃烧等排出的废气,它在蔬菜中的残留对人体健康有一定的危害性。测定蔬菜中重金属元素的方法有很多,原子吸收光谱法因具有选择性好,灵敏度高和方法简便等优点而被广泛应用。

血中铅、镉的干灰化石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立高温干灰化前处理石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅、镉的方法。方法采用高温干灰化法消解血样，应用石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅、镉，并与湿式消解法进行比对。结果采用高温干灰化前处理方法测得铅的工作曲线为Y=0．0039X-0．0009，r=0．9996；镉为：Y=0．0112X-0．0004，r=0．9996。精密度铅为1．5％～2．8％，镉为2．3％～3．1％。回收率铅为95．6％～98．6％，镉为93．6％～98．4％。通过样品检测结果的统计学分析说明，2种方法测定结果之间差异无统计学意义。结论高温干灰化前处理法可用于测定血中铅和镉。具有相关性好、重现性好、准确度高、分析速度快、操作简便及减少污染等优点。

“新型高压湿法消解方法”在铅检测中的应用

在食品中和生物材料的微量金属元素检测中 ,应用新型高压湿法消解前处理方法 ,快速、高效地消解各类样品。综合各种因素 ,对普通食品、生物样品 ,最佳消解条件为 1 2 0℃时 ,3h ,样品质量 (g) /浓HNO3 量 (mL) /H2 O2 (mL)为 1∶3∶1。由回收率试验可知 ,铅的回收率在95 8%～ 1 0 4 5 % ,其准确度完全能够满足食品或生物材料中微量金属元素分析的要求。由于高压湿法消解比干法灰化方法具有快速、高效、准确度高 ,且消解温度低 (低于 1 5 0℃ ) ,无污染 ,节省能源等优点 ,将该法引入食品和生物材料检测工作 ,可大大提高工作效率 ,而且可以提高检测准确度。

火焰原子吸收光谱法测定4,4′-二羟基二苯甲酮中痕量元素的几种前处理方法比较研究

比较了火焰原子吸收光谱法测定4,4′-二羟基二苯甲酮中的痕量元素K、Na、Ca、Fe、Mg、Al时,不同样品前处理方法对测定结果的影响。实验发现,干法灰化、微波消解和胆碱溶液直接溶解三种样品前处理方法得到的测定结果没有显著差异,干法灰化测定结果较其它两种方法略微偏低,说明样品有损失。三种方法的加标回收率为88.1%~105.6%,精密度为1.3%~3.5%。

ICP-OES法测定聚丙烯中微量金属元素含量

采用电感耦合等离子体发射光谱仪,利用高温灰化-湿式消解技术对样品进行预处理,通过标准曲线法定量测定聚丙烯中残留金属元素Ti、Mg、Al、Ca、Fe、Zn、Cr的含量。结果表明:各元素标准曲线的线性相关系数为0.999 1~0.999 9,检出限为0.019~0.145 mg/L,回收率为98.33%~101.53%,相对标准偏差(RSD)为0.67%~1.43%,重复性RSD为1.08%~2.96%。ICP-OES法测定聚丙烯中微量金属元素含量,重复性好,准确度高,且测定过程简单、快速。

不同前处理方式的ICP-OES法测定土壤等物质中元素含量比较

为探究出一种快速准确测定多种元素的前处理方法,该文采用干法灰化法、湿式消解法和HNO3-HCl-HF微波消解法三种方法,分别对国家标准物质GBW 10047 (GSB-25胡萝卜)、GBW 10020 (GSB-11柑橘叶)、GBW 07405 (GSS-5土壤)中铜(Cu)、锰(Mn)、镍(Ni)、锌(Zn) 4种元素进行测定,以期从这三种前处理方法中筛选出一种可作为这三类物质元素含量测定较好的前处理方法。实验结果表明:三种前处理方法中,干法灰化法的加标回收率范围为93.2%~103.18%,相对标准偏差范围为0.47%~4.76%;湿式消解法的加标回收率范围为93.13%~105%,相对标准偏差范围为0.17%~4.23%;HNO3-HCl-HF微波消解法的加标回收率范围为96%~105.77%,相对标准偏差范围为0.03%~5.18%;3种方法均具有较好精密度,但与标准值对比的结果来看,只有HNO3-HCl-HF微波消解法这种消解方式测定的实测值更加与真值吻合。所以综合考虑,HNO3-HCl-HF微波消解法可作为这三类物质元素含量较好的前处理方法。

不同消解方式对测定鸡蛋中卵磷脂含量的影响

对鸡蛋中的卵磷脂含量进行测定。采用干法灰化法、湿式消解法和微波消解3种方式进行消解,运用紫外分光光度法进行测定鸡蛋中的卵磷脂含量。结果:微波消解前处理具有简单快速、试剂用量少、准确度高等优点,优于干化消解法和湿式消解法。

电位滴定法测定吡啶——三苯基硼中硼的含量

利用自动电位滴定法测定化工产品吡啶－三苯基硼中硼的含量。对消解体系中硝酸－硫酸比例、温度、消解时间等条件，以及硼酸酸性强化剂甘露醇用量等进行了优化。在优化的消解和电位滴定条件下，测得本批次产品中硼的平均值含量为3．32％，纯度为98．52％。方法标准偏差为9．97％，回收率91．9％～109．6％。此方法简单、方便可行，测定结果稳定。

饲料中重金属测定前处理方法的探讨

试验比较了对于不同种类饲料,国标方法中重金属铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)的前处理方法和微波消解样品处理法对重金属测定的结果以及微波消解重金属的适宜条件。结果表明,微波消解法回收率良好,符合要求。该方法简便、快速,能够缩短样品前处理时间并且减少试剂用量,可大大提高工作效率。

氢化物发生原子荧光光谱法同时测定钨矿石中硒和碲的含量

样品经过筛和烘干后,分取约0.2 g,进行高温-常压消解法或微波消解法溶样。将样品置于100 mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10 mL硝酸、5 mL氢氟酸和1 mL高氯酸,加盖后于120℃消解3 h,再于200℃加热至高氯酸冒烟约3 min,冷却,冲洗杯壁后继续加热至高氯酸冒烟,即得高温-常压消解法消解液。将样品置于消解罐中,用少量水润湿,加入2 mL硝酸、2 mL氢氟酸和1 mL高氯酸,在程序升温条件下消解样品,冷却至室温后,将溶液全部转入30 mL聚四氟乙烯烧杯中,于200℃加热至高氯酸冒烟约3 min,冷却,冲洗杯壁后继续加热至高氯酸冒烟,冷却后即得微波消解法消解液。在上述消解液中加入4.0 mol·L^(-1)盐酸溶液10 mL,于80℃加热30 min,冷却后加入10 g·L^(-1)(以铁计)三氯化铁溶液10 mL(可有效掩蔽共存离子W、Cu、Zn和Bi的干扰),用4.0 mol·L^(-1)盐酸溶液稀释至50 mL,静置至澄清,分取适量上清液进入以4.0 mol·L^(-1)盐酸溶液为载流液、20 g·L^(-1)硼氢化钠溶液为还原剂的原子荧光光谱仪,在400 mL·min载气流量下测定。结果显示,硒、碲的质量浓度均在0.10~20.00μg·L^(-1)内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s)分别为0.008,0.006μg·L^(-1);对标准物质(GBW 07240、GBW 07241和GBW 07284)平行测定5次,高温-常压消解法和微波消解法所得硒、碲测定值均在认定值的不确定度范围内,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于4.0%;方法应用于实际钨矿石样品的分析,高温-常压消解法的测定值和微波消解法的基本一致。

不同前处理方法对獭兔饲料中钙元素含量测定效果的研究

为了探讨饲料中矿物质元素测定的前处理方法,本研究以獭兔饲料为样本,以钙元素为测定对象,采用干灰化与湿式消解两种前处理方法,以火焰原子吸收光谱法进行测定,比较两种前处理方法的准确性。结果表明：两种不同的前处理方法测定的结果无显著差异,都得到了较满意的试验结果。两种前处理方法操作简便,适合于獭兔饲料中钙元素含量的日常批量检测。

石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝及前处理方法探讨

目的建立起较完善的样品前处理方法,以及各种因素对塞曼-石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中铝的影响。方法样品经干法灰化、湿法消化、微波消解不同前处理方法处理后,用塞曼-石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝。结果测定的最佳波长为257.4nm,线性范围0～400μg/L,相关系数r为0.9990,方法检出限为5mg/kg,方法回收率为83%～95%,精密度(RSD)2.6%～5.7%。结论干法灰化法温度选择在700～750℃结果最好,湿法消化法结果偏低,微波消化加入硝酸和氢氟酸消化且设定足够消化时间、让样品能完全消化,能得到比较满意的结果。适当提高石墨炉灰化温度和原子化温度能提高测定结果的准确度。

当前食品重金属元素痕量的分析消解技术发展现状分析

近几年,食品的安全问题越来越受到人们的关注,特别是在国内,飞速发展的经济带来的恶性竞争,快节奏的生产线,促使商家运用激素、化肥等高科技产物缩短食品的生产周期,造成食品内部残留多种总金属元素,从而对人们身体健康造成很大影响。科学家不断加深对食品中重金属元素分析技术的研究,本文主要针对重金属元素痕量分析消解技术的现状以及应用作浅要分析。近年来。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定载钯树脂中钯的前处理方法考察

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定载钯树脂中的钯,对比了灰化法、硝酸-高氯酸法和微波消解法3种前处理方法,考察了称样量、消解加酸量、处理时间和灰化温度等对测定的影响,优化了最佳试验条件,讨论了共存离子的干扰.结果表明,钯质量浓度在0~50 mg/L范围内与强度线性关系良好,线性相关系数为0.999 5,灰化法、硝酸-高氯酸法和微波消解法3种方法的检出限分别为0.002 8、0.005 4、0.002 3 mg/L,相对标准偏差(n=11)分别0.69%、0.63%、0.42%,加标回收率分别为98%~100%、98%~101%、100%~104%.采用3种方法对实际样品进行测定,发现微波消解法处理时间最短,样品处理最完全,检测值最平行.用试验方法与原子吸收光谱法测定同一个载钯树脂,两者测定结果基本相符.