高盐食品基质中砷含量的测定

建立了一种基体匹配-动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定高盐食品基质中砷含量的方法,以解决高盐基体对砷测定的质谱干扰和基体干扰。研究电感耦合等离子体质谱法与氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷的技术要点,通过分析前处理消解方式、有机基质、氯含量和内标校正元素等对砷含量测定的影响,建立了高盐食品基质中砷含量的测定方法。实验结果表明,微波消解法并不太适用于氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷,有机基质和氯分别会对砷的质谱测定信号产生增敏效应和质谱干扰,74Ge比72Ge更适合作为电感耦合等离子体质谱法测定食品中总砷的内标元素。建立的检测方法定量限0.010 mg/kg,高盐基体中砷在0.010、0.025、0.20、0.50 mg/kg添加水平的回收率为91.50%~110.80%,相对标准偏差范围为0.76%~7.22%。本法和参照法对样品分析结果统计值均大于t0.90,10(1.81,双边),测定结果存在显著性差异,对实际样品测定结果表明动能歧视测定模式并不太适用于高盐食品基质样品中总砷的测定。该方法准确可靠,能用于高盐和高基体食品中砷含量的测定分析。

高盐食品基质中总砷测定质控样品制备

为构建实验室高盐食品基质中砷含量检测体系和质量控制提供技术支撑,建立高盐基质中总砷测定质控样品的制备方法并进行评价。采用基质加标的方式制备质控样品,分别采用氢化物发生原子荧光光谱(HG-AFS)法和基体匹配-动态反应池技术(DRC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法2种测量方法进行测定,通过随机抽样检验和单因子方差分析以评估样品的均匀性,以t检验法统计分析质控样品的长期稳定性。统计分析结果表明,2种原理不同、准确可靠的测量方法结果之间无显著性差异,质控样品中总砷含量均匀,且在常温下3个月内可稳定保存。分别评估质控样品特性值测量引入的不确定度、瓶间差异引入的不确定度和长期稳定性引入的不确定度,得到带有不确定度报告与表示的特性值。试验建立高盐基体中总砷含量的基体匹配-DRC-ICP-MS测定方法,制备相应的质控样品并进行均匀性检验、稳定性检验和不确定评估,为高盐高基体质控样品制备和评价提供有效可靠的方法和数据参考。