ICP-MS法测定电子级高纯硝酸中的金属杂质

用ICP MS的不同状态 (标准状态、冷等离子体技术、碰撞池技术 )直接测定电子级高纯硝酸中的 34个痕量金属杂质 ,用铟作内标可补偿基体效应 ,方法检出限为 0 1～ 70ng/L ,加标回收率为 90 %～ 1 1 0 % ,相对标准偏差为 4 0 % ,样品测定结果与ICP

沉淀基体分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯硝酸银中痕量杂质元素

高纯硝酸银中痕量杂质元素的存在会影响其性能和质量，为提高现代测试技术分析痕量杂质元素的准确度，需要解决的首要问题是通过加入沉淀剂或还原剂将银除去，克服基体元素的基体效应。本文提出采用10mL10g/L柠檬酸-5g/L乙醇酸作络合保护剂，12mL100g／L氯化铵作沉淀剂，建立了沉淀基体分离一电感耦合等离子体质谱同时测定高纯硝酸银中15种痕量杂质元素的分析方法。探讨了络合剂和沉淀剂浓度及用量、质谱干扰及同位素选择、非质谱干扰及内标选择、实验空白值等因素对测定结果的影响。在最佳的实验条件下，Cu、Pb、Ni、Mn、Au、Pd、Pt、Rh、Ru、Ir元素在0—100ng／mL，Fe、Hg、Bi、Cr、Sn元素在0～250ng／mL浓度范围内呈良好的线性关系。方法检出限（3σ）为0．005～0．062ng／g，方法精密度（RSD，n=11）为0．6％-2．6％，加标回收率为94．1％～103．1％。与现行的分析方法相比，本方法采用的络合剂和沉淀剂能将基体元素与杂质元素完全分离而不影响测定结果；实验流程简单快速，检出限低，准确度和精密度均满足了实际样品的分析要求。

用杂银为原料生产高纯硝酸银工艺

对以杂银为原料经化学分离、提纯制成高纯银粉 ,再进一步生产出试剂级和高纯级硝酸银的工艺原理、方法、流程和经济效益进行了分析、探讨 。

火焰原子吸收光谱法测高纯硝酸钾中微量钠

随着中国高端玻璃产业的发展和兴起,光学玻璃市场对硝酸钾中钠含量的要求越来越高,光学玻璃用硝酸钾中钠质量分数可低至10μg/g,对于如此低含量的钠,对测样条件的要求较高。使用原子吸收光谱法对标准加入法测光学玻璃用硝酸钾中钠(约10μg/g)的最佳测样条件进行了探索,考察了硝酸加入量、样品稀释倍数对测量结果准确性的影响,并对该方法的稳定性进行了考察。选用标准加入法,在加标量为零时钠质量浓度约为0.1μg/mL,标准物质系列各点钠质量浓度分别为0.0、0.1、0.2、0.3μg/mL,硝酸(1+1)加入量为2%(体积比)条件下,测量结果的精确度和稳定性均较好。该方法相对标准偏差为0.783 8%,测量相对误差为2.53%~4.94%,适用于钠质量分数约为10μg/g的硝酸钾检测。

高纯硝酸银的工业制备及生产过程控制

文章介绍了国内外硝酸银产品质量状况,通过采用独特的除杂技术和高效耐腐的生产装置,获得银回收率99.8%、每吨硝酸银仅耗银0.635 t、工艺条件适宜、反应周期短、产品质量达到国际先进水平的高纯硝酸银。

高纯硝酸银的研制和工业化

介绍国内硝酸银产品质量状况,研制高纯硝酸银并研究其工业化生产条件,建立生产高质量硝酸银的生产线。

高纯硝酸钡中氯化物的测定

介绍了采用硝酸银限量比浊法测定硝酸钡中氯化物含量的过程中,应在样品前期处理时先将硫化物除去的方法。用蒸馏水溶解硝酸钡,加入双氧水将硝酸钡中的硫化物氧化成硫酸钡沉淀,干过滤除去,避免了硝酸钡中硫离子对氯化物含量测定的干扰,解决了采用通用化工产品中氯化物的测定方法结果偏高的问题。该方法具有精密度好、准确度高等优点,用于硝酸钡中氯化物含量的测定,结果令人满意。

高纯硝酸锶的工艺研究

从反应原理出发,以工业碳酸锶或其次品为原料,经过工业硝酸酸化、利用同离子效应除去大部分钡、再次沉淀去除钡和铁及其他杂质,然后蒸发浓缩、结晶去除钙等碱土金属和碱金属、过滤烘干,制得高纯硝酸锶。通过正交实验,找出了合适的除钡工艺参数、除铁工艺参数,并确定了结晶的工艺参数及所得成品的烘干温度。通过以上方式制得的产品纯度高、质量好,对实际生产具有很好的指导意义。

高纯硝酸中金属离子残留量分析方法研究

本文通过建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高纯硝酸中的金属离子,采用标准曲线法定量分析高纯硝酸中Na、K,Ca、Mg、Al、Mn,Zn,As、Cd、Cr、Pb、Hg、Cu、Fe和Ni等残留杂质的含量,并进行方法学验证,包括线性关系、检出限、精密度和回收率,绘制的标准曲线的拟合程度基本大于0.999,可用于分析数据,精密度和回收率实验表明方法精密度良好。

ICP-MS测定高纯硝酸中的金属离子

ICP-MS直接分析电子级高纯硝酸的金属离子方法简便、省时,避免沾污,数据重复性好,对于杂质元素加标回收率均在80-120%之间,稳定性RSD匀不超过5%,测定结果可靠。对于高质量数元素而言碰撞反应池技术可明显降低干扰,提高仪器的灵敏度。

火焰原子吸收光谱法测高纯硝酸钾中微量钠

随着国内高端玻璃产业的兴起和发展,要想在在玻璃生产中进行着产业技术开发,在玻璃市场中需要对硝酸钾中的钠含量进行提炼。当前光学玻璃市场中要求硝酸钾中钠含量的控制非常严格。对于低含量的钠需要非常好的测试方式和方法,才能提取到精确的光学玻璃中硝酸钾中钠的质量分数,因此,对于最佳测量条件进行了大量的实验和探究。发现使用火焰原子吸收光谱法,能够对光学玻璃中的硝酸钾中的微量钠进行精确的计算,同时使用原子吸收光谱法,能够保证检测结果的准确性和稳定性,得到精确的硝酸加入量、样品稀释数量等。

高纯硝酸的生产及分析方法研究

硝酸是基础化工原料,国内大多企业生产的硝酸质量分数为68%、98%,其附加值较低。高纯硝酸是一种高技术含量和高附加值的超纯化学试剂,应用十分广泛。简要探讨了高纯硝酸的生产及分析方法。

高纯硝酸银生产工艺

简介：硝酸银是一种重要的化工产品，在国民经济的多方面有着广泛的应用，全国每年的生产量和消费量均在1000吨以上，产值超过10亿元人民币。某研究所经过十余年的努力，开发出一套先进的高纯硝酸银生产工艺，特点是生产工艺先进，生产设备简化，三废处理好，生产周期短，对原材料银的纯度要求不苛刻，产品的质量好。（SUP58847）

Preparation of high purity ruthenium nitrosyl nitrate from spent Ru-Zn/ZrO_(2)catalyst

Preparation of high purity ruthenium nitrosyl nitrate using spent Ru-Zn/ZrO_(2)catalyst was studied,including melting and leaching to obtain potassium ruthenate solution,reduction,dissolving,concentrating and drying to obtain ruthenium trichloride,nitrosation and hydrolysis to obtain ruthenium nitrosyl hydroxide,removing of K^(+)and Cl^(-),and neutralization with nitric acid.The effects of temperature,concentration,time and pH on the yield and purity of intermediates and final product were studied,and the optimum process conditions were obtained.The yield of ruthenium nitrosyl nitrate is 92%,the content of ruthenium in high purity product is 32.16%,and the content of Cl^(-)and K^(+)are much less than 0.005%.The reaction kinetics of ruthenium nitrosyl chloride to ruthenium nitrosyl hydroxide was studied.The reaction orders of Ru(NO)Cl_(3)at 40,55 and 70℃are 0.39,0.37 and 0.39,respectively,while those of KOH are 0.16,0.15 and 0.17,respectively.The activation energy is-2.33 k J/mol.

郴州市金贵银业股份有限公司10万吨一步炼铅项目开工

1月20日，郴州市金贵银业股份有限公司10万吨一步炼铅项目开工。 金贵公司成立于1997年，是一家以生产经营电解铅、高纯银、高纯硝酸银为主的高深技术企业，是我国唯一生产粗镉的重要基地，拥有全国领先的白银深加工技术，白银年生产居全国同类企业前茅。目前公司已建成投产了60000吨电解铅、600吨高纯银、300吨高纯硝酸银。