氮气含量对AlCrTaTiZrMoN_x高熵合金氮化物薄膜扩散阻挡性能的影响

国内对高熵合金的研究主要集中于其优异的力学性能,还未见有关高熵合金扩散阻挡性能的报道。采用直流磁控反应溅射方法在不同N_2流量占比气氛中制备了AlCrTaTiZrMoNx薄膜与Cu/AlCrTaTiZrMoNx/Si复合试样,并对样品真空退火1h。用X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)、四探针电阻测试仪(FPP)、场发射扫描电镜(SEM)对退火前后样品的物相结构、表面粗糙度、形貌以及方块电阻进行了分析表征,研究了薄膜的热稳定性和扩散阻挡性能。结果表明:随着N_2流量占比的增加,高熵合金氮化物薄膜表面粗糙度增加,方块电阻也单调增加;N_2流量变化会改变薄膜结构,未通入N_2时,薄膜为非晶结构,当通入N_2后,N原子会与金属原子形成氮化物,使结晶性能得到提高,薄膜结构为面心立方,N_2流量占比为20%时,薄膜结晶较好,晶粒细小;当N_2流量占比为0时,复合试样在700℃退火时失效;N_2流量占比为10%时,复合试样在800℃退火时失效;N_2气流量占比为20%和30%时,复合试样在800℃退火后,其X射线衍射峰没有明显的变化,复合试样表面较为平整,此温度为极限温度;在900℃退火后,复合试样界面发生了相互扩散,生成了高阻态铜硅化合物,表面粗糙度显著升高,表明扩散阻挡层已经彻底失效;可见,随着N_2流量占比的增加,高熵合金涂层的扩散阻挡性能和热稳定性得到提高,但当N_2流量占比大于20%时,其阻挡性能和热稳定性提高不明显。

VNbMoTaWCo高熵合金氮化物扩散阻挡层的制备及其热稳定性

利用直流磁控溅射镀膜机设置不同氮气流量参数,制备VNbMoTaWCoNx薄膜,氮气流量为20%时,在洁净的硅基底上沉积厚度约为15 nm的VNbMoTaWCoN_(20)高熵合金氮化物薄膜,并在其上面再溅镀一层厚度约为50 nm的Cu膜,最终形成Cu/VNbMoTaWCoN_(20)/Si三层复合结构。采用四点探针电阻测试仪(FPP)、X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)、场发射扫描电镜(SEM)对三层复合结构500℃退火前后的方块电阻、物相结构、粗糙度以及表面形貌进行了分析表征,研究了VNbMoTaWCoN_(20)高熵合金氮化物薄膜作为扩散阻挡层的热稳定性。研究结果表明,当氮气流量占比为20%时,VNbMoTaWCo_(20)高熵合金氮化物薄膜为非晶态,且出现了微量纳米晶;此氮气流量占比下制备的薄膜表面平整光滑、致密度最佳、粗糙度数值最小。Cu/VNbMoTaWCoN_(20)/Si三层复合结构进行500℃退火8 h后,Cu膜的方块电阻仍然维持在较低的数值,即0.065Ω/sq,虽然Cu膜发生团聚,但是并未检测到高阻态Cu-Si化合物。VNbMoTaWCoN_(20)高熵合金氮化物薄膜作为扩散阻挡层在500℃温度下退火8 h后,表现出了优异的热稳定性。