PCB中耐高温有机可焊保护剂成膜机理及性能研究

印制电路板铜焊盘表面生成耐高温有机可焊保护剂(HT-OSP)膜是克服无铅高温回流焊工艺并获得良好焊点的关键。选用2-[(2,4-二氯苯基)甲基]-1H-苯并咪唑(C_(14)H_(10)Cl_(2)N_(2))作为成膜剂,在铜层表面生成了HT-OSP膜。理论计算结合对比实验,研究C_(14)H_(10)Cl_(2)N_(2)分子与Cu原子反应生成HT-OSP膜机理。基于量子化学密度泛函理论,模拟C_(14)H_(10)Cl_(2)N_(2)分子与Cu^(+)之间的络合反应;利用红外光谱对HT-OSP膜中的特征官能团进行表征;借助X射线光电子能谱测试HT-OSP膜中Cu元素的化合价;设计对比实验分析Cu^(2+)对生成HT-OSP膜的影响。结果表明:HT-OSP膜生成机理是C_(14)H_(10)Cl_(2)N_(2)分子与Cu原子发生反应生成HT-OSP膜并沉积在铜层表面,Cu^(2+)通过络合反应促进HT-OSP膜生长。另外,HT-OSP膜的分解温度高达531℃,HT-OSP膜保护的铜层放置在自然环境中180天没有被氧化,证明HT-OSP膜具有优异的耐热性和抗氧化性。

有机可焊性保护剂的现状与未来

文章概述了无铅化焊接用的五类表面涂(镀)覆材料应用情况,从总体的发展趋势上看,主要是HT-OSP取代HASL的问题。由于PCB高密度化的发展,HASL已经由高峰期走向衰老期,而高温型的HT-OSP开始由发展期走向高峰时期。

抗高温有机硅-胺类抑制剂的研制与性能研究

为了获得钻井液用抗高温胺类抑制剂,引入可以与黏土颗粒发生反应的硅烷偶联剂单体KH-570与DMAA、DMDAAC进行自由基共聚反应,合成了抗高温有机硅-胺类抑制剂PKDAS,研究了PKDAS的抗温性能、在膨润土颗粒上的吸附性能及其对膨润土和泥页岩的抑制性能。研究结果表明:PKDAS的抗温性能较强,可耐220℃高温。PKDAS在膨润土表面的吸附能力明显比胺类抑制剂NH-1和FA-367的高:在浓度6 g/L的情况下,PKDAS、NH-1和FA-367老化前在膨润土颗粒表面的吸附量分别为27.3、10.2和12.6 mg/g,220℃老化16 h后的吸附量分别为6.8、1.9和2.0 mg/g。PKDAS对膨润土和泥页岩膨胀的抑制效果优良,其高温抑制性能显著优于抑制剂NH-1与FA-367的。经220℃老化16 h前后,1%PKDAS水溶液抗膨润土污染的极限分别达40%和30%。220℃高温老化16 h后,泥页岩在质量分数2.0%的NH-1与FA-367水溶液中均出现了大幅膨胀,膨胀高度分别为1.07和1.05 mm,而在质量分数2.0%的PKDAS水溶液中的膨胀高度仅0.57 mm(老化前为0.32 mm)。220℃老化16 h后,泥页岩在质量分数2.0%的PKDAS、NH-1与FA-367溶液中的热滚回收率分别为86.67%、38.29%和38.07%。

吡啶基咪唑衍生物合成及其在有机可焊保护剂中的应用

[目的]咪唑及其衍生物的水溶性较差,制备的有机可焊保护剂(OSP)不稳定,易出现浑浊或析出固体物质。[方法]以3,5-二氯吡啶-4-甲醛与1-苯基-1,2-丙二酮为原料,合成了2-(2,6-二氯-4-吡啶基)-4-苯基-5-甲基咪唑(DPN),将其用作OSP的主成膜物。使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)、核磁共振仪(NMR)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)表征其结构。通过浸泡腐蚀、电化学分析、热重分析、回流焊测试、边缘浸焊测试等手段对DPN成膜之后的耐蚀性、耐热性和焊接性进行了研究。[结果]制备的DPN水溶性良好,对提高OSP的稳定性有利。DPN在铜表面的有效吸附和成膜能够很好地保护铜面不被腐蚀,赋予铜面优良的耐热性和可焊性。[结论]DPN可用作印制电路板有机可焊保护剂的主成膜物。

新型耐高温有机助焊保护剂的研制

研制出一种应用于印制线路板(PCB)的新型耐高温有机助焊保护剂(OSP)。研究了保护剂成分、温度和处理时间对膜层厚度和均匀性的影响,并进行了工业应用性能评估。得到较优的OSP配方和工艺条件为:2−(2,4−二氯苄基)苯并咪唑(bmz24)2.5 g/L,甲酸20 g/L,乙酸60 g/L,正庚酸0.50 g/L,乙酸铜2.0 g/L,pH 3.1,温度46℃,处理时间75 s。在该条件下可获得厚度均匀且具有良好耐高温性能的OSP膜。

分析保护剂补偿基质效应GC-MS/MS测定果蔬中24种有机磷农药残留

该研究以QuEChERS前处理方法为基础,通过添加分析保护剂补偿基质效应,建立水果和蔬菜中24种有机磷的气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS)检测方法。选取具有代表性的8类蔬菜和5类水果作为样品基质溶液,对比24种有机磷在纯溶剂、基质溶液、添加保护剂的纯溶液、添加保护剂的基质溶液的响应值、线性关系、回收率。水果和蔬菜前处理采用乙腈提取,QuEChERS净化,不分流进样,GC-MS/MS采用MRM模式测定,基线噪音低、灵敏度高。24种有机磷在2~200μg/L范围内呈良好线性关系,r2在0.99以上,水果中检出限为0.06~1.58μg/kg,蔬菜中检出限为0.13~1.95μg/kg,加标回收率:78.3%~118.8%。对比添加分析保护剂的校准曲线和基质校准曲线,得出分析保护剂法具有较好的基质补偿效果。建立起一套分析保护剂法,用于蔬菜和水果样品的分析。可溶于丙酮的分析保护剂D-泛醇、二(2-羟乙基)亚氨基三(羟甲基)甲烷能很好地补偿基质效应,有效避免传统的水溶性分析保护剂对色谱系统的影响。

PCB中耐高温有机可焊保护剂的研制

研究了一种用于PCB铜表面处理的全新耐高温有机物可焊保护剂(HT-OSP),它以2−[(2,4−二氯苯基)甲基]−1H−苯并咪唑(C_(14)H_(10)Cl_(2)N_(2))为主要成分,溶液稳定性好,能在金属铜表面形成有机膜,避免铜面出现氧化、异色等现象。考察了各种因素对HT-OSP薄膜层厚度的影响,并根据抗氧化性、耐高温热稳定性等测试来判断HT-OSP薄膜对PCB表面的处理效果。对于含有4.5 g/L C_(14)H_(10)Cl_(2)N_(2)、3.5 mol/L有机酸、3 g/L长链酸及0.5 g/L金属盐的HT-OSP溶液,当其pH为3.0时,在45°C下对PCB处理75 s可获得最佳效果。

取代表面涂(镀)覆而改进的有机可焊性保护剂

该文综述了新一代OSP的优点和应用效果。

印制电路板有机可焊性保护剂水平线节水方案

印制电路板(PCB)在生产中能耗较大,产生的废水也较多。从有机可焊性保护剂(OSP)水平生产线在传统用水和排水两个方面所存在的问题出发,提出两种节水方案,在水洗槽进水口处安装智能节水器用于节省进水量,在水洗槽溢流排水口处回收溢流水。两种节水方案具有现实可行性,且经济效益较好,旨在实现废水循环持续利用,减少废水排放,降低环境安全治理成本,实现企业节能减排的生产策略。

有机硅-胺类抑制剂PKDAS的研制与性能评价

以N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)为反应单体,以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,制备了抗高温有机硅-胺类抑制剂PKDAS,其最优合成条件为:n(DMAA)∶n(DMDAAC)∶n(KH-570)=10∶2∶1.5,引发剂加量0.2%,单体总浓度25%,反应时间9 h,反应温度70℃。通过红外光谱分析验证了PKDAS的分子结构,热重分析与扫描电镜的结果证明其不易发生高温降解。用抑制膨润土造浆、泥页岩线性膨胀与热滚回收实验,结果表明,PKDAS对于两者造浆均有着良好的抑制作用,且经220℃老化后亦能维持较强的抑制能力。

高温油井水泥降失水剂ZFA-1的合成及性能

针对水溶性聚合物在强碱下耐高温性能的局限性,笔者突破传统水溶性共聚物的研究思路,设计并合成了无机非金属材料-有机聚合物高温降失水剂ZFA-1。通过实验确定了ZFA-1的最佳合成工艺:AM∶IA∶AMPS物质的量比为6.0∶2.5∶1.5,分子量调节剂加量为0.005%,偶联剂加量为0.5%,无机材料加量为5%,引发剂加量为0.5%,单体质量分数为25%,体系pH值为6,引发温度为55℃,反应时间为6 h;分别采用红外光谱(FT-IR)、热重分析(DSC/DTG)对ZFA-1进行了表征。结果表明,ZFA-1为预期结构的产物,在326℃时失重率仅为7.81%,主要是由于偶联剂和无机材料的引入增加了其在高温下的稳定性。对ZFA-1的性能评价结果表明,当ZFA-1加量为1.0%~1.5%时,可将水泥浆在93~200℃、6.9 MPa时的失水量控制在50 mL以内,具有优良的抗盐性能,且对水泥石的抗压强度无不良影响。

高温缓凝剂GH-9的研究与应用

为解决深井及超深井固井难题,克服一般固井用缓凝剂材料(铁铬盐、酒石酸、CMHEC、木质素磺酸盐等)存在的过缓凝或过敏感、不抗高温的弊病,研制开发了GH-9油井水泥抗高温缓凝剂,该高温缓凝剂是用一种不饱和二元有机酸衣康酸(又称亚甲基丁二酸)和另外一种带有磺酸基团的乙烯单体AMPS(又称2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸)在引发条件下聚合反应制成,该产品有很好的高温缓凝作用,与大多数的分散剂、降失水剂有良好的相容性,配制的水泥浆具有高温直角稠化的特点。经现场应用证明,该油井水泥抗高温缓凝剂能够满足高温固井需要,并适合在严寒的条件下施工,具有一定的推广应用价值。

有机硅-胺类聚合物抑制剂的制备与性能研究

为解决使用水基钻井液钻遇泥页岩井段时易发生井壁失稳的问题,选取合适单体,制备了胺类-有机硅聚合物抑制剂PAKAS。通过红外光谱与凝胶色谱分析,证明所制备的PAKAS分子结构符合预期,为分子量适中的高聚物;进行了膨润土造浆、线性膨胀与页岩滚动回收实验,结果表明PAKAS对膨润土与泥页岩的水化造浆作用有着良好的抑制效果;通过热失重实验与吸附实验对PAKAS的作用机理进行了分析,结果表明PAKAS分子结构较为稳固,且具备较强的吸附性能,在高温(200℃)环境中仍可维持其高聚物特性,且仍可有效吸附于黏土颗粒表面,进而通过包被作用抑制地层中泥页岩的水化,其抑制效果优于KCl、Ultrahib、SIAT及不含硅氧烷基团的聚合物PDAS。

有机硅抗高温钻井液体系的室内研究

提出了一种新型的有机硅抗高温钻井液。该钻井液以高温稳定的硅基有机物为主要组分,并引入一种以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体的四元共聚物高温抗盐降滤失剂OCL-JB,基本配方为:4%膨润土+6%OCL-JB+4%OCL-JA(降滤失剂)+2%OCL-GLT(降滤失剂)+0.5%OCL-GNT(降粘剂)+重晶石。硅基有机物增加了甲基含量,并引入了抗高温稳定剂和磺化物,从而提高了其化学稳定性和高温稳定性。该有机硅抗高温钻井液具有好的页岩抑制性、润滑性和井眼稳定性;滤失量小,滤饼薄且致密,可有效防止钻头泥包;携砂能力强,流变性容易控制;在高矿化度下,钻井液性能稳定,能抗5%评价土、4%NaCl和2%CaSO4的污染;抗温能力强,在180℃以上;而且体系所用材料无毒、无荧光,适用于深井钻探。

刚玉-莫来石复相高温隔热耐火材料的制备与性能

本研究以白刚玉、氧化铝微粉以及二氧化硅微粉为主要原料,苏州土为结合剂,采用有机-无机复合造孔剂,采用机压法制备刚玉-莫来石复相高温隔热耐火材料。研究结果表明:所制备的刚玉-莫来石复相高温隔热耐火材料的性能优异,孔径分布范围较小,强度高,热导率低,高温性能好,已被国内外知名企业广泛应用。

不同因素对OSP用于镀锡板时保护效果的影响

[目的]以某市售有机可焊保护剂(OSP)为例,研究OSP在不同条件下对镀锡板的保护效果。[方法]通过中性盐雾试验、干/湿老化试验及可焊性测试,研究了镀锡板的基体材质、镍中间层的引入及其厚度、镀锡层的厚度及其种类对OSP保护效果的影响。[结果]当镀锡板采用锡铜合金为基材、1~2μm厚的镍为中间层及2~3μm厚的雾锡为外层时,OSP展现出最佳的保护效果。[结论]本文的研究结果可为企业选择镀锡板防护技术提供实验数据和指导。

分析保护剂补偿基质效应-气相色谱-串联质谱法测定水果中27种有机磷农药

目的应用分析保护剂补偿基质效应,建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定水果中27种有机磷农药的方法。方法样品经乙腈提取,Qu ECh ERS净化,引入分析保护剂(古洛糖酸内酯和D-山梨醇),采用GC-MS/MS,多重反应监测(MRM)的扫描方式测定,外标法定量。结果添加分析保护剂后,27种有机磷农药的浓度为0.10μg/ml^4.00μg/ml时,线性相关系数得到很好的改善,线性相关系数均>0.995,方法的检出限为0.003 mg/kg^0.013 mg/kg,方法的定量限为0.010 mg/kg^0.043 mg/kg,加标回收率为75.7%~115%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~8.7%。结论本方法采用Qu ECh ERS前处理方法,大大简化了前处理步骤,引入分析保护剂能显著补偿由基质增强效应造成的定量误差,具有较高的选择性和灵敏度,适合水果中27种有机磷农药的检测。

用于无铅工艺的新型HT-OSP涂覆

概述了新型高温-有机可焊性保护剂(HT-OSP)是无铅回流焊的一种优选的表面涂覆层,因为它们有优良的可焊性,便于加工和低成本。

α-萘氧乙酸和β-萘氧乙酸无保护流体室温磷光性质和有机溶剂的影响比较

对比研究了α－ 萘氧乙酸（α－ ＮＯＡ） 和β－ 萘氧乙酸（β－ ＮＯＡ） 的流体室温磷光性质及有机溶剂的影响． 以ＫＩ或ＴｌＮＯ３ 作重原子微扰剂， Ｎａ２ＳＯ３ 作除氧剂， 两者均可在无保护性介质存在下发射强而稳定的室温磷光信号， 可用于分析测定． 不同有机溶剂的引入， 不仅对体系ＲＴＰ强度和ＲＴＰ强度稳定所需光诱导时间的影响不同， 且对重原子微扰剂的选择亦有一定影响． 相同条件下β－ ＮＯＡ的磷光强度比α－ ＮＯＡ 的低， 但检测限相当， 且受有机溶剂的影响比较小．

2,4-二芳基咪唑衍生物的研究进展

由于2,4-二芳基咪唑衍生物在多个领域特别是在印刷线路板生产上有重要的应用价值,所以对该类化合物的合成方法和应用研究进行综述。