荧光光度法直接测定高纯氧化钕中的痕量镨和铈

使用P-E LS 50荧光光谱仪,在盐酸介质中,用同一激发波长(214nm)激发,分别测定 Pr(Ⅲ)(283urn)和Ce(Ⅲ)(356nm)发射峰强度.线性范围Pr_6O_11为0.20～15μg·ml^(-1);CeO_2为0.01～0.25μg·ml^(-1).检出限Pr_6O_(11)为0.008μg·ml^(-1);CeO_2为0.0011μg·ml^(-1).讨论了盐酸浓度、仪器带通、荧光稳定性及基体氧化钕对错铈测定的影响.结果表明,仪器带通选择B_(ex)=4.0nm,B_(em)=20.0nm及盐酸浓度为8+92时,Pr(Ⅲ)和Ce(Ⅲ)有较稳定的荧光强度,且基体氧化钛对镨铈测定无影响.用此法直接测定高纯氧化钕样品中痕量镨铈,结果令人满意.

CL-P_(507)-HCl体系柱色层分离提纯高纯氧化钕的研究

用ＣＬ－Ｐ５０７－ＨＣｌ体系柱色层法对镨、钕元素的分离进行了研究。讨论了树脂粒度、淋洗剂浓度、负载量、盐效应、柱长径比等因素对分离的影响，确定了镨、钕分离的较适合的条件。将上述结果用于去除高纯氧化钕中的镨杂质，取得了令人满意的结果。

正交实验法优化高纯氧化钕制备工艺参数

利用草酸作为稀土沉淀剂,制备高纯氧化钕时,工艺条件控制不当,料液中的杂质会发生共沉淀现象,影响产品纯度。利用正交实验法优化草酸沉淀稀土的工艺参数,选择沉淀温度、草酸用量、沉淀pH值及陈化时间作为沉淀工艺的主要影响因素,采用极差和方差分析,发现各因素对稀土收率的影响显著性较小,对铝除杂率的显著性影响由大到小顺序为A(沉淀pH值)>C(沉淀温度)>B(草酸用量)>D(陈化时间),降低沉淀pH值、增加草酸用量、降低沉淀温度、增加陈化时间有利于提高铝除杂率。制备高纯氧化钕的最佳工艺条件为沉淀pH值2.0,沉淀温度30℃,草酸用量1.8倍,陈化时间10 h。

三重串联电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钕中的痕量砷

建立了三重串联电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS/MS)直接测定高纯氧化钕中痕量砷的含量。采用串接氧气反应模式彻底消除^(150)Nd++对^(75)As+的双电荷干扰。氧化钕在氧气模式下发生反应生成^(166)(NdO)+和^(166)(NdO)++干扰离子,但不影响^(75)As+测定。钕基体浓度为500 mg/L,内标元素为Ge,砷的加标回收率在96.2%~102.2%之间,相对标准偏差(RSD)为5.2%~8.6%,检出限为0.037μg/g。本方法对实际样品的测试结果与辉光放电质谱法结果吻合。

氧化钕市场将出现转机

1995年,氧化钕价格的大起大落成为国内稀土市场的“晴雨表”。到了年底,由于国际市场上镧钕金属需求量减少,导致富镧钕(氯化物、氧化物)需求减少,迫使许多稀土厂家改变生产工艺,提取氧化钕。