电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯氧化铟中铜含量的不确定度评定

对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测量高纯氧化铟中铜含量的测量不确定度进行评定。不确定度的来源主要包括分析过程中所用的天平、玻璃器皿、标准曲线、标准溶液、试液定容体积、样品消解及测量重复性等引入的不确定度分量。计算出各分量的不确定度,通过合成得到测量结果的合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定高纯氧化铟中7种杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯氧化铟中杂质元素Al、Cd、Cu、Fe、Pb、Tl和Zn等的含量。使用盐酸(1+1)溶解高纯氧化铟试样,基体铟的干扰采用基体匹配法消除,被测元素之间没有光谱干扰。对方法进行加标回收实验和精密度实验,方法加标回收率在92.2%~110%,测得结果的相对标准偏差在0.57%~5.8%,可以满足高纯氧化铟中Al、Cd、Cu、Fe、Pb、Tl和Zn等杂质元素含量的测定要求。

高纯氧化铟的制备与表征

针对高纯氧化铟制备的问题,以精铟作为原料,采用酸溶+沉淀的工艺制备氧化铟粉末,并通过ICP-AES、XRD、SEM、激光粒度仪等分析手段进行表征,结果表明:制备获得的氧化铟粉末各项指标符合高纯氧化铟国家标准(GB/T23363-2009)。

阳极溶出伏安法测定高纯氧化铟中痕量铊

在测定高纯氧化铟中痕量杂质铊时,为了消除基体元素 In 的干扰常采用异丙醚先萃取 In3+,然后用阳极溶出法测定 T1的含量。由于要用异丙醚萃取三次,操作较繁,为快速、准确的测定高纯氧化铟中铊含量,我们采用了 EDTA 掩蔽 In3+及其他重金属离子,使 TI+在一定电位下富集在悬汞电极表面,然后进行阳极溶出法直接测定 T1。试验结果表明,T1+浓度在10～160ppb 范围内与峰高呈良好的线性关系,最低检出限为3ppb,方法回收率为91～113.6%,变异系数为1.89%。

高纯纳米氢氧化铟粉末的制备

本文通过以4N金属铟和高纯氨气为主要原料,采用化学沉淀法制备了高纯纳米氢氧化铟粉末。利用Marlven激光粒度分析仪,SEM和XRD对粉体的粒径分布、形貌和晶体结构进行表征,用ICP进行杂质元素分析。分析结果表明:制备的氢氧化铟粉末为立方结构的纳米棒状颗粒,其纯度高达99.995%;粉体粒度分布范围窄,粒径均匀。