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氢氧化钠熔融-超声辅助-水蒸气蒸馏-离子色谱法测定高硅银精矿中氟和氯
被引量:
1
1
作者
王恒
庄梅
+3 位作者
黎香荣
秦立俊
姜郁
封亚辉
《冶金分析》
CAS
北大核心
2020年第11期32-37,共6页
直接采用水蒸气蒸馏-离子色谱法测定高硅银精矿中氟和氯时,样品中的硫以硫化氢气体形式溢出,对操作人员的身体健康不利,同时高硅银精矿不能完全消解导致氟和氯测定结果偏低。为解决上述问题,实验提出了氢氧化钠熔融-超声辅助-水蒸气蒸馏...
直接采用水蒸气蒸馏-离子色谱法测定高硅银精矿中氟和氯时,样品中的硫以硫化氢气体形式溢出,对操作人员的身体健康不利,同时高硅银精矿不能完全消解导致氟和氯测定结果偏低。为解决上述问题,实验提出了氢氧化钠熔融-超声辅助-水蒸气蒸馏-离子色谱法测定高硅银精矿中氟和氯。先使用氢氧化钠高温熔融样品,再放置于热水中结合超声技术浸出熔块及残渣中氟和氯,然后采用水蒸气蒸馏的方法将氟和氯有效蒸出,再通过离子色谱法测定。对熔样方式、超声时间、熔融温度、熔融时间、接收液体积、色谱洗脱时间等进行了优化。结果表明,在优化的实验条件下,氟和氯的校准曲线线性相关系数分别为0.9998和0.9992;方法检出限分别为0.002%(质量分数)和0.005%(质量分数)。按照实验方法测定高硅银精矿中氟和氯,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~4.3%;加标回收率为95%~105%。采用高温水解法进行方法比对,结果表明两种方法的测定结果基本一致。
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关键词
氢氧化钠熔融
超声辅助
水蒸气蒸馏
离子色谱法
高硅银精矿
氟
氯
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职称材料
题名
氢氧化钠熔融-超声辅助-水蒸气蒸馏-离子色谱法测定高硅银精矿中氟和氯
被引量:
1
1
作者
王恒
庄梅
黎香荣
秦立俊
姜郁
封亚辉
机构
连云港海关
防城海关
南京海关
出处
《冶金分析》
CAS
北大核心
2020年第11期32-37,共6页
文摘
直接采用水蒸气蒸馏-离子色谱法测定高硅银精矿中氟和氯时,样品中的硫以硫化氢气体形式溢出,对操作人员的身体健康不利,同时高硅银精矿不能完全消解导致氟和氯测定结果偏低。为解决上述问题,实验提出了氢氧化钠熔融-超声辅助-水蒸气蒸馏-离子色谱法测定高硅银精矿中氟和氯。先使用氢氧化钠高温熔融样品,再放置于热水中结合超声技术浸出熔块及残渣中氟和氯,然后采用水蒸气蒸馏的方法将氟和氯有效蒸出,再通过离子色谱法测定。对熔样方式、超声时间、熔融温度、熔融时间、接收液体积、色谱洗脱时间等进行了优化。结果表明,在优化的实验条件下,氟和氯的校准曲线线性相关系数分别为0.9998和0.9992;方法检出限分别为0.002%(质量分数)和0.005%(质量分数)。按照实验方法测定高硅银精矿中氟和氯,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~4.3%;加标回收率为95%~105%。采用高温水解法进行方法比对,结果表明两种方法的测定结果基本一致。
关键词
氢氧化钠熔融
超声辅助
水蒸气蒸馏
离子色谱法
高硅银精矿
氟
氯
Keywords
sodium hydroxide fusion
ultrasound assisted
steam distillation
ion chromatography
high-silicon silver concentrate
fluoride
chloride
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
TF801.3 [冶金工程—有色金属冶金]
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题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
氢氧化钠熔融-超声辅助-水蒸气蒸馏-离子色谱法测定高硅银精矿中氟和氯
王恒
庄梅
黎香荣
秦立俊
姜郁
封亚辉
《冶金分析》
CAS
北大核心
2020
1
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职称材料
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