中国石油吉林石化公司产出中高相对分子质量聚异丁烯

中国石油吉林石化公司自主技术中高相对分子质量聚异丁烯研发取得突破，产品的相对分子质量可以有效控制在40000～80000，聚合转化率高于95％。

聚异丁烯高活性端基含量及相对分子质量测定方法的研究

综合使用核磁、VPO和近红外光谱分析技术对聚异丁烯活性端基含量以及相对分子质量的测定进行了详细研究。分别建立核磁测定聚异丁烯活性端基含量以及其他烯键含量和近红外光谱快速测定聚异丁烯活性端基含量、其他烯键含量和相对分子质量的分析方法。成对t检验结果表明 ,近红外光谱分析方法测定结果与核磁和VPO方法测定结果之间无显著性差异。

高活性低相对分子质量聚异丁烯

概述了低相对分子质量聚异丁烯(LPIB)的聚合机理、制备、国内LPIB合成技术发展和其应用,并对我国LPIB的发展方向提出一些建议。

高活性低相对分子质量聚异丁烯

低相对分子质量聚异丁烯(LPIB)由于热稳定性好、裂解无残炭、耐化学品及耐候等特点,因而被广泛用于润滑油添加剂、电绝缘材料、粘合剂、腻子胶以及其他高聚物共混改性等领域.特别是近年来,随着润滑油的飞速发展和进步,中相对分子质量聚异丁烯(MPIB)的需求日趋减少,中、高档二冲程内燃机油及其他领域对LPIB的需求量越来越大.LPIB的合成,国外早在三四十年代就已开始生产,生产能力也较大.据不完全统计,LPIB生产能力不小于90万t/a,国外PIB生产厂家见表1.在LPIB中,Mn为1 000左右的产品用量最大,约占LPIB消费总量的80%～85%,此类牌号有Exxon公司的P-950,日本石油株式会社的HV-100,德国BASF公司的V220,主要用于生产润滑油添加剂和调制二冲程内燃机油等.

吉林石化高端产品中相对分子质量聚异丁烯项目顺利中交

由吉林石化公司精细化学品厂自行开发成功的2000t／a中相对分子质量聚异丁烯产业化项目，经过近3个月的紧张施工建设，目前已顺利实现中交。

低相对分子质量聚异丁烯端基结构的影响因素研究

通过对低相对分子质量聚异丁烯产物端基结构的测定,研究了BF3/MTBE、BF3/甲醇、BF3/乙醇和BF3/丙醇引发体系对聚异丁烯端基结构的影响,同时考察溶剂种类及聚合反应时间对聚异丁烯端基结构的影响.实验结果表明,对于BF3引发剂体系,络合引发剂的阳离子部分对聚异丁烯的端基结构影响不大,反阴离子部分烷基取代基的不同会影响产物的各种端基摩尔分数;相比非极性正己烷溶剂,极性二氯甲烷溶剂更有利于减少异构化的程度;同时,异构化的程度随着反应的进行会逐渐增加.

低相对分子质量聚异丁烯热降解制备遥爪聚异丁烯

高温时将LMPIB[低Mn(数均相对分子质量)聚异丁烯]热降解,用黏数测定产物的Mn,用碘量法测定产物的双键含量,用红外光谱(FT-IR)法和核磁共振碳谱(13C-NMR)法分析产物的分子结构,并研究了反应条件对产物双键官能度的影响。结果表明:当温度≥285℃时,LMPIB降解并生成了不饱和β-末端双键,提高了LMPIB的双键官能度;经315℃反应1.00 h后,产物的双键官能度达到1.57,n(末端α-双键)∶n(末端β-双键)=1∶3,并得到含α-、β-末端双键的遥爪齐聚物与含β-末端双键的齐聚物的混合物,n(遥爪齐聚物)∶n(单官能度齐聚物)≈1∶2。

二甲基双环氧乙烷环氧化低相对分子质量聚异丁烯

采用过硫酸氢钾复合盐（Oxone）/丙酮体系制备二甲基双环氧乙烷（DMD）环氧化LMPIB（低相对分子质量聚异丁烯）。探讨了反应体系中溶剂、n（Oxone）∶n（NaHCO3）比例、V（H2O）∶V（丙酮）比例、反应温度和反应时间等对产物的双键转化率、环氧值和环氧收率的影响。结果表明：采用单因素试验法优选出DMD环氧化LMPIB的适宜工艺条件是＂0~5℃反应0.5 h→25℃反应1.5 h＂、n（Oxone）∶n（NaHCO3）=1∶2.40和V（H2O）∶V（丙酮）=5∶4,即反应体系中水150 mL、丙酮120 mL、Oxone和NaHCO3分别为23.05 g和15.12 g;此时,环氧化LMPIB的环氧值0.138 8 mol/100 g、双键转化率62.68%和环氧收率67.10%。

中相对分子质量聚异丁烯用途广泛

中相对分子质量聚异丁烯具有无色、无味、无毒和优异的耐酸、耐碱、耐盐、耐水、耐臭氧和耐老化性,以及优异的气密性和电绝缘性,同时与沥青、蜡、聚乙烯等有良好的相容性，因此在粘合性、密封性、中空玻璃砖用密封材料、抗振材料、压敏胶、润滑油粘度指数改性剂、润滑脂增粘剂、填隙材料和口香糖胶基方面得到较为广泛应用。特别是在中空玻璃专用密封材料、抗振材料、润滑油粘度指数改性剂和口香糖胶基方面得到重点应用，

吉林石化中相对分子质量聚异丁烯成功实现产业化

一项国内首创，具有自主知识产权的新技术成果——2kt／a中相对分子质量聚异丁烯，日前在吉林石化精细化学品厂成功实现产业化。

中国石化吉林石化开发中相对分子质量聚异丁烯

中国石化吉林石化精细化学品厂申报的三氟化硼引发体系中相对分子质量聚异丁烯的制备方法获得国家发明专利授权。该项发明在成功研发三氟化硼催化体系高活性聚异丁烯合成丁艺技术的基础上，通过改进催化剂配方和聚合工艺，在控制聚合物相对分子质量和提高聚合转化率方面取得突破，并完成了2kt／a中相对分子质量聚异丁烯装置的试验研究，为工业化生产和装置的进一步扩建奠定了坚实的技术基础。

我国中相对分子质量聚异丁烯生产现状

2006年低相对分子质量聚异丁烯价格猛涨且无现货．造成LPIB供不应求。时隔1年，2007年中相对分子质量聚异丁烯也价格攀升．供不应求。

纺丝工艺对高相对分子质量Lyocell纤维素纤维性能的影响

使用高相对分子质量的纤维素——医用脱脂棉(铜铵法聚合度DP=1 400)为纺丝原料,N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)作溶刑,采用Lyocell工艺进行纺丝制备高强高模纤维素纤维;通过正交设计和系统试验,考察了纺丝工艺参数(气隙长度,拉伸比,凝固浴浓度和喷丝板孔数)对最终Lyocell纤维机械性能的影响。结果表明,对于这一体系,纺丝工艺参数对纤维的拉伸强度、初始模量及断裂伸长率都有不同程度的影响;在工艺优化的基础上,制备出了拉伸强度8.9 cN/dtex,初始模量163 cN/dtex的高强高模纤维素纤维。

高相对分子质量膨胀型阻燃剂的合成及在聚氨酯阻燃中的应用

为了改善热塑性聚氨酯的阻燃性能,并尽量减小阻燃剂对其力学强度的影响,本文以三氯氧磷、季戊四醇(PER)、硫氰酸钾(KSCN)和1,3-丙二胺为原料合成了一种螺环状膨胀型高分子阻燃剂ISPDP,并采用核磁共振氢谱、红外光谱和凝胶渗透色谱对其结构进行了表征。热失重分析表明,ISPDP对热塑性聚氨酯具有明显促进成炭的作用。通过极限氧指数(LOI)和垂直燃烧(UL-94)对阻燃热塑性聚氨酯(ISPDPTPUs)体系进行燃烧测试,结果表明随着ISPDP添加量的增加,LOI增长显著,当达到最佳添加量15%时,LOI可以达到33,垂直燃烧等级为UL-94 V-0。扫描电镜对ISPDPTPUs燃烧后炭层表面研究结果显示,随着ISPDP添加量的增大,炭层表面变得更加致密。力学性能测试结果显示,ISPDP最优添加量15%时其拉伸强度略有增加,弹性模量大幅度增强,断裂伸长率仍可保持65%。

褐藻中高相对分子质量褐藻多酚的抗氧化活性研究

目的 评价鼠尾藻和海黍子两种褐藻中高相对分子质量褐藻多酚的抗氧化活性。方法 分别利用 3种体系 ,通过对羟自由基 (· OH)、超氧阴离子 ( O÷2 )和 1,1-二苯基 - 2 -苦味肼基自由基 ( DPPH· )清除效率来评价其抗氧化活性。结果 两种褐藻中高相对分子质量褐藻多酚对· OH、O÷2 和 DPPH·均有很高的清除效率 ,且效果相近。结论 鼠尾藻和海黍子两种褐藻中高相对分子质量褐藻多酚具有较强的抗氧化活性 ,是一类潜在的海洋生物天然抗氧化剂。

乳液聚合法合成高相对分子质量聚乙烯醇

用氧化还原引发体系和复合乳化剂进行了乙酸乙烯酯 ( VA c)的低温乳液聚合 ,讨论了聚合温度对聚合速率、聚合度的影响以及转化率与聚合度的关系。对聚乙酸乙烯酯的甲醇溶液的粘度和溶液浓度、聚乙烯醇 ( PV A)

高相对分子质量油溶性三组分复配原油破乳剂ZPF-3

按通常方法合成了AP ,AR ,FG型 3种嵌段聚醚 ,平均相对分子质量 -M分别为 5 .0× 10 3 ～ 1.0× 10 4,5 .0×10 3 ～ 1.0× 10 4,8.0× 10 3 ～ 1.2× 10 4,在溶剂中分别用二异氰酸酯扩链 ,将 -M分别提高到 5 .0× 10 3 ～ 8.0× 10 4。 3种扩链产物的复配物在质量比为 3∶2∶1时破乳脱水效果最佳 ,此复配物经溶剂稀释至活性物含量 5 5 %± 2 % ,即为油溶性破乳剂ZPF 3。以包括现用破乳剂在内的 9种破乳剂为对比药剂 ,在室内考察了ZPF 3对中原采油三厂明一联含水 4 2 %的混合原油样的破乳脱水效果 ,结果表明 :在相同加量下ZPF 3破乳最快 ,脱水率最高 (加量 5 0mg/kg ,5 0℃ ,30min脱水率 86 .3% ,90min脱水率 97.0 % ) ;ZPF 3的破乳脱水受温度的影响 (40～ 6 0℃ )最小 ,加量10 0mg/kg ,90min脱水率 ,4 0℃时为 82 .0 % ,6 0℃时为 97.0 % ;ZPF 3加量 4 0mg/kg时 5 0℃ ,90min脱水率与现用破乳剂加量 80mg/kg时相当 ;油水界面齐 ,脱出水色清。在明一联进行了长达两个月的ZPF 3试验性应用 ,加量4 0mg/kg(原用破乳剂为 5 0～ 6 0mg/kg) ,脱水温度 5 0～ 6 0℃ 。

高相对分子质量聚合物驱油效果影响因素分析

聚合物相对分子质量大小是影响聚合物驱油效果的一个重要因素 ,聚合物相对分子质量越高 ,增粘效果越好 ,最终采收率也越高。采用高相对分子质量聚合物驱油时 ,油水粘度比很小 ,采出液中含水率上升速度将大大减缓 ,当它达到采油经济允许的极限含水率时 ,油层中的含水饱和度已经很高 ,因而获得的驱油效率高。运用室内实验、矿场试验和数值模拟方法研究了残余阻力系数变化对聚合物驱油效果的影响以及高相对分子质量聚合物对聚合物驱最终采收率和含水变化的影响 。

高固体分丙烯酸树脂相对分子质量的研究

采用溶液聚合法合成高固体分丙烯酸树脂,用凝胶渗透色谱(GPC)法分析引发剂的种类和用量、反应温度及聚合工艺对丙烯酸树脂的相对分子质量及其分布的影响。结果表明,选用偶氮二异丁腈和过氧化苯甲酰两种引发剂进行复配可提高聚合物的相对分子质量;采用“饥饿态”聚合工艺进行聚合反应可有效控制聚合物的相对分子质量,且相对分子质量分布均匀,分散度小于2;当引发剂用量为2%,在110℃的反应条件下制得的丙烯酸树脂的综合性能优异,固含量超过70%,相对分子质量可达4万。