ICP-AES测定高纯氧化钽中13种杂质元素

本文提出了基体匹配校准曲线 ,ICP-AES法直接测定高纯氧化钽中 1 3种杂质元素的分析方法 ,并考察了光谱干扰以及基体效应的影响 ,确定了仪器最佳工作条件。结果表明 :各元素的测定下限分别小于或等于0 .0 0 0 5 % ;相对标准偏差为 1 .8%— 1 1 .3 % ;回收率为 92 %— 1 0 8%。

用N503二次萃取法制取高纯氧化钽

以HF -H2 SO4 -仲辛醇钽铌萃取体系的工业级反钽液为原料 ,用N5 0 3+煤油 +改质剂A为萃取剂 ,在低酸条件下部分萃取 ,使部分钽被萃入有机相中 ,与铌及杂质进一步分离 ,在碱性条件下反萃取得高纯钽液 ,经中和、洗涤、烘干、煅烧获得高纯氧化钽。

废钽回收制备高纯氧化钽的研究及应用

介绍了废钽回收制备高纯氧化钽的离子交换法、氯化精馏法、溶剂萃取法、草酸法、醇盐水解法等工艺方法的优缺点、选择的基本原则及工业应用。

高纯氧化钽的研制

对液－液萃取法制取高纯Ｔａ２Ｏ５粉进行了试验研究，结果表明，采用２０％Ｎ５０３＋３０％仲辛醇＋５０％煤油－ＨＦ－Ｈ２ＳＯ４体系并采取有关防脏化措施可以生产出合格的高纯Ｔａ２Ｏ５粉。

分光光度法测定高纯氧化铌(钽)中氟的研究

通过氢氧化钠熔融并用热水浸取高纯氧化铌(钽)试样,以二甲酚橙为显色剂,采用分光光度法检测试样中的氟含量。结果表明,该方法准确可靠,精度高,稳定性好,可满足对高纯氧化铌(钽)产品低含量氟的分析要求。

ICP-MS测定超高纯钽铌及其化合物中痕量杂质元素

以 HF- HNO3 微波消解试样 ,直接用 ICP- MS测定高纯钽铌化合物中 19个杂质元素 ,选择了仪器的工作参数 ,考查了质谱干扰及基体干扰的情况 ,选择内标元素 Ga、In校正 ,克服了基体效应。检出限为0 .0 0 5— 0 .2μg/ g,回收率为 87%— 110 % ,方法快速准确 ,灵敏度高。

ICP-MS法测定氢氧化钽中Mg,Fe,Cr,Zn 4种杂质

研究了直接采用ICP-MS的等离子体屏蔽技术(PS)测定高纯氢氧化钽中Mg,Fe,Cr,Zn 4种杂质元素的分析方法。实验了的仪器工作参数,用Co做内标补偿基体效应,方法的回收率在80%～130%之间,相对标准偏差均低于18.40%,检出限为0.01ng/ml～0.56ng/ml,测定结果与ICP-AES测定结果基本一致。