高纯硼酸的制备及其影响因素

以分析纯硼砂为原料,通过对传统的硼酸制备方法加以改进,采用氯化氢气体代替盐酸溶液中和硼砂,从而减少杂质的引入。结合离子交换吸附树脂法与重结晶法,制备出纯度达到99.99%的高纯硼酸。考察制备过程中相关因素对硼酸成品纯度与结晶率的影响。得到中和反应最佳工艺条件为:加酸温度90℃,pH 3～4,结晶温度8℃,结晶时间8 h;离子交换吸附最佳工艺条件为:阴离子与阳离子体积比3-1,溶液流速8～10 mL/min;重结晶最佳工艺条件为:硼酸溶液中硼酸质量分数为28.5%～31.0%,结晶温度10℃,采用慢速搅拌结晶15 h。硼酸晶体呈细小颗粒状,其Fe,Cl-和SO42-杂质含量符合高纯硼酸中的杂质含量指标。

氢化物-原子荧光光谱法测定高纯硼酸中痕量砷

研究了氢化物-原子荧光光谱法测定高纯硼酸中痕量砷的方法.对仪器条件、样品介质酸度、还原剂浓度、预还原剂浓度、载流酸度等试验条件进行了优化.试验表明,砷的质量浓度在0～10 μg/L内,标准曲线线性良好,相关系数大于0.999 8,检出限为0.02 μg/L,样品加标回收率为98.5%～103%;测定相对标准偏差为1.6%～6.4%,1 000倍的铅、钙、镁、铁、钠、铝对砷的测定不干扰.本法操作简便、快捷、准确度高.

酯化法高纯硼酸制备中痕量钙残存机理及脱除方法探究

硼酸酯化法是低成本规模化制备核电级及光电级等高纯硼酸的有效方法之一,但该方法获得的硼酸始终含有痕量钙杂质,影响应用性能。结合酯化法制备工艺,探讨了痕量钙杂质残存机理及脱除方法。纯化样品中杂质含量及产品特征用电感耦合等离子体(ICP)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)进行分析表征。结果表明,酯化法硼酸中残存钙的含量与原料硼酸中所含杂质种类及其含量没有明显相互依存关系,而与硼酸酯蒸馏温度波动有关联;在硼酸酯水解生成硼酸过程中添加适量含孤对电子的干扰剂,可有效降低硼酸中钙的残存量且不引进其他杂质。基于实验结果提出了痕量钙可能的残存机理和脱除原理。

高纯氧化硼的制备

以99%的工业硼酸为原料,经过氧化重结晶除去有机杂质,与甲醇进行酯化精馏反应提纯,生成的硼酸酯水解得到高纯硼酸,产物纯度达99.999%。酯化精馏反应控制在90℃左右,产物收集温度为60℃,温度较低,工艺条件易于实现,且能很好地控制挥发进入精馏产物的杂质,提纯效果好。高纯硼酸再经过高温脱水、浇铸等过程,最终制备出了适合砷化镓单晶生长所需要的液封剂——无水高纯氧化硼。此外还重点研究了酯化精馏及水解反应条件,以及加热脱水工艺的优化。

H_3BO_3-Na_2SO_4-H_2O体系结晶动力学研究

采用硫酸酸化中和硼砂反应制备硼酸,并结合重结晶法与离子交换树脂法,可提高硼酸产品的质量.中和反应后的溶液主要为H3BO3-Na2SO4-H2O体系,通过对体系结晶动力学的实验研究,得出了体系中硼酸结晶的最优实验条件,为高纯硼酸的制备提供实验依据.通过对体系中硼酸结晶过程影响因素的研究发现,硼酸的结晶主要受溶液过饱和度、结晶温度、结晶时间、搅拌速度及溶液中所含杂质等因素影响.实验证明,对于H3BO3-Na2SO4-H2O体系,在其它反应条件不变的情况下,浓度增大,结晶时间延长,选取适当的结晶温度和搅拌速度有利于硼酸析晶.相对于H3BO3-H2O体系,H3BO3-Na2SO4-H2O体系中所含的Na2SO4抑制了硼酸的析晶.由实验数据得到H3BO3-Na2SO4-H2O体系中硼酸的结晶动力学曲线,并建立结晶动力学方程.