高效液相色谱法测定化妆品中苯氧乙醇含量的不确定度评定

目的评定《化妆品中防腐剂的检测方法(征求意见稿)》中高效液相色谱法测定化妆品中苯氧乙醇含量的不确定度。方法依据国家计量技术规范JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对苯氧乙醇测定中的不确定度来源进行分析。通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果当样品中苯氧乙醇的含量为0.439%时,扩展不确定度为0.016%,苯氧乙醇含量表示为0.439%±0.016%。结论该方法测量化妆品中苯氧乙醇含量的不确定度总体较小,方法相对准确可靠。此次评定的不确定度主要来源为重复性测量、标准曲线配制和样品定容3个方面。

高效液相色谱法拆分盐酸舍曲林顺式光学异构体的研究

目的建立盐酸舍曲林顺式光学异构体简单、快速的高效液相色谱拆分方法。方法 使用KR100-5CHI-TBB手性柱,研究流动相的组成、流速对分离的影响和pH值对峰形的影响。结果得到了最佳色谱分离条件,流动相为正己烷-异丙醇-乙酸-三乙胺(97∶3∶0.3∶0.1),流速为0.7mL·min-1,紫外检测波长为273nm,柱温为室温。在所建立的色谱条件下,盐酸舍曲林与其顺式光学异构体达到基线分离。结论所建立的方法直接、简便、快速。

高效液相色谱法测定离子敏感型左氧氟沙星原位胶化滴眼液在兔房水中的含量

目的建立高效液相色谱法测定0.3%离子敏感型左氧氟沙星原位胶化滴眼液在兔房水内含量的方法。方法在实验组家兔眼中滴入该滴眼液50μL,用高效液相色谱法测定该滴眼液在兔眼房水中的浓度,以加替沙星为内标,用二氯甲烷萃取;以0.2%三乙胺溶液(用磷酸调节pH至3.0)-乙腈(86∶14)为流动相;紫外检测波长293nm,柱温30℃。结果在0.05～5μg.mL-1左氧氟沙星与峰面积线性关系良好;高、中、低(2.0、0.5、0.1μg.mL-1)3种浓度的相对回收率分别为(103.81±0.06)%、(109.66±0.02)%、(96.90±0.09)%。日内、日间精密度RSD均<10%。结论该方法准确、可靠,可用于测定兔眼房水中左氧氟沙星含量。

高效液相色谱法测定复方醋酸泼尼松乳膏的含量

目的：建立以高效液相色谱法测定复方醋酸泼尼松乳膏中醋酸泼尼松含量的方法。方法：色谱柱为Hypersil C18（4.6 mm×200 mm,10μm）,流动相为甲醇-水（60∶40）,检测波长为240 nm,柱温为30℃,进样20μL,用甲醇水浴加热溶解乳膏,冰浴过滤去掉基质后进样测定。结果：复方醋酸泼尼松乳膏中醋酸泼尼松线性范围为6.09~101.5μg/mL,回归方程为C=0.01878A-0.04193,r=0.9999。醋酸泼尼松低、中、高3种浓度的平均回收率分别为99.7%、99.6%、100.2%,RSD分别为0.72%、0.75%、1.05%,结论：本方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于复方醋酸泼尼松乳膏的质量控制。

高效液相色谱法测定5种品牌克拉霉素片的含量比较

目的考察国内外5个厂家的克拉霉素片的含量。方法采用高相液相色谱法,色谱柱:C8(5μm,4.6mm×150mm);流动相:0.067mol/L磷酸二氢钾—乙腈(60∶40);流速:1.0ml/min;检测波长:210nm;柱温:45℃;结果5个厂家的克拉霉素片含量没有明显差异,均符合2005版药典的要求,但各药的日均服药费用有很大差异。结论建议临床应选用安全、有效、经济的药物。

热毒宁吸入粉雾剂的制备与质量标准研究

目的:建立热毒宁吸入粉雾剂的质量标准。方法:通过实验对热毒宁吸入粉雾剂进行制备工艺优化,采用高效液相色谱法(HPLC)测定热毒宁吸入粉雾剂中绿原酸、栀子苷和青蒿素的含量。运用激光粒度仪测定热毒宁吸入粉雾剂的粉末粒径分布,结合药典和相关法规的要求,制定热毒宁吸入粉雾剂的质量标准。结果:15 g金银花和12 g青蒿在3倍体积的水中提取6 h,可以获得最佳的挥发油提取量,在6倍水体积,pH=2.5的条件下,提取240 min可以获得最优的绿原酸和浸膏得率。在乙醇浓度为70%,提取时间180 min, 6倍加液条件下,获得最佳的栀子醇提物得率。在温度80℃、风速600 L/h,进药量3 mL/min的条件下进行喷雾干燥,发现乙醇含量为60%时为最优条件,其粒径分布在1~5μm的体积百分数为67.6%,且得粉率为71.2%。喷雾微粉在25℃条件下储存1个月和3个月,药物分别降解0.25%和2.13%,水分分别增加0.02%和0.05%,且在避光和正常光照条件下无明显变化。热毒宁喷吸入雾剂中绿原酸含量不低于5.0%、青蒿素含量不低于3.2%、栀子苷含量不低于6.8%。热毒宁喷吸入雾剂中总菌落数低于1 000 cfu/g,真菌和酵母低于100 cfu/g,未检出大肠杆菌。结论:该优化后工艺可靠,含量测定的精密度、准确性、重复性均符合方法学要求,可用于热毒宁吸入粉雾剂的生产和质量控制。

星点设计—效应面法优化升阳散火汤提取工艺

目的通过星点设计—效应面法优选升阳散火汤提取工艺。方法以加水量、水煮时间、醇沉浓度为自变量,以葛根素、阿魏酸、异阿魏酸、蛇床子素、异欧前胡素5种成分各自含量及干膏得率为因变量,采用Hassan方法计算总评"归一值",并用多元线性回归及二项式拟合,建立总评归一值与自变量之间的数学关系,经效应面法预测最佳工艺条件。结果确定最优提取工艺为16倍量水,水煮提取一次,提取160 min,过滤,调乙醇体积分数为75%,醇沉24 h。总评归一值OD的实验值与预测值平均偏差为-6.7%,二项拟合复相关系数r=0.995 3。结论星点设计—效应面法适用于升阳散火汤的提取工艺优化,所建立的数学模型预测性良好。

不同产地薄荷药材有机酸与黄酮类成分分析

目的:建立同时测定薄荷药材中5种有机酸和黄酮类成分含量的高相液相色谱方法,比较不同产地薄荷药材各成分的差异。方法:采用HPLC-PDA法,Waters XBridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,流速为1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长285 nm,进样量10μL。采用灰色关联度分析(GRA)对其进行综合评价。结果:5种有机酸和黄酮类成分在一定范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999;平均加样回收率95.76%~103.00%,相对标准偏差为0.8%~2.41%。同一产地中的不同成分、不同产地中的同一成分均存在一定差异,安徽-太和-1的薄荷样品综合品质评价最优。结论:该实验建立的方法准确可靠,可同时测定薄荷样品中咖啡酸、迷迭香酸、橙皮苷、蒙花苷、香叶木素的含量,为薄荷非挥发性成分的测定提供了可行方案。

骨疏丹指纹图谱分析及其活性相关性研究

目的建立骨疏丹的高效液相色谱指纹图谱,分析其成分与促成骨样细胞增殖活性的相关性,确定活性成分并推荐质量控制指标。方法色谱条件为:色谱柱为DiamonsilTMC18,流动相为20 mmoL.L-1NaH2PO4溶液和乙腈,采用梯度洗脱,柱温为25℃,检测波长为270 nm。对用撤药法拆方所得处方进行HPLC色谱指纹图谱分析和促成骨样细胞的增殖活性试验,采用相关分析和回归分析将活性数据分别与各指纹峰峰面积及组方药味相关联。结果指纹图谱分析方法的精密度、重复性、稳定性均符合有关规定。从指纹图谱中得到了18个主要色谱峰,其中9个色谱峰与活性相关,选择淫羊藿苷、柚皮苷作为质量控制指标。配伍关系研究结果与中医组方原则一致。结论骨疏丹指纹图谱可为骨疏丹的质量控制和活性及配伍关系研究提供了依据。

高效液相色谱法测定人血清、脑脊液和胰液中利奈唑胺浓度

目的建立同时测定人血清、脑脊液、胰液中利奈唑胺药物浓度的HPLC测定方法。方法以利培酮为内标物,在0.1mol·L^-1Na OH碱性条件下甲基叔丁基醚-正丙醇=90∶10（V/V）液液提取,Shima-pack CLC-ODS-C18（6.0 mm×150 mm,5μm）色谱柱分离,流动相为甲醇-乙腈-磷酸缓冲溶液（0.02 mol·L^-1KH2PO4,H3PO4调p H 3.5）=20∶16∶64（V/V/V）,流速1.0m L·min^-1,柱温35℃,检测波长254 nm条件下测定。结果血清中利奈唑胺在0.25-40.0 mg·L^-1内线性良好（r=0.9999）,3个浓度质控样本（0.8、8.0、25.0 mg·L^-1）的批内、批间变异（RSD）分别为1.64%-2.38%（n=5）、4.53%-6.34%（n=5）,方法学和提取回收率分别为93.781%-97.393%（n=5）、72.318%-73.442%（n=5）;脑脊液中在0.1-20.0 mg·L^-1内线性良好（r=0.999 3）,3个浓度质控样本（0.2、2.0、15.0 mg·L^-1）的批内、批间变异（RSD）分别为3.84%-4.83%（n=5）、6.04%-8.16%（n=5）,方法学和提取回收率分别为106.910%-110.971%（n=5）、73.226%-80.603%（n=5）;胰液中在0.1-20.0 mg·L^-1内线性良好（r=0.999 4）,3个浓度质控样本（0.2、2.0、15.0 mg·L^-1）的批内、批间变异（RSD）分别为2.96%-5.30%（n=5）、4.68%-6.40%（n=5）,方法学和提取回收率分别为97.178%-105.072%（n=5）、73.333%-76.010%（n=5）。内标提取回收率〉87%。结论本方法灵敏度高,准确性好,简便快捷,应用液液提取处理样本去除更多杂峰干扰,更广泛适用于临床,尤其适用于合并用药患者生物标本中利奈唑胺药物浓度的测定。

新型复方氟苯尼考注射液中氟尼辛葡甲胺含量测定方法研究

为了建立新型复方氟苯尼考注射液中氟尼辛葡甲胺含量的高效液相色谱测定方法，选用Hypersi lODS2（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相为甲醇-0．1％磷酸水（体积比为80：20），检测波长为254nm，柱温30℃，流速1mL／min进行测定。结果显示，氟尼辛葡甲胺在该色谱条件下，系统适应性良好；在27～889gg／mL的质量浓度范围内线性关系良好，回归方程为Y=9596．7X＋32979，R2=0．9999；总平均回收率为（97．16±2．05）％，RSD为2．11％；对5批样品中的氟尼辛葡甲胺进行含量测定，RSD为1．14％。表明该方法可用于新型复方氟苯尼考注射液中氟尼辛葡甲胺含量的测定。

新型复方氟苯尼考注射液中氟苯尼考HPLC测定方法的建立

为了建立该新型复方氟苯尼考注射液中氟苯尼考的高效液相色谱含量测定方法,采用Hypersil ODS2(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,流动相乙腈-0.5mL/L磷酸水(25∶75,V/V),检测波长224nm,柱温30℃,流速1mL/min为色谱条件。氟苯尼考在该色谱条件下系统适应性好;在5μg/mL^332μg/mL的浓度范围内线性关系良好,回归方程为A=22 390C+17 227,R2=1.000 0;总平均回收率为96.09%±1.79%,RSD为1.87%;5批样品的氟苯尼考含量测定结果的RSD为0.75%。该方法准确可靠、选择性好、简便、快速,可用于新型复方氟苯尼考注射液中氟苯尼考含量的测定,并为该注射液的质量评价奠定基础。

小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的测定

目的建立测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以用三乙胺调pH至3.0的0.025mol/L磷酸溶液-乙腈(85:15)为流动相,检测波长为271nm,进样量为20μL。结果对乙酰氨基酚和咖啡因的线性范围分别为120～2000μg/mL(r=0.9999)和2.4～200μg/mL(r=0.9999)。对乙酰氨基酚的平均回收率为100.33%,RSD=0.56%(n=5);咖啡因的平均回收率为102.59%,RSD=1.75%(n=5)。结论该法简单、快速、准确、稳定、重现性好。

藏药独一味药材中不同部位木犀草素和总黄酮含量的分析

测定藏药独一味药材中不同部位的木犀草素和总黄酮含量,进一步完善独一味药材的质量评价体系。分别采用高相液相色谱法和紫外分光光度法测定独一味药材的根、叶、花、全草中的木犀草素及总黄酮的含量。该方法具有很好的线性关系和回收率。独一味药材的叶、花、全草中均含有木犀草素而根中未检出;根、叶、花、全草中均含总黄酮。

哈市售黄连及其炮制品中含盐酸小檗碱量测定

分别选择黄酒和吴茱萸炮制黄连,使用水煎法制备黄连生品和炮制品供试品,并运用高效液相色谱(HPLC)法测定生品黄连、酒黄连、萸黄连中含盐酸小檗碱的量.以含盐酸小檗碱的量(μg)为横坐标(X),以峰面积值(A)作为纵坐标(Y),绘制标准曲线,得到出回归方程为:Y=37.643X+0.9874,r=0.999 2,表明盐酸小檗碱在1~2.5μg范围内具有良好的线性关系.实验测得生黄连、萸黄连、酒黄连中含盐酸小檗碱的量分别是1.66、1.69、1.40.该实验方法简便、可行,可为哈尔滨市售中药黄连的质量控制提供参考.

HPLC法测定利咽颗粒中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱

建立了利咽颗粒中蝙蝠葛碱、蝙蝠葛苏林碱的含量测定方法。采用DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数为0.05%三乙胺水溶液为流动相,流速为1.5 mL·min-1,检测波长为284 nm,进样量20μL,柱温为35℃。在上述色谱条件下,蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱在1.106～8.848μg·mL-1(r=0.9995)、5.6～28μg·mL-1(r=0.999 8)范围内线性关系良好,蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱的平均加样回收率(n=9)均为98.7%;RSD分别为1.6%、1.5%。该法简便、准确、重复性好,可用于利咽颗粒中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛林碱的含量测定。提高了利咽颗粒的质量控制标准,为其临床用药的安全性和有效性提供了质量保证。

高效液相色谱法测定桑叶中芦丁的含量

目的:建立桑叶中芦丁含量的测定方法。方法:高效液相色谱法,以VARIAN ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈(A)-0.5%磷酸(B)做流动相,经梯度洗脱[0.01 min,A-B(18∶82);4 min,A-B(21∶79);14 min,A-B(8∶92);17 min,A-B(18∶82);18 min,A-B(18∶82)],流速1.0 ml/min,检测波长为358 nm,柱温为40℃,紫外检测器检测。结果:芦丁浓度5μg/ml～100μg/ml范围内呈良好的线性关系,(r=0.99996,n=5),精确度(RSD=1.9%～2.1%),平均回收率试验为102%。最低检出限为0.1μg/ml(以进量浓度计)。结论:实验结果表明该方法灵敏度高,精密度和准确度好,是一种简便、快速分析的方法。

HPLC法同时测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的含量

目的:建立并优化同时测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的含量的高效液相色谱方法。方法:采用Diamonsil-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%三乙胺水溶液(磷酸调pH至6.0)(80:20v/v)为流动相,流速为1.0ml.min-1,检测波长为240nm。结果:磺胺甲噁唑与甲氧苄啶分别在为10～100μg.ml-1(r=0.9995)和2～20μg.ml-1(r=0.9993)范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为97.6%和99.7%,仪器精密度的RSD分别为1.7%和1.4%,并采用以上方法对市售复方磺胺甲噁唑片中的磺胺甲噁唑和甲氧苄啶进行含量测定。结论:本方法较已报道的方法更加准确、快速,灵敏度更高,可为复方磺胺甲噁唑片的质量控制提供更为可靠的方法。