高纯钯中痕量杂质的电感耦合等离子体质谱测定方法研究

建立了高纯钯中16种痕量杂质的电感耦合等离子体质谱测定方法。考察了基体Pd的谱干扰和基体效应,采用Sc、Cs双内标补偿基体对待测信号的抑制。方法检出限为0.002μg/L～0.04μg/L,加标回收率为86%～114%,分析精密度为0.6%～3.9%。方法简便、快速、灵敏、准确。

电子行业用高纯钯的制备研究

高纯钯在电子行业等领域应用广泛,需求迫切。以氯化钯为原料,提出采用氯化铵沉淀-氨水配合联合工艺净化钯溶液,水合肼还原纯净钯溶液制备高纯钯。结果表明,固体氯化钯溶解后,在合适的条件下,该钯溶液经过氧化-氯化铵沉淀、氨水配合有效去除杂质元素,获得纯净二氯四氨合钯溶液,再经水合肼还原后,获得纯度99.999%高纯钯,其碳、氧、氮等杂质元素总含量小于355×10-6。

ICP-MS法测定高纯钯中18个痕量杂质元素

以混合酸(盐酸-硝酸)溶解高纯钯样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯钯中18个杂质元素的方法。确定了最佳测定条件为:采用普通模式测定Pt、Rh、Ir、Ru、Au、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Al、Sn和Pb,氨气反应模式测定Si、Fe和Cr(氨气流速分别为0.2、0.3和0.7 mL/min);采用内标校正提高分析的准确性,其中Mg、Al、Zn、Ni、Mn、Cu、Ag、Rh、Ru和Si以Sc为内标,Fe以Y为内标,Sn、Cr和Pb以In为内标,Ir、Au、Bi、Pt以Re为内标。测定各元素的线性相关系数(r)不小于0.9997,方法检出限为0.0061~0.85 ng/mL。对高纯钯样品中18个杂质元素进行测定,相对标准偏差(RSD)为1.38%~6.11%,加标回收率86.2%~118.8%,可满足4N^5N高纯钯产品的测定要求。

超纯钯的制备

超纯钯的制备安徽，韩汉民前言对于钯的纯化，根据文献￣［１］，可采用还原法，即先将钯转化为二氯二氨化钯，纯化二氯二氨化钯，然后用直接的烧法（二氯二氨化钯分解生成钯粉）或氢还原法（二氯二氨化钯中的钯被氢还原为钯）制得高纯钯产品。直接的烧法手续简便，成本低...