丁苯那嗪高级中间体残留溶剂顶空气相色谱法测定的方法学研究

建立顶空气相色谱法分析丁苯那嗪高级中间体6,7-二甲氧基-3,4-二氢异喹啉盐酸盐中溶剂残留。采用DB-624毛细管柱,同时测定乙醇、甲酸乙酯、二氯甲烷、乙酸乙酯、 甲苯的残留,各溶剂分离度良好,专属性强。乙醇、甲酸乙酯、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的回收率分别为96.78%、95.82%、97.80%、96.52%、96.48%,RSD%(n=9)分别为1.93%、2.05%、4.28%、2.87%、3.25%。该方法在测定范围内线性良好,准确度高。

头孢菌素类半合抗的高级中间体

高级中间体与初级中间体相比，结构复杂，只需经过较少的工艺步骤即可完成该品种原料药的合成，7-TMCA就是合成头孢孟多钠、头孢哌酮、头孢匹胺的高级中间体。本文详细介绍了7-TMCA的性质、化学结构、制备方法、质量指标及用途，并汇总了目前国际医药中间体市场上已有的头孢菌素半合抗高级中间体。

8-epi-Liphagal的合成研究

四环杂萜类天然产物Liphagal含有新奇的[6-7-5-6]四环骨架,是磷酸肌醇3-激酶(PI3K)的有效抑制剂之一,可以选择性抑制细胞增殖和促进细胞死亡,在治疗炎症、免疫紊乱、癌症以及心血管疾病中有潜在的医用价值.从廉价的2,4,5-三甲氧基苯甲醛出发,通过Wittig反应、Cu催化的环化反应、选择性氢化、分子内Friedel-Crafts反应,以直线步骤最长7步,8.72%的总收率实现了8-epi-Liphagal高级中间体10的合成.