高硅基质中杂质元素磷的质谱分析

基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法发展了准确精密测定高硅基质样品中杂质元素磷的新方法。采用氢氟酸+硝酸混合溶剂对高硅基质样品进行微波辅助消解,最大程度地避免污染并降低分析过程中的空白。针对测定过程中存在的质谱干扰,对比研究了利用He为碰撞气、O_2和H_2为反应气在不同模式下消除干扰。在MS/MS模式下,采用O_2为反应气时不能消除所有的干扰,采用H_2为反应气,在碰撞/反应池(CRC)内P+与H_2发生反应形成PH_4^+,可以实现磷的无干扰测定。优化了CRC中最佳的H_2反应气流速,选择Sc为内标元素校正了基体效应。采用高硅基质国家标准参考物质(石英岩GBW07837、工业硅GBW(E) 010359、石英砂岩GBW07106)验证方法的准确性和精密度,采用t检验法对标准物质的测定值与认证值进行统计学分析,发现所有结果均无显著性差异,验证了方法具有良好的准确性。磷的检出限为96. 1 ng/L。方法可用于高硅基质中磷的快速准确分析。