高硒碲一次真空蒸馏脱硒、钠制备高纯碲工艺探究

高纯碲是广泛应用于红外探测、核辐射探测、光伏、制冷等领域的关键半导体材料,其应用范围受碲纯度限制。目前制备6 N、7 N级高纯碲的主流工艺为“真空蒸馏-通氢区熔”,但对于高硒原料,该工艺流程所制备产品难以达标。本文以4 N级碲为原料(主要杂质元素为硒、钠,硒含量为6.2×10^(-6)),进行了高纯碲制备试验。通过分析在同一冷凝位置内、外层杂质含量差异,发现了碲冷凝过程中存在“冷凝区滑移”现象,造成低沸物杂质与产品混杂问题;试验还表明,延长原料恒温预热时间和加入高纯石英也有利于碲的提纯。针对上述问题,对原工艺进行改进,在延长原料恒温预热时间至70 min、预烘冷凝器、于原料碲中掺入高纯石英碎片的条件下,实现在通氢区熔工序前高效分离原料碲中的硒和钠,可将4 N级高硒冶炼碲锭经一次蒸馏制得6 N级高纯碲。该改进后工艺无需在真空蒸馏工艺中通氢,即可一次蒸馏制备6 N级高纯碲,大幅节约制造成本,且为采用4 N级高硒碲为原料制备7 N级超高纯碲提供了条件。

高硒砷二氧化碲的处理

对含杂质的无法直接配液的二氧化碲进行 Se、As脱除处理 ,选择的方法有煅烧法及还原法。煅烧法的Se脱除率为 90 .80 % ,As脱除率为 2 8.82 % ;还原法的 Se脱除率 89.91 % ,As脱除率为 77.79%。采用还原法进行生产 ,精碲一级品率达 1 0 0 %。

硒碲的湿法分离

本文开辟了完全采用湿法使硒碲有效分离的一条新途径。运用该方法处理高硒碲渣,可使半成品粗碲含硒达0.05%;同时可使硒得到富集,以便回收。