中国计量科学研究院高纯物质团队 追根求源的纯度精准计量

黄金具有重要的货币属性及装饰与保值功能。由于价格昂贵,黄金掺假的报道时有出现,央视3.15晚会也曾进行报道,由此引发了GB/T 18043《首饰贵金属含量的测定X射线荧光光谱法》的修订工作。作为技术指导的中国计量科学研究院周涛研究员发现,原国家标准中首饰金中杂质分析种类仅有10余种,这可能导致掺假样品的纯度误判。

固体、液体高纯物质的分析

本论文评述在高纯物质的元素分析中,原子光谱测定法、质谱分析法、活化分析法中出现的难题.讨论了样品的制备,杂质的预浓缩以及气态痕量元素测定的特殊技术。

获取高纯物质的动态过滤——洗涤过程模拟

利用动态过滤机对沉积物或多孔物进行洗涤,能使物料得到充分的扩散和混合,洗涤效果甚佳。与滤饼过滤设备相比,动态过滤机的过滤速度高,洗涤液用量少。少本文提出了考虑固液扩散传质阻力的洗涤模型,描述了参量测定法,并将理论值与实验结果进行了比较。还提出了节约能耗和液耗量的优化方案,指出了所述洗涤方法的应用范围。

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钕中的稀土杂质

基于电感耦合等离子体四极杆质谱仪进行Nd2O3中稀土杂质测定,着重研究了碰撞反应池技术(CCT)用于基体Nd氧化物和氢氧化物干扰离子的消除。研究表明,以10%O2-10%Ar-80%He为碰撞反应气,保持反应气流速为0.1 mL/min,并通过调谐仪器参数,获得159Tb,165Ho,163Dy同位素的175TbO,179DyO和181HoO出现强氧化物峰,通过对这些氧化物离子进行检测而实现Tb,Dy,Ho的定量分析。在优化的条件下,基体导致的氧化物和氢氧化物质谱干扰可降低25～70倍。研究了CCT模式下不同内标元素用于基体效应的校正。结果表明,Re的校正效果最佳。其余La,Ce,Pr,Sm,Eu,Gd,Er,Tm,Yb和Lu等元素采用常规模式测定,其中Pr的测定采用高分辨以消除基体Nd前沿峰干扰。结合干扰系数校正,所建立的方法适用于99.999%Nd2O3的纯度分析,RSD小于5%,加入回收率令人满意。

高纯铟的制备

本文评述了高纯铟的各种制备方法并指出了今后发展的方向。

二次碳化法制取高纯氧化镁的研究

本文介绍了采用二次碳化法从白云石中分离制取高纯度氧化镁的新工艺。所得到的氧化镁，含量均大于９９．２％

光谱分析用高纯标准溶液的研制

为了满足核工业系统核燃料生产质量控制和科研的要求 ,我单位继续开展单元素光谱标准溶液的研制工作。所研制的单元素光谱标准溶液均采用经典的化学分析方法——重量法定值 ,由国家一级标准物质或基准物质作为一次或二次量值传递 ;各元素溶液的质量浓度为1 0 0 0 mg/ L,总不确定度小于 2 % ;溶液的均匀性采用 F检验法检验 ,其 F值均小于 Fα 临界值 ;稳定性用 t检验法评价。该系列标准溶液至少可稳定 1 a 以上 ;标准溶液的单个指定杂质元素质量浓度经 ICP MS测定均小于 1 mg/ L。以上各项测定结果表明 ,所研制的 1 4种单元素光谱标准溶液均达国家二级标准物质指标。这些标准溶液可作为发射光谱、ICP光谱、原子吸收光谱、质谱、荧光光谱及化学分析等各个领域使用。

高纯度氯丙酮制备方法的改进

氯丙酮是重要的医药中间体和染料中间体，为了提高氯丙酮的产率和纯度，本文提出一种新的制备方法即以填料塔为反应器，在丙酮与Ｃｌ２反应时，加入比丙酮沸点低且与Ｃｌ２和ＨＣｌ不反应的第三种有机溶剂，以提高产率和产品的纯度。

高精度直读测定高纯三氧化钼中钼

在硫氰酸盐全差示光度法测定高含量钼方法的基础上，对分析结果的误差进行了系统研究，以标准物质校准提高准确度，建立了高精度测定三氧化钼中钼的新方法，ＲＳＤ０．０５４％，线性范围宽，钼在０～６ｍｇ·１００ｍＬ－１符合比耳定律，直读浓度，用于高纯三氧化钼中钼的测定结果满意。

制备高纯二乙基锌的改进方法

高纯二乙基锌是用于MOCVD工艺的重要掺杂剂。目前合成二乙基锌普遍采用锌-铜对与卤代烷反应的方法,此法的难点在于锌-铜对的制备。锌-铜对的具体制备方法是加热锌粉和氧化铜混合物,在450～500℃高温下通入高纯氢气至氧化铜完全还原。

挥发物质深度净化用填料精馏塔

精馏被广泛用于高纯物质的生产。为了达到必要的净化深度,常常需要传质单元数大的高效精馏塔。填料塔适合这一要求。考虑到特纯和高纯物质生产量比较小,所说的精馏塔,装填的填料元件或填料间隙尺寸小于10mm,多半为2～5mm。在多数情况下,制造填料的如意材料是不锈钢、石英和聚合物(较低温度时)。在苏联。

高精密库仑滴定法测定三氧化二砷的纯度

高精密库仑滴定法是国际上公认的基准测量方法,该方法根据法拉第电解定律,通过质量、电阻、电动势、时间等基本物理量及法拉第常数来进行三氧化二砷纯度的测定,直接溯源到国际SI单位,不需要用标准物质进行比对。样品以氢氧化钾溶液溶解,通过电解产生碘与亚砷酸盐定量反应,以死停终点法确定终点。该方法具有很高的测量精度和准确性。

化学试剂基本知识及危险试剂的安全问题

化学试剂基本知识及危险试剂的安全问题李金池，李红（河南省医学科学研究所郑州４５００５２）化学试剂的使用，为达到满意的研究结果和保证实际工作的质量，必然了解所使用化学试剂的有关知识及国家标准或部颁标准，规定了各级化学试剂的纯度及杂质含量，并规定了标准分...

原子荧光氢化法在地质样品中的应用

原子荧光光谱法是七十年代后在电子技术不断发展的情况下才获得日益重视,目前已广泛应用于冶金、环保、医疗、石油、岩矿、高纯物质等分析领域。为了适应地质样品分析工作的需要,辽宁、陕西、甘肃三省地质局实验室共同协作,终于在一九八○年研制成功AFS—1型原子荧光光谱分析仪及HG—1型氢化物发生器,应用于地层样品的分析上,其检出限均能达到化探扫面的要求,并具有较高的分析范围。

新型的气味传感器

自古以来,人们就发现陶瓷材料具有多种实用和艺术的用途。"陶瓷"源出于希腊语"keramos",陶瓷最显著的特点就是具有比金属和有机聚合物高得多的耐热性。此外,陶瓷的用途甚广,,从内燃机到诸如普通家用的剪刀。各种产品都与陶瓷有关。陶瓷的其它新用途有如制造净化水和其它液体的过滤器以及制造固体陶瓷电解质的氧气传感器。

中国计量院与国际计量局化学部开展合作交流

3月3日至5日,国际计量局(BIPM)化学部负责人、物质量咨询委员会(BIPM CCQM)执行秘书Roberf Wielgosz博士与化学部其他三位专家Ralf Josephs博士、Joele Viallon博士和Steven Westwood博士应邀到中国计量科学研究院(以下简称"中国计量院")开展学术交流,并与中国计量院就深化合作研究进行探讨。Robert wielgosz博士一行首先与中国计量院研究人员就有机高纯物质纯度、食品安全、环境监测和临床分析等领域双方研究重点。