硫酸钡分光光度比浊法测定高硫环境样品

硫酸钡分光光度比浊法是大批量测定环境样品含量的常用方法,但影响测定结果的因素较多,如样品量的多少、稳定剂的选择、酸度的控制、BaCl2的形态和用量（影响沉淀的均匀度）等均可对测定结果产生影响.针对这些影响因素,本文作者优化了HNO3消化——BaSO4比浊法测定高硫样品的实验条件和实验步骤,并对红树林区沉积物及植物样品进行了测定,得到较好的结果.实验证明,称取0.100 0-0.200 0 g样品,以甘油-乙醇为稳定剂,使用10%BaCl2溶液作沉淀剂,在测定前以19 kHz超声波振荡待测液10 min可以达到更好的测定效果.

火试金法测高硫浮选铜精矿中金银配比优化

含硫较高(30%~40%)的铜精矿在使用火试金法检测其金银含量时,若不采用焙烧、加硝酸钾等方式消除硫对熔渣、铅扣的影响,不仅会导致金银富集不完全导致检测结果偏低,还会导致铅扣过大,增长灰吹时长而导致银结果偏低。先使用高温红外碳硫测定试样全硫值,再根据GB/T20899.1-2010中样品还原力测定方法测定试样还原力,计算得出熔融所需硝酸钾量,再通过正交法确定其他溶剂的最佳加入量,使用实验所得最佳配料比例对样品进行分析,改进后的方法准确度高,精密度好,能够满足快速测定浮选铜精矿中金银含量的要求。

巯基棉富集分离-原子荧光光谱法测定高碳高硫地质样品中痕量硒

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)应用于测定地质样品中的痕量硒具有较高的灵敏度,但复杂的基质仍会增加分析难度,尤其是富含有机质样品与硫化物样品中的有机碳、复杂配合物和共存离子等带来的干扰,故样品前处理十分重要。采用常规的巯基棉(thiol cotton fibre,TCF)富集分离方法处理富含有机质样品与硫化物样品时,常会出现回收率不稳定、TCF过早饱和的现象。因此,本文针对富含有机质样品,使用双TCF柱法,通过两次吸附可以有效减少有机质的干扰;针对硫化物样品,可通过增加TCF的用量或者减少称样量来提高硒的回收率。标准物质和实际样品的测定结果表明优化的方法可满足分析要求,对富有机质样品,硒的回收率大于95.1%±0.37%;对硫化物样品,硒的回收率大于95.5%±1.92%。同时,研究也表明,采用微波消解处理样品,能够有效地避免硒在消解过程中的损失。改进后的方法提升了富集分离效果,适用于有机质和硫化物地质样品中的痕量硒(ng/g~μg/g级)分析要求。