一种由粗铋直接制备高纯氧化铋的方法

研究用硝酸溶解 中和沉淀 湿式转型 无污染煅烧工艺从粗铋直接制备高纯氧化铋的过程。最佳工艺条件为 :中和pH =2 0 ;常温搅拌中和 ;硝酸氧铋转化为碳酸氧铋所需氨水 碳酸铵溶液量为 2 0mL/g Bi;碳酸氧铋煅烧温度 5 0 0～ 5 5 0℃。在最佳条件下 ,铋回收率大于 98 2 0 % ,产品纯度达 99 97%。

铬天青S胶束增溶分光光度法测定高纯氧化铋中微量铝

高纯氧化铋试样用硝酸溶解后 ,加入氢溴酸使铋生成易挥发的溴化铋除去 ,从而消除了铋对测定铝的干扰 ,在pH 6 .7的乙酸 乙酸铵缓冲溶液中 ,在辛基酚聚氧乙烯醚存在条件下 ,铝与铬天青S生成稳定的三元配合物 ,其最大吸收波长为 6 2 0nm ,表观摩尔吸光系数为 2 .30× 10 5L/ (mol·cm) ,铝在 0～ 10 μg/ 5 0mL范围内符合比耳定律 。

钼蓝光度法测定高纯氧化铋中微量硅

采用氢溴酸直接分解高纯氧化铋试样,并使铋生成易挥发的溴化铋除去,从而消除了铋对测定硅的干扰,硅以钼蓝光度法测定。其最大吸收波长为810nm,表观摩尔吸光系数为2 12×104L·mol-1·cm-1,二氧化硅在0～60μg/50mL范围内符合比耳定律。该方法用于高纯氧化铋中微量硅的测定,获得满意结果,适用于高纯氧化铋中0 001%～0 01%SiO2的测定,其RSD为1 50%～6 94%、回收率为96 00%～105 10%。

辉光放电质谱（GDMS）法校正高纯氧化铋中19种元素的相对灵敏度因子

采用标准溶液加入法往高纯氧化铋中加入混合标准溶液,烘干并研磨均匀,制备了5个高纯氧化铋的控制样品。再挑取适量的粉末样品压在高纯铟薄片上,建立了辉光放电质谱(GDMS)法校正高纯氧化铋中的Mg、Al、Ca等19种元素相对灵敏度因子的方法。实验考察了放电参数和制样面积对基体信号强度和稳定性的影响,优化后的辉光放电电流为1.8 mA,放电电压为950 V,压在铟薄片上的高纯氧化铋直径约为6~8 mm。通过选择合适的同位素,在4000的中分辨率下测定即可消除质谱干扰。为了验证加标回收的准确性,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对控制样品进行测定,所有元素的加标回收率都在80%以上。采用GDMS法测定5个控制样品并结合ICP-MS法的测定值建立工作曲线,大部分元素的线性均达到0.995以上;除Al、Ga、Sb外,大部分元素的校准相对灵敏度因子(calRSF)和仪器自带的标准相对灵敏度因子(stdRSF)的比值都在1/2~2之间,说明GDMS的半定量分析不会有数量级的差别。但对于某些需要准确测定纯度的定量分析,则必须采用基体相匹配的RSF值进行校正。

三元公司将新建两项目

江西省贵溪市三元冶炼化工有限责任公司投资兴建的高纯氧化铋及高纯碲高技术产业化项目，日前获得江西省发展改革委批准。这一项目总投资7430万元，项目建成后将形成年产800t高纯氧化铋及50t高纯碲生产能力。

江铜集团废渣中提炼稀贵金属制备催化剂创效益

江铜集团（贵溪）新材料公司十多年前，利用自身的科研优势，在废渣中提炼稀贵金属。如今公司形成了2t·a^-1铼酸铵的生产能力，年创造利润达5000万元以上，而企业的固定资产投入仅300万元，该项目的实施使江铜一跃成为全国最大的铼生产基地。如今该公司正在开发高纯化硒、碲、铋、超细高纯氧化铋、高品质电解铜粉、铼系催化剂及硒碲铋三元合金等高新技术产品，以延伸产品链条，实现江铜稀贵金属产品的新一轮升级。在未来5年规划中，江铜又确定进军氧化钼和钼粉等钼的精深加工领域以及仪表仪器、自动化工程等高新技术产业。