高温燃烧水解-离子色谱法测定植物样品中的氟

建立了高温燃烧水解-离子色谱测定植物样品中不同含量范围氟的分析方法,色谱条件为Dionex IonPacAS18分离柱(4 mm×250 mm),Dionex IonPac AG18保护柱(4 mm×50 mm),ASRS ULTRAⅡ自动再生微膜抑制器,电导检测器。采用纯水作为吸收介质,使样品溶液与标准溶液基体一致,过滤后可直接测定。样品溶液中常见的Cl-、NO3-、SO24-、PO43-、CO23-、HCO3-等阴离子不干扰F-的测定。为消除样品热解过程中产生的乙酸干扰,对氟含量较高(xx～xxxμg/g)的样品,采用20 mmol/L的NaOH淋洗液等度淋洗,进样体积为25μL;对氟含量较低的样品(0.x～xμg/g),进样体积为100μL。方法具有较宽的线性范围和较好的稳定性,检出限为0.5 mg/kg,适用于痕量分析;应用于灌木枝叶和茶叶等4个氟含量较高(xx～xxxμg/g)的植物标准物质的测定,相对标准偏差(RSD)<6%(n=6);应用于低氟的小麦粉和大米粉样品测定,加标回收率为90%～110%,可以满足不同氟含量植物样品中氟测定的需要,具有自动化程度高、操作简单、对环境友好等特点。

高温燃烧水解-离子色谱法测定煤中的氟和氯

建立高温燃烧水解– 离子色谱法测定煤中氟和氯含量的方法。间隔测量煤标准物质和待测煤样，以煤标准物质特性量值的变化扣除系统漂移的影响，提高了测定结果的准确度和重复性。氟含量在0.042～2.018 μg／mL 范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数r=0.995 8，检出限为0.011 μg／g，测量结果相对标准偏差为6.32％ (n=6) ；氯含量在0.046～2.292 μg／mL 范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数r=0.999 8 ，检出限为0.010 μg／g，测量结果的相对标准偏差为0.7％ (n=6)。用该方法对煤标准物质进行测定，氟、氯测定结果与标准值一致。该方法简便快速，灵敏度高，结果准确，可用于煤中氟和氯含量的测定。

高温燃烧水解氟电极法测定骨氟化物水平实验条件的研究

目的建立一种较为准确、实用的测定骨等生物样品中氟化物水平的测定方法。方法采用高温燃烧水解-氟电极法,使用拉丁方设计,以回收率作为选择实验条件的指标,对骨等生物样品的氟化物水平测定方法进行了温度、时间、消化液收集量3个处理因素和4个水平的实验研究。结果选择出温度为1100℃,时间为30 min,消化液收集量为75 ml的最佳测定条件,同时还推出了一种新的助燃剂-金刚砂(Sic),对缓冲液常规使用方法也进行了改进。结论高温燃烧水解-氟电极法具有良好的准确度和精密度,回收率为97．6％- 101．7％,变异系数均为2．0％以下,且简单易行。

高温燃烧水解—电位滴定测定煤中氯含量方法的改进

分析了国标高温燃烧水解—电位滴定法测定煤中氯含量方法存在的问题,以及产生误差的主要原因,并对该方法进行了改进。结果表明,采用滴定曲线或微分曲线确定终点,测定结果的重复性和准确度均有较大提高。

高温燃烧水解-电位滴定法测定固体生物质燃料中氯的试验条件初步研究

分析比较了国内外固体生物质燃料中氯的测定方法,选择以Ag-AgCl电位滴定法作为固体生物质燃料中氯的最佳测定方法,并通过试验研究初步确定了高温燃烧水解-电位滴定法测定固体生物质燃料中氯的试验条件,为下一步制定相应的国家标准奠定了基础。

高温燃烧水解-离子色谱法同时测定煤中氟和氯

对淋洗液浓度和泵速对氟氯分离效果的影响、离子色谱法与选择性电极法测氟氯结果比较、线性关系和方法检出限、方法精密度和准确度、方法适用性等进行探讨及研究,建立了高温燃烧水解-离子色谱法同时测定煤中氟和氯的方法。研究结果表明:煤样在氧气和水蒸气下燃烧、水解,冷凝并收集热解气,选用Dionex AS11-HC阴离子分析柱,以20mmol/L KOH作淋洗液,自动再生抑制型电导检测器检测,通过外标法定测定煤中氟和氯的含量,方法简单快速,使用试剂少,F-、Cl-方法检出限分别为0.022μg/mL、0.041μg/mL,其精密度、准确度均满足标准方法中的相关要求。

高温燃烧水解离子色谱法测定地质样品中氟氯溴

本文建立了一种快速、高效、无干扰且同时测定地质样品中氟氯溴的高温燃烧水解离子色谱方法。优化并确定了高温燃烧水解的最佳试验条件,采用电导检测离子色谱法测定氟、氯,电化学检测离子色谱法测定溴,获得了准确可靠的结果。通过测定氟、氯、溴含量不同的8个不同含量的国家一级标准样品,测定了该方法的精密度和准确度。结果表明：氟的相对标准偏差小于5%,相对误差均小于10%;氯、溴的相对标准偏差均小于10%,氯的相对误差均小于10%,溴的相对误差均小于13%,该方法氟、氯、溴的检出限分别为3×10^-6、19×10^-6、0.4×10^-6,能满足对地质样品中氟氯溴的分析要求。

高温燃烧水解-T70自动电位滴定仪测定煤中氟

结合高温燃烧水解—自动电位滴定仪测定煤中氟的测定原理,从收集瓶、石英砂、总离子调节缓冲溶液、氧气与水蒸气的流量、测定样品前通蒸气时间、样品在低温区的停留时间、系统气密性的检查等方面探讨了高温水解-T70电位滴定法测定氟的影响因素,通过对方法的检出限、精密度、准确度、加标回收率的研究分析,确定该方法具有重复性和再现性好、操作简便快速、实用性强、干扰少等特点。

高温燃烧水解离子色谱法测定铬矿石中氟和氯

提出了高温燃烧水解-淋洗液在线发生离子色谱法来测定铬矿石中氟和氯。并通过实验确定了较优的工艺条件:称样量、水解时间、水解温度、氧气流量及离子色谱仪条件,标准曲线线性相关系数大于0.999。实验结果表明氟和氯的3个添加浓度(20、50、100μg/kg)的平均回收率范围为96%~105%,相对标准偏差小于4.30%,检测限可达到20μg/kg。

煤中氟测定方法中高温燃烧水解过程影响因素分析

采用正交试验设计,选择高温燃烧水解过程中水解温度、水解时间、氧气通量、煤样质量4个因素对是否影响煤中氟的准确测定进行相应的研究和分析。分析结果表明,在选定的试验条件下,水解温度对煤中氟测定结果影响最大(约43.06%),水解时间、煤样质量的影响分别占22.15%、10.42%,而氧气通量的影响不明显,即煤中氟测定方法中高温燃烧水解过程的影响大小为:水解温度>水解时间>煤样质量>氧气通量。在高温燃烧水解阶段应注意水解温度和水解时间的控制,并定期按时对高温水解炉的燃烧温度进行鉴定,以确保检测结果准确可靠。

高温燃烧水解-自动电位滴定法测定进口煤中氯含量的方法研究

本研究建立了高温燃烧水解-自动电位滴定法测定进口煤中氯含量的方法。对自动电位滴定仪器条件、酸度影响、滴定模式、滴定剂的最小添加量、滴定终点的识别与确定等进行了研究,获得自动电位滴定的最佳条件。用该方法对标准煤样进行测定,正确度和精密度与国标方法相当。经8家实验室对4个水平煤样中氯含量进行测定,并对数据进行格拉布斯法检验和柯克伦检验,验证数据与标准样品的标准值吻合度较好,给出了方法的重复性限和再现性限计算公式。结果表明,该方法自动化程度高、操作简便、正确度高、重现性好。

高温燃烧水解-淋洗液在线发生离子色谱法同时测定煤中氟和氯

采用高温燃烧水解煤样-超纯水吸收装置,建立了高温燃烧水解-淋洗液在线发生离子色谱法同时测定煤中氟和氯的分析方法。系统、全面地考察了测定方法的影响因素,确定了最优高温燃烧水解预处理煤样和离子色谱法条件,并将该方法推广应用于飞灰、土壤和岩石的氟和氯含量检测,实验测定值与标准物质真实值误差能满足测定要求。

煤中微量元素测定的样品预处理方法解析

微量元素在煤炭燃烧过程中会迁移至环境中从而造成危害,样品预处理是准确测定煤中微量元素含量的重要环节,需针对煤中不同微量元素的不同检测方法而合理选取适当的预处理方法,其对方法灵敏度、测定结果的准确性与稳定性及分析效率均有重要的影响。介绍煤中15种微量元素测定的预处理方法及其特点,重点阐述湿消解法、氧弹分解燃烧法、烧结半熔法、高温燃烧水解法和灰化法等样品预处理方法。现有国家标准中的样品预处理方法基本满足目前煤中微量元素测定需求,以微波消解、固体进样技术为代表的煤样预处理方式近年来为实现煤中多种微量元素同时测定提供技术支撑。随着各种先进检测仪器和检测技术迅速发展,样品预处理技术朝着自动化、智能化、微量化、在线化、信息化、专业化的方向发展。

牛肝标准物质中氯含量的定值方法研究

针对基体标准物质中氯含量的准确定值问题,采用高温燃烧水解-离子色谱法和干灰化-电位滴定法对牛肝标准物质中的氯含量进行了测定。对两种方法的前处理和测定条件进行了优化,实验结果表明两种方法的测定结果一致,测定结果的相对标准偏差分别为0.7%和1.1%。采用NIST牛肝标准物质(SRM1577c)对两种方法进行了验证,两种方法的测定结果与标准值相符。对两种方法测定结果的不确定度进行了评定,氯测定结果的相对扩展不确定度(k=2)分别为1.6%和2.2%。两种方法测定牛肝中氯含量都准确可靠,能够满足标准物质定值的要求。

离子选择性电极法测定煤中氟含量的影响因素分析

基于煤中氟含量的测定是煤炭分析中受影响因素较多的项目之一,对高温燃烧水解-氟离子选择性电极法测量煤中氟含量测定过程中的试剂、仪器、煤样质量、通水蒸气时间、氧气流量、测量电位、干扰离子、氟电极实测斜率等影响因素进行分析,指出采取准确配制试剂、确保仪器验收合格时的最佳状态、准确称取煤样质量、保持适当的通水蒸气时间及氧气流量、选择合适的标准工作溶液及水解冷凝液的pH值等措施可提高其测定结果的准确度。

固体生物质燃料氯含量测定中样品处理方法研究

介绍了国内外固体生物质燃料中氯测定的研究概况及国内存在的问题,通过试验研究比较了国内外各种固体燃料中氯的测定中样品处理方法,选择了氯回收率高、操作简单且易控制的高温燃烧水解法为固体生物质燃料中氯测定的首选样品处理方法。

氟氯测定仪计量校准方法探讨

氟氯测定仪是用于煤炭或其它可燃物质中氟元素、氯元素指标的仪器,测试结果是火电厂、煤矿、钢厂、石化等行业必须的参数指标。氟氯测定仪目前并没有可依据的检定规程或校准规范等技术性文件。本文根据其仪器结构特点和工作原理提出了容易操作且可靠的校准方法,分别对其控温性能和测量性能等指标进行计量校准,校准结果具有较好的溯源性和可比性。

浅谈如何测定煤的含氯量

结合GB/T3558—2014煤中氯的测定方法中的高温燃烧水解-电位滴定法测定煤的Cl含量,简要说明使用此法的标准、原理及测定步骤。主要利用煤样在O2和水蒸气中燃烧水解释放出的全部Cl转移到冷凝液中,并用AgNO_3滴定,以滴定终点AgNO_3的用量来计算煤的Cl含量,这种方法快捷、方便,测得的结果也相对准确。

关于煤中氟测试方法的探讨

分析了高温燃烧水解法、半熔法测定煤中氟的优缺点并与氧弹法测氟进行比较。阐明氧弹法测定的是煤燃烧时排入大气中的氟 ,但在一定条件下 ,可代替煤中全氟的测定。据此提出了修订煤中氟测试方法的建议。

陕西煤中氟的含量分布及赋存形态研究

为了解陕西煤中氟的含量分布情况及其赋存形态,对陕西省7个地市的146家煤炭企业生产的煤炭产品进行取样检测。简介陕西煤田分布以及样品采样点分布,依据GB/T 4633—2014中高温燃烧水解-氟离子选择电极法对148批次样品中的氟含量进行测定,即采用国标方法对煤样进行检测分析。通过对结果数据的汇总统计表明:陕西煤中氟含量分布区间为16μg/g^412μg/g,平均值为123μg/g;通过对陕西煤中氟与灰分、全硫、磷、砷、氯、汞的相关性进行统计分析,表明陕西煤中氟以无机矿物的形态赋存,陕西煤中氟含量与磷含量、砷含量有一定相关关系,与氯含量、汞含量相关性均不显著。