碱高温熔融-乙二胺四乙酸滴定法测定铝灰中的总铝量

为了加强对铝灰中铝资源的回收利用,提出了碱高温熔融-乙二胺四乙酸(EDTA)滴定法测定铝灰中总铝量的方法。针对铝灰基质复杂以及钙、镁、氩含量高的特点,优化了前处理和滴定条件。0.1 g样品经干燥、乙醇润湿后,加入3 g氢氧化钠和2 g磷酸钠(与钙、镁形成沉淀分离除去,避免钙、镁氢氧化物吸附Al^(3+)),于400℃预熔融20 min。加入1 g过氧化钠,于750℃熔融15 min。加入沸水煮沸,使熔块全部溶解,再加入3 mL 6 mol·L^(-1)盐酸溶液煮沸除去过氧化氢。用水定容至100 mL,过滤,取滤液25 mL,加入10 mL 6 mol·L^(-1)盐酸溶液和5 mL高氯酸,加热至近干,以消除样品中高含量F^(-)对Al^(3+)的络合干扰。残渣用10 mL 6 mol·L^(-1)盐酸溶液溶解,再加入10 mL水、8 mL 40 g·L^(-1)EDTA溶液和二甲酚橙指示剂,用6 mol·L^(-1)盐酸溶液将溶液调至亮黄色,煮沸5 min,使EDTA充分络合Al^(3+)。加入15 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 5.8)和二甲酚橙指示剂,用1.00 mg·L^(-1)锌标准溶液将溶液滴定至橙红色。加入5 mL氟化钾溶液(100 g·L^(-1)),煮沸5 min,将Al^(3+)从EDTA络合物中完全置换出来。加入10 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 5.8)和二甲酚橙指示剂,用1.00 mg·L^(-1)锌标准溶液将溶液滴定至橙红色,记录滴定液消耗体积,并通过滴定度计算总铝量。结果显示:总铝回收率为96.8%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于1.0%,方法适用于试验条件有限的实验室进行矿山冶炼铝灰中总铝量的测定。

碱熔融分光光度法测定氮化铝中硅的质量分数

试样采用碳酸钠-硼酸高温碱熔融,将熔融试样硝酸溶解后,在PH0.8~0.9的硝酸介质中,用钼酸盐使试样中的硅形成硅钼黄络合物,然后在PH值约0.9~1.0硫酸介质中(提高酸度)以1-氨基-2-奈酚-4-磺酸或抗坏血酸还原成硅钼蓝络合物,在波长810nm处于分光光度仪器上测定氮化铝中硅的含量,测定范围:0.005%~0.3%。

原子吸收光谱法测定试验液和载体中的锶

采用高温碱熔融法处理载体试样,在控制pH值的情况下加入8-羟基喹啉,生成沉淀除去Al3+;当试样溶液含银时,加入草酸,生成草酸银沉淀除去Ag+。处理后的试样加氯化镧作消电离剂,用火焰原子吸收光谱法,在波长460.7 nm处测定银催化剂试验液和载体中的锶含量。该法测量精度在1.0％以下,试样回收率为99.2％-101.5％,干扰少,灵敏度较高,准确性和精密度均较好。