电感耦合等离子体质谱法测定高纯金属钪中的稀土杂质

利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)建立了测定高纯金属钪中15种稀土杂质的分析方法。样品用硝酸溶解后,加入内标元素进行测定,考察了内标元素对测定结果的影响,结果表明,内标元素Cs有效补偿了Sc对待测元素的抑制效应。选择合适的同位素克服了质谱干扰。稀土杂质的测定下限为0. 003 9～0. 035 ng/g,加标回收率为95. 20%～102. 80%,相对标准偏差(RSD)为0. 82%～2. 53%,方法适于高纯金属钪中稀土杂质的快速测定。

研究高纯金属钪的制备工艺及提纯机理

针对高纯金属钪的制备工艺及提纯机理进行分析,阐述了粗钪的制备方式,此后还介绍了如何进行金属钪的提纯.结合这些内容,总结了不同阶段操作所得的结果.希望通过对这些内容的分析,能够为高纯度金属钪的制备和提纯工作提供一定帮助.

高纯金属钪的退火工艺

采用硬度测量和光学显微镜观察,研究了不同退火温度对锻压加工后高纯金属钪硬度和微观组织的影响。结果表明,在相同退火时间下,随着退火温度的提高,金属钪的平均晶粒度总体呈上升趋势,硬度先降低后趋于平稳。当退火温度低于725℃时,回复再结晶过程相对缓慢,平均晶粒度增长有限,而硬度随退火温度的升高持续降低,在725℃时达到最低点;高于725℃时,退火温度越高平均晶粒度越大,硬度已经趋于稳定不随退火温度的升高而变化。故高纯金属钪最佳退火工艺为725℃×30 min。经725℃×30 min退火后,锻压加工后的高纯金属钪达到完全退火态,晶粒均匀,平均晶粒尺寸为135μm,硬度值由退火前的169.5 HV2下降至退火后的129.6 HV2。