高精度X射线荧光光谱法在含铜污泥Cu离子测定中的应用

测量含铜污泥中铜离子(Cu^(2+))的浓度、分布是回收Cu^(2+)的必要步骤。因此,研究高精度X射线荧光光谱法在含铜污泥Cu^(2+)测定中的应用十分重要。利用高精度X射线荧光光谱法对山西中条山洞沟铜矿区含铜污泥Cu^(2+)测定进行了研究,以解决因干扰所导致测定结果偏差问题。脉冲高度分析器(PHA)范围为100~300的测定条件下,利用高精度X射线荧光光谱法测定熔融片中Cu^(2+)浓度并修正。结果表明:基于X射线荧光光谱图,测量出36个采样点样本中,Cu^(2+)浓度范围从最低的8.78 mg/kg到最高的334.98 mg/kg,并通过绘制的Cu^(2+)浓度分布特征图,得出Cu^(2+)浓度在东南方分布最高,之后逐渐向着西北方向递减,显示出含铜污泥中Cu^(2+)浓度的广泛变化。

高精度X射线荧光光谱法测定海水中的锶

研究了高精度X射线荧光光谱法(HPXRF)测定海水中锶的方法。此方法检出限为0.13微克/毫升;连续测定11次模拟海水样品,相对标准偏差(RSD)为0.43%,加标回收率在101%~105%之间。结果表明该方法操作简单,测定速度快,数据稳定可靠,能够满足海水样品中锶含量的现场测定要求。The determination of Sr in seawater by High performance X-ray Fluorescence Spectrometry (HPXRF) was studied. The detection limit by this method was 0.13 μg∙mL−1. Simulated seawater was detected 11 times continuously and the relative standard deviation (RSD) was 0.43%. The recovery rate was 101%~105%. It is shown that this method is simple, fast, and the result is stable and reliable. The method is good for field detection of Sr in seawater.

高精度X射线荧光法测定土壤中的重金属

为满足土壤环境质量应急监测需求,便携式X射线荧光法测定土壤得到了广泛应用。采用高精度便携式X射线荧光光谱仪(HDXRF)对不同标准土壤中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni、As等7种元素进行测定,结合AAS/AFS等实验室仪器的测定结果,建立线性回归方程,比较分析HDXRF法快速测定土壤重金属的准确性、可靠性,旨在为环境应急监测应有HDXRF快速测定土壤中重金属提供理论参考数据。结果表明:HDXRF法测定土壤中Cu、Pb、Zn、Ni、Cd、Cr、As的检出限分别是2mg/kg、2mg/kg、5mg/kg、5mg/kg、0. 08mg/kg、11mg/kg、0. 8mg/kg,满足土壤环境质量标准的测试要求。测定结果与实验室AFS/AAS法测定结果的相关关系系数均在0. 98以上,测定结果具有可比性。HDXRF法测定土壤比实验室分析方法操作简单,无需消解,测定快速,同时可以测定多种元素,无二次污染,可以满足土壤重金属的应急监测需求。

高精度X射线荧光光谱法快速分析人体血液中6种有毒重金属元素

通过高精度X射线荧光光谱法建立了人体血液中As,Sr,Cd,Hg,Tl,Pb 6种有毒重金属元素的快速定量检测方法。根据每种元素的校准曲线,使用基本参数法对基体效应进行校正,建立了人体血液中有毒重金属的检测模式。6种元素在各自线性范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,检出限在0.037~0.192 mg/L之间,加标回收率为90.1%~114.0%,相对标准偏差(RSD)在0.1%~11%之间。该方法不需前处理即可实现对人体血液中As,Sr,Cd,Hg,Tl,Pb 6种有毒重金属元素的快速测定。

高精度便携式X射线荧光光谱仪在污染农田土壤重金属速测中的应用研究

针对便携式X射线荧光光谱(PXRF)法中的高精度便携式X射线荧光光谱(HDXRF)法进行检出限(Cd元素)、稳定性和土壤标准物质准确性的测试,同时对农田土壤中主要重金属元素Cu、Zn、Pb、Cd和类金属As进行快速测定,并将测定结果分别与原子吸收光谱(AAS)法、原子荧光光谱(AFS)法及电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法的测定结果建立线性回归方程,以期分析土壤粒径、水分、有机质及土壤类型对测定结果的影响。结果表明:HDXRF法测定土壤中重金属的稳定性高、准确度高、检测限低,对Cd元素的检测下限为0.27 mg·kg-1。颗粒粒径对土壤重金属浓度测定结果有一定影响,样品过100目筛时的测定结果较理想;土壤含水量对HDXRF法的测定结果影响较大,应保证测试土壤样品干燥;有机质对HDXRF法的测定结果存在影响,但可通过调整方程的常数进行校准。HDXRF法测定值更接近实验室ICP-AES法的测定结果,Cu、Zn、Pb和Cd的决定系数分别为0.997 5、0.996 7、0.961 4和0.995 4;HDXRF法与实验室AFS法测定As的决定系数最高可达0.979 8。相比于实验室测定方法,HDXRF法只需简单的前处理,如风干、研磨等,且HDXRF法测定范围宽,适用于土壤中重金属Cu、Zn、Pb、Cd和类金属As的快速测定,是一种简单、快速、准确、可靠的分析方法。

高精度便携式X射线荧光光谱仪对污水厂剩余污泥重金属的快速测定

应用高精度便携式X射线荧光光谱仪(HDXRF)对陕西省32家污水处理厂的剩余污泥样品中的As、Hg、Cr、Pb、Cu、Zn、Ni这7种重金属元素含量进行测定,与火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定结果进行比对并建立回归方程,以期分析HDXRF法测定剩余污泥重金属含量的可行性。结果表明:HDXRF法测定结果和火焰原子吸收光谱法的测定结果显著相关,As、Hg、Cr、Pb、Cu、Zn、Ni的相关系数(R 2)分别为0.83、086、0.84、0.67、0.91、0.84、0.81(P<0.001);采用HDXRF法测定As、Hg、Cr、Pb、Cu、Zn、Ni的检出限依次为0.5、0.5、3、0.6、1.5、1、1.5 mg/kg,所有重金属的检出限均低于《农用污泥污染物控制标准》A级标准限值,适用于剩余污泥中重金属As、Hg、Cr、Pb、Cu、Zn、Ni的快速测定。

基于HDXRF和ICP-MS的黔西北土壤重金属空间分布及影响因素研究

高精度X射线荧光光谱仪(HDXRF)是一种准确度较高的金属元素快速检测仪器。本研究将HDXRF法与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行对比研究,探究HDXRF法在土壤重金属调查评估中的适用性。选取威宁县黑石头镇某地为研究区,基于地理探测器,以土壤理化性质(pH、有机质、CEC、黏粒、粉粒、砂粒)和地形因素(高程、坡度、坡向)9个因子为自变量,重金属(Cd、Pb、Zn、Cr、Cu、Ni)含量为因变量,分析两种检测方法下耕地土壤重金属空间分布规律及其影响因素。结果表明:6种重金属的HDXRF法与ICP-MS法检测值均服从正态分布,两种方法检测得到的土壤重金属在耕层和剖面的分布规律基本一致,从数据统计上看,仅HDXRF法Cu的值比ICP-MS法高约16%,其他元素无显著差异。HDXRF法与ICP-MS法所测相同重金属间均存在极显著正相关关系(P<0.01),与各影响因子间相关性分析结果基本一致,Cd、Pb、Zn、Ni与土壤理化性质,Cr与土壤理化性质、高程和坡向,Cu与CEC和高程间均存在极显著相关关系(P<0.01)。地理探测器交互探测结果显示,影响因子间交互作用均显示增强效应,pH、有机质、CEC与其他影响因子间交互作用是土壤Cd、Pb、Zn空间分异的主导因素,土壤Cr、Cu、Ni的空间分异是土壤理化性质和地形因素共同作用的结果,交互作用q值在0.200~0.700。综上,HDXRF法土壤重金属检测值的准确度和精密度较高,土壤重金属空间分布规律及影响因素与ICP-MS法结果一致,可用于土壤重金属的快速检测与评估。后续,可通过建立其与土壤pH、有机质、CEC和地形因子等的变量模型与ICP-MS法检测结果进行系统校正。

农田重金属污染快速检测技术研究与应用

随着工业化和城市化的发展,农田重金属污染和治理问题日趋严峻,急需一种能够高效便捷地对多种农田重金属同时准确测定的新技术手段。本文利用高精度单波长X射线荧光分析,对涉及农田土壤领域重金属含量的快速检测进行了系统研究,研究表明基于单波长X射线荧光的重金属快检方案可有效解决当前农业土壤领域的多种重金属高效准确检测问题,数据质量表明重金属含量分析结果和标准值具有强相关性,其中土壤中镉、铅、砷的决定系数分别为0.9991、0.9996、0.9987,检测下限分别为0.06、1.55、1.02 mg/kg。与现行土壤法规限值相比,此方法可完全满足分析要求,而且可用于野外现场分析与应急检测。研究考察了方法精密度和测量时间、样品粒径、样品水分对结果的影响,以及方法对8种土壤类型13个样品的测量适用性,数据结果表明高精度单波长X射线荧光分析是农田重金属分析检测的利器,可满足当前农田监测土壤、环境应急、环境治理的重金属检测需求,具有良好的现场和应急应用的前景。