铅离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中铅的含量

食品中重金属元素广泛存在,是人体摄入重金属元素的主要途径[1-2]。食品接触材料、包装、农药或加工助剂等中均可能含有铅,通过食品被人摄入并在体内蓄积[3],引起各种疾病,甚至癌症[4-5],对人体健康产生威胁[6]。石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)是常用的检测食品中重金属元素含量的方法,具有选择性强、操作灵活、准确度高以及适用范围广等优势[7],但是GFAAS分析高钠食品[8]还存在一定困难[9]。

固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定高盐食品中的12种重金属元素

本研究建立了固相萃取-电感耦合等离子体质谱法,测定高盐食品中矾(V)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、镓(Ga)、镉(Cd)、锡(Sn)、铅(Pb)、铀(U)等12种重金属元素。样品经微波消解并赶酸后用1mol/L乙酸铵缓冲溶液调节pH值至5.0±0.5,通过固相萃取柱去除钠(Na)、钾(K)等干扰盐分,样品中的重金属元素则保留在萃取柱上,经2mol/L硝酸洗脱后,进入电感耦合等离子体质谱仪进行测定。本研究所建立的方法,能降低盐分对目标元素测定的干扰,定量准确,重现性好,适用于高盐食品中12种重金属元素的测定。

高盐食品基质中砷含量的测定

建立了一种基体匹配-动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定高盐食品基质中砷含量的方法,以解决高盐基体对砷测定的质谱干扰和基体干扰。研究电感耦合等离子体质谱法与氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷的技术要点,通过分析前处理消解方式、有机基质、氯含量和内标校正元素等对砷含量测定的影响,建立了高盐食品基质中砷含量的测定方法。实验结果表明,微波消解法并不太适用于氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷,有机基质和氯分别会对砷的质谱测定信号产生增敏效应和质谱干扰,74Ge比72Ge更适合作为电感耦合等离子体质谱法测定食品中总砷的内标元素。建立的检测方法定量限0.010 mg/kg,高盐基体中砷在0.010、0.025、0.20、0.50 mg/kg添加水平的回收率为91.50%~110.80%,相对标准偏差范围为0.76%~7.22%。本法和参照法对样品分析结果统计值均大于t0.90,10(1.81,双边),测定结果存在显著性差异,对实际样品测定结果表明动能歧视测定模式并不太适用于高盐食品基质样品中总砷的测定。该方法准确可靠,能用于高盐和高基体食品中砷含量的测定分析。

高盐食品脱盐技术研究进展

食盐能够通过增加香气化合物的挥发性和影响唾液的润滑性能,提高食物的香气特征和口感。人体日常过量摄入食盐会引起高血压、心脏病等疾病,同时降低人体免疫力。针对高盐食品探索开发高效、稳定、经济的脱盐技术格外重要。文章综述了电渗析法、超声波等不同脱盐技术在食品领域的最新研究进展,为未来脱盐技术的开发研究提供了参考。

固相萃取-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高盐食品中重金属元素的方法研究

建立固相萃取-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高盐食品中铅、镉、铜、镍的分析方法。结果表明:当过柱溶液pH=5.5、过柱流速5 mL/min、采用3 mol/L的硝酸5 mL作为洗脱剂时,4种元素的分离富集效果最好。铅、镉、镍在0~50.0μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数r>0.9999,铜在0~500.0μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数r>0.9999;高盐实物标准样品紫菜粉(GBW10245)铅、镉、镍、铜测定值分别为(1.73±0.09)、(2.01±0.025)、(6.36±0.078)、(25.8±0.32)mg/kg,与真值中位值偏差分别为4.2%、0.5%、6.0%、-4.4%,相对标准偏差分别为5.2%、1.2%、1.2%、1.2%。

我国四城市中小学生高盐食品消费及其影响因素分析

目的了解我国四城市中小学生高盐食品消费情况,探讨其影响因素,为制定中小学生营养教育策略、预防慢性病提供科学依据。方法采用分层随机整群抽样方法,对沈阳市、广州市、武汉市、成都市9613名中小学生及其家长进行问卷调查。采用Logistic回归模型分析不同营养知识水平、学段、性别、家庭收入、家长饮食行为等对中小学生消费高盐食品的影响。结果过去3个月,中小学生食用薯条/薯片、方便面、加工肉制品、盐焗坚果、果脯等≥1次/周的比例分别是31.4%、28.8%、46.1%、35.3%和27.0%。多因素Logistic回归分析显示,相对于对照组,城区、初中、知道钠元素影响健康、知道高盐食品、主动了解健康知识、使用营养标签选购食物、家长消费高盐食品对学生消费高盐食品影响的OR(95%CI)值分别为1.327(1.194~1.475)、1.409(1.249~1.589)、0.884(0.797~0.982)、0.816(0.697~0.956)、0.864(0.774~0.964)、0.845(0.765~0.933)、2.730(2.475~3.011),均是影响学生消费高盐食品的主要因素。结论我国四城市中小学生存在消费高盐食品的现象,应加强中小学生及其家长盐相关知识及行为的营养教育,引导中小学生形成低盐膳食习惯,预防慢性病的发生。

高盐食品中痕量铅的流动注射-氢化物发生-等离子体原子发射光谱(FI-HG-ICP-AES)在线测定

本文报道流动注射（ＦＩ）－氢化物发生（ＨＧ）与多道等离子体光谱仪联用在线测定高盐食品中痕量铅．考察了氯化钠对铅信号的影响及实验参数的选择．铅的检出限和相对标准偏差分别为１．６ｎｇ／ｍＬ和１．２％，进样频率为７５ｈ－１．方法用于两种盐制蔬菜中铅的测定，加入回收率为９７－１０１％．

Chelex-100树脂对铅、镉、钠的吸附性能及其应用于原子吸收光谱法测定高盐食品中铅、镉含量

对铅、镉和钠在Chelex-100树脂上于不同pH值的介质中的分配系数(K_d)和吸附容量进行了研究。结果表明:在pH 1～8的介质中Na^+的K_d<3,即在Chelex-100树脂上无吸附;在pH>4的介质中,Pb^(2+)和Cd^(2+)的K_d>10~4,即强吸附于Chelex-100树脂上;而用0.16 mol·L^(-1)硝酸溶液可将吸附于树脂上的Pb^(2+)和Cd^(2+)完全洗脱下来。在此基础上提出了一种Chelex-100树脂分离原子吸收光谱法测定高盐食品中重金属元素含量的方法。方法用于高盐食品分析,加标回收率在93.1%～102%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.5%～3.4%之间。

高盐食品中铅测定方法的研究进展

目前,高盐食品中铅的测定方法主要有原子吸收光谱法(包括石墨炉原子吸收法和火焰原子吸收光谱法法)、原子荧光光谱法及双硫腙比色法。此外,还有电感耦合等离子质谱法和电感耦合等离子体发射光谱法。电感耦合等离子体质谱法具有极高的灵敏度与较宽的线性范围,并且不受高盐食品中氯化钠的干扰,对高盐食品中铅的测定具有很强的优势。石墨炉原子吸收光谱法操作简便、灵敏度高,但容易产生基体干扰,主要表现为产生严重的背景吸收,对测定结果造成很大的影响。国家标准方法测定高盐食品的铅含量,通常需加入适当的基体改进剂并优化仪器条件,才能得到准确的实验结果。本文综合概述了上述常用检测方法在高盐食品中铅含量的应用,以期为相关研究提供参考。

甲苯萃取-GFAAS法测定高盐食品中微量砷

建立甲苯萃取-石墨炉原子吸收测定高盐食品中砷的方法。用微波消解样品,甲苯萃取分离砷,硝酸镍作基体改进剂,钯涂层石墨炉原子吸收法测定高盐食品中微量砷。结果表明：用甲苯萃取砷提高了回收率,很好地消除基体干扰;用硝酸镍作基体改进剂,提高砷的灰化温度和灵敏度,方法的相对标准偏差≤1.12%（n=6）;回收率达到97.5%-104.5%;检出限为0.038 mg/kg。该法灵敏、准确、可靠,可用于高盐食品中微量砷的测定。

共沉淀-石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中的铅和镉

目的：建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中的铅和镉的实验方法。方法：采用氢氧化镁共沉淀法捕集铅和镉，使铅、镉离子与干扰组分分离，通过优化实验条件，选择最佳石墨炉工作条件，对高盐食品中的铅和镉进行测定。结果：铅在0～80ng／ml范围内线性关系良好，r=0．9993；镉在0～8ng／ml范围内线性关系良好，r=0．9991。样品加标回收率铅为94％～104％，镉为92％～105％。方法的检出限铅为1．8ng／ml，镉为0．15ng／ml。相对标准偏差铅为3．16％～4．15％，镉为2．90％～4．20％。结论：该法能显著降低高盐食品中氯化钠的基体干扰，具有良好的精密度和准确度。

高盐食品及海水中痕量元素Pb,Ni检测方法的研究

目的:建立测定高盐食品及海水中Pb,Ni检测的新方法.方法:研究应用利用注射器中填装吸附剂对高盐食品的消解液及海水中(pH>5)浓缩后用石墨炉原子吸收光谱法直接测定样品中痕量铅和镍[1].本方法利用物理和化学的吸附作用富集测试元素同时避免了高浓度盐对石墨炉原子吸收光谱法的干扰.结果:选定了最佳测量条件,该方法只用一次洗提吸附剂即可满足实验需要,其回收率在 94%～98% 之间,相对标准偏差RSD控制在 2% 左右.Pb,Ni的最低检出限为 0.2 μg/L.结论:本法简便、快速、准确,灵敏度和精密度高.适用于高盐食品及海水样品中痕量Pb,Ni的测定.

以钯-硝酸镁为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中的铅

目的：建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中的铅的实验方法。方法：通过比较基体改进剂，优化实验条件，确定了以钯-硝酸镁为基体改进剂、灰化温度1200℃、原子化温度1900℃的实验条件。结果：样品加标回收率为93％-105％，方法的检出限为1．63μg／L，相对标准偏差为2．48％-6．23％。结论：该法能有效降低高盐食品中的基体干扰，具有良好的精密度和准确度。

二氧化锰吸附分离-火焰原子吸收光谱法测定高盐食品铅含量的方法探讨

[目的]建立一种以直接火焰原子吸收法测定高盐食品铅含量的方法。[方法]以二氧化锰吸附样品处理液中的铅离子,通过过滤解析,以火焰原子吸收法测定铅含量。[结果]方法平均回收率为94.2%,RSD为6.97%。[结论]方法简便易行,测定结果与萃取火焰原子吸收法相比差异无统计学意义(P>0.05)。

消除高盐食品铅含量测定干扰的探讨

以直接火焰原子吸收光谱法测定食品中铅含量时,对于高盐基样品如酱油、味精、鸡精等, 其样品基质会使分析结果增高,产生正干扰,其原因是高浓度盐类分子对共振线的吸收,火焰中盐类等颗粒对于入射光的阻挡和散射[3].本文研究了消除这种干扰的方法. 现报告如下.

石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中重金属的研究进展

石墨炉原子吸收光谱法被广泛用于高盐食品中重金属含量的测定,该方法灵敏度高、测定结果准确。本文综述了石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中Pb,Cd,Cr的研究进展,对加入不同的基体改进剂测定重金属的准确性、灵敏度和回收率等进行了评述,并对石墨炉原子吸收光谱法在高盐食品中重金属检测的应用进行展望。

标准加入-洗脱法测定高盐食品中铅含量

实验先洗脱高盐食品大部分的钠盐或钾盐,再加入铅标准系列溶液,使校准曲线的组成与样品接近。该法能很好地消除高浓度盐对铅的严重干扰,提高了方法的灵敏度,十分适合食品检测实验室精确的测定铅元素。

高盐食品中铅含量检测方法概述

综述了国内外高盐食品中铅含量检测的几种常见方法,如石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)、火焰原子吸收分光光度法(FAAS)、电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体-原子发射法(ICP-AES)、氢化物发生-原子荧光法(HGAFS)、氢化物发生-原子吸收分光光度法(HGAAS)、微分电位溶出法(DP-SA)等,综合探讨了各种方法的优缺点并展望了其发展前景,使之更好地指导并应用到实际检测工作中。

草酸共沉淀火焰AAS测定高盐食品、海水及工业废水中痕量铅、镉、铜、锰、锌、铁

叙述以草酸钙为载体进行高盐食品、海水及工业废水中Ｐｂ、Ｃｄ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｆｅ的共沉淀富集测定方法。通过对共沉淀有关条件、方法准确度和精密度的实验，以及对几种佯品（食盐、海水、工业废水）的回收测定，认为此法具有简单、快速、准确等优点。

硫酸—硝酸处理灰化法测定高盐食品中的铅

用混酸 (硫酸 -硝酸 )处理灰化的高盐食品 ,并用硫酸钠稀释标准系列以消除干扰。用原子吸收法测定高盐食品中的铅含量。方法的最低检出浓度为 0 .10 m g/ kg。结果表明 ,本法对含铅量为 8.70、2 .40和1.40μg的 3种样品测得相对标准差分别为 1.72 %、5 .0 0 %和 7.14% ,回收率为 90 %～ 10 9%。本法和萃取火焰原子吸收分光光度法测定铅的结果无明显差异 (P>0 .0 5 )。标准曲线相关系数前者为 0 .9995 ,后者为0 .9991(P<0 .0 5 )。用硝酸溶液 (0 .5 mol/ L)溶解灰化物 ,消除了氯化物的干扰 ,直接火焰原子吸收分光光度法测定铅的结果明显高于前二者的测定结果 ,而且精密度、准确度高 ,线性关系好 。