Ru(Ⅲ)-高碘酸钾-DBS-偶氮氯膦催化吸光光度法测定微量钌的研究

2-(4-氯-膦酸基苯偶氮)—7-(2,6-二溴-4-磺酸基苯偶氮)-1,8-二羟基—3,6-萘二磺酸(简称DBS-偶氮氯膦)是吸光光度法测定稀土元素和铂的灵敏显色剂,但用于微量钌的测定未见报道。本文发现,在酸性介质中,微量Ru(Ⅲ)的存在,对高碘酸钾氧化DBS—偶氮氯膦的褪色反应有明显的催化作用。在此基础上建立了在水相中直接测定微量钌的催化吸光光度分析的新方法。本法较通常测定微量钌的方法简便快速,灵敏度高,选择性亦好。方法检出限为0.05μg·(10ml)^(-1),钌含量在0.05～0.50μg·(10ml)^(-1)范围内符合比耳定律。反应只需在沸水浴(95℃)中加热5min即可完成。测定了贵金属精矿中钌的含量,结果满意。

用二安替比林对二乙氨基苯基甲烷和高碘酸钾催化光度法测定痕量钌

在磷酸介质和 90°C水浴条件下 ,Ru( )对高碘酸钾氧化二安替比林对二乙氨基苯基甲烷 (DAEAM)的显色反应有强催化作用 ,建立了动力学光度法测定痕量钌的新方法。方法的线性范围为 0～ 1 .6μg·L-1和 1 .6～ 4.4μg·L-1;检出限为 8.34× 1 0 -8g·L-1;对 3μg·L-1Ru( )测定的 RSD为 1 .79% (n=1 1 )。本催化反应表观活化能为 91 .67k J·mol-1,表观速率常数为 3.53×1 0 -3s-1。考察了 40多种共存离子的影响 ,大多数常见离子不干扰测定。方法已用于矿样中痕量钌的测定 。

高碘酸钾氧化偶氮胭脂红B动力学光度法测定微量钌

在 Ru( )催化高碘酸钾氧化偶氮胭脂红 B的褪色反应基础上 ,提出了测定钌的新催化光度法。钌质量浓度在 0～ 2 .8μg/ 2 5 m L范围内符合比尔定律 ,检出限为 3.83× 1 0 -4 μg/ m L。对 1 .0 μg/ 2 5 m L Ru( )测定的相对标准偏差为 3.8% ( n=1 1 )。催化反应的表观活化能为 5 1 .9k J/ mol。

高碘酸钾氧化－酚试剂法测定空气中乙二醇

建立了一种分光光度法测定空气中乙二醇的方法。既可用硅胶管采样又可用吸收液采样，加高碘酸钾将乙二醇氧化成甲醛，在弱酸性溶液中与酚试剂反应，比色定量。乙二醇浓度在０～０．８ｍｇ／Ｌ范围内符合比尔定律，检出限为０．０２２ｍｇ／Ｌ，变异系数为０．９２％～３．２８％，采样效率在９９％以上，解吸效率大于９０％。该法简单、快速、灵敏。

高碘酸钾法测钢铁及合金中锰的改进建议

试样经酸溶解后,以磷酸-高氯酸混合酸(4+1)或(9+1)氧化至冒烟.在硫酸、磷酸介质中,用高碘酸钾将锰氧化到七价,测其吸光度.

Co(Ⅱ)-KIO_4-乙基紫体系催化光度法测定痕量钴

基于在 pH =4 .5 0的HAc -NaAc的缓冲溶液体系中 ,在F- 存在下Co(Ⅱ )对KIO4 氧化乙基紫褪色有明显催化作用 ,建立了测定Co(Ⅱ )的方法 .该方法灵敏、快速、操作简便 ,最大吸收波长在 5 98nm处 ,该方法的检出限为 2 .4 8× 10 - 8g/mL ,线性范围为 0 .0 8- 0 .6 4mg/mL .

Ru(Ⅲ)-DAmMM-KIO_4催化光度法测定痕量Ru(Ⅲ)

在磷酸介质及加热条件下 ,钌 (Ⅲ )催化高碘酸钾氧化二安替比林基 - ( 3-甲氧基 )苯基甲烷 (DAmMM) ,反应速率与钌质量浓度呈线性的范围为 0～ 8 4 μg L ,检出限为 1 0 9× 10 -9g ml,催化反应的表观活化能为 69 10kJ mol。试验了 30多种共存离子的影响 ,只有Ir干扰测定 ,其它贵金属和铁均不发生干扰。该方法已用于岩矿中痕量钌的测定 ,其结果令人满意。

NP-7作增敏剂催化光度法测定微量锰

研究了在HAc NaAc介质中 ,在表面活性剂NP 7存在下 ,痕量锰 (Ⅱ )催化高碘酸钾氧化偶氮胂(Ⅲ )的褪色反应 ,用正交实验方法确定了最佳实验条件 ,从而建立了测定痕量锰的新方法。本法检出限为 1.6×10 - 6 g/L ,锰的线性范围为 0 .12～ 0 .68μg/2 5mL ,方法已用于Co、Mn催化剂中痕量锰的测定 ,得到令人满意的效果。用本法对化工生产中钴、锰催化剂残留量的分析结果与原子吸收光谱法一致。测得的最大相对误差为3.83% ;最大相对标准偏差为 3.66;回收率在 95 .5 %～ 10 5 .0