三重串联四极杆等离子体质谱法测定激光光纤用超高纯铈螯合物中痕量金属杂质离子

该文建立了三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS/MS)测定激光光纤用超高纯铈螯合物中14种稀土及4种非稀土痕量金属杂质离子含量的新方法。采用低压密闭湿法消解,0.1 g样品以1 mL HNO_3处理30 min即可获得澄清溶液,实现了样品高效、清洁的前处理。在MS串接检测模式下,通过优化耐高盐进样系统(HMI)参数获得了低至0.3%的CeO^+/Ce^+产率,并进一步结合氧气及氨气反应池技术充分消除了基体Ce对超痕量La、Pr、Gd、Tb、Dy导致的典型强复合离子干扰和质谱拖尾,实现了2～3个数量级的干扰程度改善;基于冷等离子体技术并结合氢气及氦气碰撞反应池技术在高基体浓度下充分消除了Ar对超痕量Ca、Fe导致的同质异素及多原子离子干扰。在优化条件下,针对6N超高纯铈螯合物中所有杂质元素测定的长期稳定性RSD<5%(2 h,4.0 g/L),加标回收率为92.6%～108%,方法检出限为0.001 2～0.071 5μg/g,表明所建立的方法适用于6N超高纯铈螯合物样品的快速批量分析。

高纯铈铽共沉物制备工艺的研究

铈铽氧化物绿色荧光粉的制备采用共沉淀-焙烧法,通过对助剂、酸碱度、温度等条件对铈铽氧化物晶体形貌的影响进行分析,将产物放置在光学显微镜或者X衍射中对其表征进行分析,通过观察的结果显示,铈铽氧化物的晶体形貌受铈铽草酸盐的结晶环境控制,要想获得比较好的铈铽氧化物晶体,需要在高温度,离子型助剂下,并使用有机溶液作为底液才能得到形貌较好,颗粒较大的铈铽氧化物晶体。

三重串联电感耦合等离子体质谱法直接测定高纯铈中14种稀土杂质元素的方法

由于目前的方法和标准无法直接测定高纯铈中的14种稀土杂质元素,要进行复杂的前处理工作,本文建立了三重串联电感耦合等离子体质谱法直接测定高纯铈中14种稀土杂质元素的方法。通过仪器参数的优化试验,最终选定No Gas模式测定钕、钐、铕、镝、钬、铒、铥和镱,氨气质量转移模式测定铽,氧气质量转移模式测定钇、镧、镨、钆和镥。测定时均以内标元素进行校正以减少基体效应、仪器的信号漂移和雾化进样等因素的影响。加入5 mL硝酸(1+1)和2 mL过氧化氢(30%)溶解试样,在试样中分别添加含0.2 mg/mL和1.0 mg/mL的其他14种稀土元素浓度进行加标回收试验。通过试验选择最佳的分析试液酸度、最佳的仪器参数、最佳的内标元素,最终选用5%的硝酸浓度作为分析试液的酸度并选用铊做内标元素。通过11次独立试验,得出样品加标回收率在90%~120%之间,各稀土元素的检出限在0.002 mg/mL~0.034 mg/mL之间,各稀土元素测定下限在0.013μg/g~0.224μg/g之间。对四个实际样品分别进行了11次独立试验,测得四个实际样品的相对标准偏差(RSD)分别在0.81%~5.40%之间。该方法准确可靠,操作简单,准确度和精密度均能满足分析的要求。

高纯金属铈的制备新工艺研究

研究了一种以高纯氧化铈为原料制备高纯金属铈的新工艺,采用钙热还原-真空熔炼-悬浮区熔-电迁移联合法制备提纯,得到了相对纯度为Ce/TREM≥99.99%、绝对纯度为99.961%的高纯金属铈。本工艺可用于高纯稀土金属试剂的制备。