离子色谱法测定高纯硅溶胶成分标准物质中的钠、钾、钙、镁

研究了离子色谱法测定高纯硅溶胶成分标准物质中钠、钾、钙、镁的方法,实现了一次进样同时测定4种金属离子。分析了影响测量结果的主要因素,评定了测量不确定度。溶液稀释用容量器皿的不确定度、称量的不确定度以及样品处理的不确定度是测量结果不确定度的主要来源,并且容量的不确定度大于称量的不确定度。

高纯硅溶胶成分标准物质稳定性研究

考察了高纯硅溶胶成分标准物质研制过程中影响稳定性的因素。根据高纯硅溶胶的物理化学性质,研究了影响高纯硅溶胶稳定的pH值、粒度分布、电解质等主要因素。提出了保持高纯硅溶胶稳定的措施,解决了高纯硅溶胶成分标准物质的稳定性问题,使标准物质稳定保存1年以上。

高纯硅溶胶成分标准物质的制备

采用离子交换法实现了高纯硅溶胶主成分与众多杂质离子的分离,并制备了高纯硅溶胶标准物质。多家实验室采用原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱、离子色谱等不同原理的方法协同定值;利用称量法对二氧化硅含量进行定值;用方差统计方法对定值结果进行数据处理和不确定度评定。

高纯硅溶胶中未知杂质成分分析

为提升高纯硅溶胶产品品质,采用有机元素分析、红外光谱、气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对高纯硅溶胶中未知杂质成分进行分析。通过有机元素分析确定高纯硅溶胶中包含有机物杂质,采用红外光谱对高纯硅溶胶中未知化学成分进行综合定性与解析,综合GC-MS总离子流图与谱库检索结果,进一步确定高纯硅溶胶中未知杂质成分为松油醇。对松油醇杂质的来源进行分析和讨论,有助于高纯硅溶胶生产工艺与产品质量提升。

高纯硅溶胶中未知杂质成分分析

为实现对高纯硅溶胶中未知杂质成分进行分析,建立了高纯硅溶胶样品预处理方法解决了粘度和二氧化硅对样品分析带来的影响;采用失重法、有机元素分析、红外光谱、气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)多种分析方法对高纯硅溶胶中未知杂质成分进行综合分析,确定高纯硅溶胶中未知杂质成分为甲基硅油、邻苯二甲酸二辛酯以及少量双丙酮醇与苯酚,并对杂质来源进行了分析,有助于高纯硅溶胶生产工艺控制与产品质量提升。

高纯硅溶胶中杂质元素Na,K,Mg,Ca测定方法的研究

采用火焰原子吸收法测定高纯硅溶胶中的杂质元素钠、钾、镁、钙。在选定的最佳条件下,其钠、钾、镁、钙的检出限分别为:0.0047,0.0060,0.0036,0.028μg/mL,加入回收率为92.5%～112.5%,相对标准偏差均小于10%。方法准确、快速、简便。