GB/T 11199-2024《高纯氢氧化钠》解读

对GB/T11199—2024《高纯氢氧化钠》进行全面解读。介绍了标准修订依据。与GB/T11199—2006进行了对比,重点说明产品技术要求、检测方法、采样及检验规则等技术内容变化。

在线中和富集-离子色谱法测定高纯氢氧化钠中痕量阴离子

建立了在线中和、富集待测离子后用离子色谱对高纯氢氧化钠中痕量阴离子进行检测的分析方法。样品经超纯水溶解、稀释后直接进样。试样经外接纯水输送至In Guard H消除OH-基体干扰，然后经过富集柱浓缩待测阴离子，再经阀切换技术进入离子色谱系统，以淋洗液发生器产生的KOH为淋洗液，流速为1.0 mL/min，采用IonPac AS11-HC分析柱分离后，电导检测器检测。结果表明，在0.1~10.0 mg/L的线性范围内，氯离子、硫酸根、氯酸根的线性相关系数分别为0.999 8，0.999 6和0.999 2。方法对于氯离子、硫酸根、氯酸根的检出限分别为0.03，0.07，0.06 mg/kg，加标回收率分别为92%~104%，91%~111% 和 92%~106%，相对标准偏差（n=7）均小于2.0%。

采用ICP-AES测定高纯氢氧化钠中Ca、Al、Si的含量

介绍了等离子体原子发射光谱,采用标准加入法测定高纯氢氧化钠中痕量Ca、Al、Si含量的方法,该方法的准确度和精密度都符合定量要求。目前,该方法已应用于高纯氢氧化钠中杂质氧化钙、氧化铝、氧化硅含量的测定,且具有操作简便、省时、省材和高灵敏度等特点,适用于批量样品的测定。

高纯氢氧化钠中微量铜和铁含量的测定

由于高纯氢氧化钠中铜和铁的含量较低,使用原子吸收分光光度计来分析高纯氢氧化钠中微量铁、铜元素所需的取样量较大,同时由于样品为强碱性,其溶液中钠离子浓度高,对于测定有着较大基体干扰,通过实验比较标准曲线法和标准加入法的检测结果,选出可以有效的减少基体干扰影响,更准确的测定高纯强碱中铁和铜的含量的方法。

电感耦合等离子发射光谱(ICP)法测定高纯氢氧化钠中杂质含量

电解法生产的高纯氢氧化钠中,含有氧化钙、三氧化二铝和二氧化硅等杂质,其含量低微,现行国家标准中氧化钙的测定采用火焰原子吸收法;三氧化二铝和二氧化硅的测定采用分光光度法。通过试验我们发现,使用电感耦合等离子发射光谱(ICP)法测定高纯氢氧化钠中的杂质含量,是一种速度快、精度高、实用性强的检测方法。

比浊法检测液态氢氧化钠中氯离子含量

采用氯化银比浊法直接检测高纯氢氧化钠中氯离子,实验条件为:检测波长440nm,线性范围0～8ug/mL,实验平行测定结果的绝对差值小于0.0005%,符合国标[1]的要求,加标回收率为96.5%～102.9%。结果表明,实验方法具有准确、简便的特点,可以满足用户的日常检测需求。