电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化镥中14种稀土杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定了高纯氧化镥中14种稀土杂质元素。取氧化镥试样0．5000g溶于盐酸（1＋1）溶液20mL及过氧化氢0．5mL中，所得溶液于100mL容量瓶中定容后供ICP—AES测定。为选择合适的分析线，先根据光谱波长表预选几条强度大，激发电位低的谱线，然后对此谱线进行轮廓扫描，从而选出一条背景平坦，信背比大，基体及共存元素干扰少或无的谱线作为分析线。用基体匹配法配制标准溶液，以5g·L-1氧化镥溶液为基体，用交叉方式配成3个标准溶液系列，所提出方法可满足纯度在99％～99．99％范围的氧化镥的分析。方法的相对标准偏差（n=11）在0．56％～4．2％之间，用标准加入法对方法的回收率做试验，测得回收率在95％～106％之间。

高纯氧化镥中痕量铁的富集及测定

采用吡咯二硫代氨基甲酸铵（APDC）沉淀富集高纯氧化镥中痕量的铁，再将沉淀溶于甲基异丁基酮（MIBK）溶液中，分离富集后的溶液用石墨原子吸收法直接测定.当盐酸酸度控制在0.4 mol/L，加2%APDC溶液2 mL，沉淀放置时间为15 min，选取石墨炉原子吸收光谱仪的灰化温度1100℃，原子化温度2300℃时，铁的测定效果最佳.铅、镍、铬、钴、铜等基体元素对铁的测定基本无干扰.该方法具有较好的精密度和准确度，相对标准偏差为4.5%，加标回收率在94.0%～108.0%之间.